G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,713
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,870
- Points
- 113
- Deals
- 1
Sissejuhatus
BB foorumi meeskond avaldab hea meelega lihtsa JWH-018 sünteesi, mis ei nõua haruldasi või väljatöötatud seadmeid ja reaktiive. Seal on samm-sammult video juhend ja selgelt kirjutatud selgitus iga sammu kohta JWH-018 kannabinoidi saamise kohta üsna kõrguse saagisega. Sünteesi saab korrata isegi keemia-algaja.
- 60
JWH-018 süntees 3-(1-Naftoüül)indoolist.
3-(1-Naftoüül)indooli süntees indoolist.
3-(1-Naftoüül)indooli süntees indoolist.
Seadmed ja klaastooted.
- 2 L ja 1 L l lamedapõhjalised kolvid;
- Jääveevann (jäävesi või jahutatud soolvee);
- Kuumaveevann;
- keeduklaasid 500 ml x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Sulgur;
- Klaasist varras;
- Buchneri kolb (~5 L) ja lehter;
- Vaakumpump;
- Magnetiline segisti koos kuumutusplaadiga;
- Pyrex-anumad x2;
- tagasivoolukondensaator;
- Süstal 20 cm3;
- Plastikust lusikas;
- Indool 100 g;
- Diklorometaan (DCM) 500 ml;
- Alumiiniumkloriid 114 g;
- 1-naftoüülkloriid 163 g;
- Destilleeritud vesi 3,2 l;
- Isopropüülalkohol 10 L või etanool;
- Naatriumhüdroksiid 50 g;
- TBAB (tetrabutüülammooniumbromiid) 25 g;
- 1-Bromopentaan 75 g;
Raskusaste: 2/10
1. etapp. 3-(1-naftoüül)indooli süntees indoolist
1. 100 g indooli valatakse 2 l kolbi.2. Samasse kolbi lisatakse diklorometaani (DCM) 300 ml.
3 . Reaktsioonisegu segatakse kuni indooli täieliku lahustumiseni.
4 . Segu jahutatakse jäävannis (jäävesi või jahutatud soolvee) temperatuurini 0-10 °C.
5. Segu jahutatakse . Segades lisatakse järk-järgult 114 g alumiiniumkloriidi.
6 . Segu segatakse, kuni alumiiniumkloriid on täielikult lahustunud.
7 . 1-Naftoüülkloriid 163 g kaalutakse keeduklaasi ja lisatakse sinna 200 ml DCM-i.
Märkus: 1-Naftoüülkloriid on tahkes olekus, kuid seda saab kergesti sulatada, kui selle mahuti asetada kuumale veevannile.
3 . Reaktsioonisegu segatakse kuni indooli täieliku lahustumiseni.
4 . Segu jahutatakse jäävannis (jäävesi või jahutatud soolvee) temperatuurini 0-10 °C.
5. Segu jahutatakse . Segades lisatakse järk-järgult 114 g alumiiniumkloriidi.
6 . Segu segatakse, kuni alumiiniumkloriid on täielikult lahustunud.
7 . 1-Naftoüülkloriid 163 g kaalutakse keeduklaasi ja lisatakse sinna 200 ml DCM-i.
Märkus: 1-Naftoüülkloriid on tahkes olekus, kuid seda saab kergesti sulatada, kui selle mahuti asetada kuumale veevannile.
9 . Pärast seda lisamist jäetakse kolb pideva segamise korral üleöö (või lühemaks ajaks, kuni kristalliseerumine on lõppenud).
10 . Reaktsioonikolbile pannakse kolmekesi. Mõne aja pärast kristalliseerub segus tahke sade. Kristallid tuleb purustada klaastaabi abil.
11 . Reaktsioonisegu valatakse väikeste portsjonite kaupa pideva segamise korral 3 l külma veega täidetud anumasse. Toores 3-(1-naftoüül)indool sadestub ja settib anuma põhja.
12 . Reaktsioonisegud saadakse välja. 3-(1-naftoüül)indooli sade eraldatakse veest.
Märkus: Toor-3(1-naftoüül)indooli võib sellisel kujul kuivatada ja kasutada, kuid on soovitatav teostada täiendav puhastamine ümberkristalliseerimise teel.
Toores 3-(1-naftoüül)indool
etapp (vabatahtlik). 3-(1-Naftoüül)indooli ümberkristallisatsioon
13. Toores 3-(1-naftoüül)indool tuleb lahjendada 10 l IPA-s (või etanoolis).14 . Jääkristalliseerimine. Segu segatakse hästi ja valatakse suurde keeduklaasi, et lihtsustada selle laadimist 10 L kolbi.
15. Pärast 3-(1-naftoüül)indooli lahuse vedelamaks muutmist valatakse segu 10 L kolbi ja lisatakse etanooli, et täita kogu 10 L kolbi maht.
16. Segu kuumutatakse kuni 3-(1-naftoüül)indooli täieliku lahustumiseni.
17. Seejärel jahutatakse segu, seejärel pannakse kolb kaheks päevaks sügavkülma, kuni sadenemine on lõppenud.
18. Ümberkristalliseerunud toode filtreeritakse kui sade ja kuivatatakse, kuni saavutatakse püsiv kaal. Pärast kuivatamist saadakse puhast 3-(1-naftoüül)indooli 160 g.
Ümberkristallatud 3-(1-naftoüül)indool
3. etapp. JWH-018 süntees
19. Eelnevalt puhastatud 3-(1-naftoüül)indool 100 g valatakse kolbi.20. Lisatakse naatriumhüdroksiid 50 g.
21. Seejärel lisatakse TBAB (tetrabutüülammooniumbromiid) 25 g.
22. Kolbi valatakse 200 ml vett.
23. Lisatakse 1-bromopentaani 75 g.
24. Segaja lülitatakse sisse.
25. Kolvis olev reaktsioonisegu kuumutatakse ise. Välisküte lülitatakse sisse, kuni segu hakkab keema. Keemistemperatuuri hoitakse 15-30 minutit, sõltuvalt keemise intensiivsusest.
26. Keemistemperatuuri hoitakse 15-30 minutit, sõltuvalt keemise intensiivsusest. 1-bromopentaani ülejääk aurustatakse atmosfääri (kasutada nõuetekohast ventilatsiooni). Paigaldatakse tagasivoolukondensaator.
27. Mõne aja pärast valatakse segu keeduklaasi. Segu jäetakse kihtide eraldamiseks.
28. Soovitud ülemine kiht kogutakse kokku. Kogutud ülemine kiht viiakse eraldi anumasse.
29. Õli jahutatakse toatemperatuurini (see protseduur aitab ka aurustada 1-bromopentaani üleliigset kogust, kui see on veel olemas).