Sissejuhatus
BB Forum'i meeskonnal on hea meel avaldada JWH-018 lihtne süntees, mis ei nõua haruldasi või keerulisi seadmeid ega reaktiive. On olemas samm-sammuline videojuhend ja selgelt kirjutatud selgitus iga sammu kohta, et saada üsna suure saagisega kannabinoid JWH-018. Sünteesi saab korrata isegi keemia-algaja.
Seadmed ja klaastooted:
1. samm. 3-(1-(1-(1-Naftoüül)indooli süntees indoolist
etapp (valikuline). 3-(1-naftoüül)indooli ümberkristalliseerimine 13. Toores 3-(1-naftoüül)indool lahjendatakse 10 l IPA-s (või etanoolis).
19. 100 g eelnevalt puhastatud 3-(1-naftoüül)indooli valatakse kolbi.
20. Lisatakse 50 g naatriumhüdroksiidi.
21. Seejärel lisatakse 25 g TBAB (tetrabutüülammooniumbromiidi).
22. Kolbi valatakse 200 ml vett.
23. Lisatakse 75 g 1-bromopentaani.
24. Lülitatakse segisti sisse.
25. Kolvis olev reaktsioonisegu kuumutatakse ise. Võetakse sisse väline soojendaja, kuni segu hakkab keema. Sõltuvalt keemise intensiivsusest hoitakse keemistemperatuuril 15-30 minutit.
26. Üleliigne 1-bromopentaan aurustub atmosfääri (kasutada piisavat ventilatsiooni). Paigaldatakse tagasivoolukondensaator.
27. Mõne aja pärast valatakse segu keeduklaasi. Segu jäetakse kihtideks eraldamiseks.
28. Kogutakse soovitud ülemine kiht. Kogutud ülemine kiht viiakse eraldi anumasse.
29. Õli jahutatakse toatemperatuurini (see protseduur aitab ka aurustada üleliigset 1-bromopentaani, kui seda on veel alles).
JWH-018 saagis on ~125 g õli 3-(1-naftoüül)indoolist 100 g. Seega saadakse 100 g indoolist ~200 g (69 % indooli) JWH-018.
BB Forum'i meeskonnal on hea meel avaldada JWH-018 lihtne süntees, mis ei nõua haruldasi või keerulisi seadmeid ega reaktiive. On olemas samm-sammuline videojuhend ja selgelt kirjutatud selgitus iga sammu kohta, et saada üsna suure saagisega kannabinoid JWH-018. Sünteesi saab korrata isegi keemia-algaja.
Seadmed ja klaastooted:
- 2 L ja 1 L lamekolvid.
- Jääveevann (jäävesi või külm soolvee)
- Kuumaveevann
- 500 ml keeduklaasid x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Trummel
- Klaasist varras
- Büchneri kolb (~5 L) ja lehter
- Vaakumpump
- Magnetiline segisti koos kuumutusplaadiga
- Pyrex-anumad x2
- tagasivoolukondensaator
- 20 cm3 süstal
- Plastikust lusikas
- Indool 100 g;
- diklorometaan (DCM) 500 ml
- Alumiiniumkloriid 114 g
- 1-naftoüülkloriid 163 g
- Destilleeritud vesi 3,2 L
- Isopropüülalkohol 10 L või etanool
- Naatriumhüdroksiid 50 g
- TBAB (tetrabutüülammooniumbromiid) 25 g
- 1-bromopentaan 75 g
1. samm. 3-(1-(1-(1-Naftoüül)indooli süntees indoolist
- Vala 100 g indooli 2-L kolbi.
- Samasse kolbi lisatakse 300 ml diklorometaani (DCM).
- Reaktsioonisegu segatakse kuni indooli täieliku lahustumiseni.
- Segu jahutatakse jäävannis (jäävesi või külm soolvee) temperatuurini 0-10 °C.
- Segades lisatakse järk-järgult 114 g alumiiniumkloriidi.
- Segu segatakse kuni alumiiniumkloriidi täieliku lahustumiseni.
- Kaalutakse 163 g 1-naftoüülkloriidi keeduklaasi ja lisatakse sinna 200 ml DCMi. Märkus: 1-naftoüülkloriid on tahkes olekus, kuid see võib kergesti sulada, kui selle mahuti asetada kuumale veevannile.
- 1-naftoüülkloriidi DCM lahus lisatakse keeduklaasist järk-järgult kolbi. Reaktsioonisegu temperatuuri hoitakse 0-10 °C juures.
- Pärast seda lisamist jäetakse kolb pideva segamise korral üleöö (või lühemaks ajaks, kuni kristalliseerumine on lõppenud).
- Mõne aja pärast kristalliseerub segus tahke sade. Kristallid tuleb purustada klaasist vardaga.
- Reaktsioonisegu valatakse väikeste portsjonite kaupa pideva segamise korral 3 l külma vett sisaldavasse anumasse. Toores 3-(1-naftoüül)indool sadestub ja settib anuma põhja.
- 3-(1-naftoüül)indooli sade eraldatakse veest. Märkus: Toores 3-(1-naftoüül)indool võib sellisel kujul kuivatada ja kasutada, kuid edasine puhastamine ümberkristalliseerimise teel on soovitatav.
etapp (valikuline). 3-(1-naftoüül)indooli ümberkristalliseerimine 13. Toores 3-(1-naftoüül)indool lahjendatakse 10 l IPA-s (või etanoolis).
- Segu loksutatakse hästi ja valatakse suurde keeduklaasi, et lihtsustada 10 l kolbi laadimist.
- Pärast 3-(1-naftoüül)indooli lahuse muutmist vedelamaks valatakse segu 10 L kolbi ja lisatakse etanooli, et täita 10 L kolbi kogumaht.
- Segu kuumutatakse kuni 3-(1-naftoüül)indooli täieliku lahustumiseni.
- Seejärel jahutatakse segu ja kolb pannakse sügavkülma kaheks päevaks kuni sadenemise lõpuni.
- Ümberkristalliseerunud toode filtreeritakse sademetena ja kuivatatakse püsiva kaaluni. Pärast kuivatamist saadakse 160 g puhast 3-(1-naftoüül)indooli.
19. 100 g eelnevalt puhastatud 3-(1-naftoüül)indooli valatakse kolbi.
20. Lisatakse 50 g naatriumhüdroksiidi.
21. Seejärel lisatakse 25 g TBAB (tetrabutüülammooniumbromiidi).
22. Kolbi valatakse 200 ml vett.
23. Lisatakse 75 g 1-bromopentaani.
24. Lülitatakse segisti sisse.
25. Kolvis olev reaktsioonisegu kuumutatakse ise. Võetakse sisse väline soojendaja, kuni segu hakkab keema. Sõltuvalt keemise intensiivsusest hoitakse keemistemperatuuril 15-30 minutit.
26. Üleliigne 1-bromopentaan aurustub atmosfääri (kasutada piisavat ventilatsiooni). Paigaldatakse tagasivoolukondensaator.
27. Mõne aja pärast valatakse segu keeduklaasi. Segu jäetakse kihtideks eraldamiseks.
28. Kogutakse soovitud ülemine kiht. Kogutud ülemine kiht viiakse eraldi anumasse.
29. Õli jahutatakse toatemperatuurini (see protseduur aitab ka aurustada üleliigset 1-bromopentaani, kui seda on veel alles).
JWH-018 saagis on ~125 g õli 3-(1-naftoüül)indoolist 100 g. Seega saadakse 100 g indoolist ~200 g (69 % indooli) JWH-018.
Last edited by a moderator:
