Question Huvitav tähelepanek Al/Hg redutseerimisega

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Vähendasin p2np ja pärast leelise lisamist eraldus vababaas. Ma valasin freebase ja ekstraheerisin mittepolaarse lahustiga kõik, mis on jäänud muda. Arvasin, et enamik sellest on eemaldatud, kuid paari tunni pärast ilmus mudast veel rohkem freebase'i. Lisasin selle eraldi konteinerisse. veidral kombel juhtus see ikka ja jälle. Lõpuks, pärast protseduuri kordamist jäi mul väga, väga vähe muda, mis teeb minu jahud üle 100%.

Toodetud amf oli sama hea kui esimesest ekstraheerimisest. Tõesti huvitav
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Ükskord olen jätnud oma eraldussahvri üksi vaikselt seisma, et see üleöö rahulikult mullitaks. Järgmise päeva hommikul sai mu saatus mind igapäevaste kohustustega hõivatud ja lõpuks kulus mul üle 24h, et eraldusprotsessi eest hoolitseda. Lühidalt: ootamine ei olnud väärt tagasi saadud saagist. See nägi välja väga sarnane olukord, mida @Wendy kirjeldas . Aga ma pidin ütlema kibe tükk tõde. Minu ülemine orgaaniline kiht ei katnud isegi mitte kogu vedeliku pinda (see oli kõige laiem osa tbh), vaid nägi välja nagu peaaegu oranž versioon rasvatilkadest kuumal puljongi pinnal, lõpuks täites (alumine meniskus ofc), veidi üle 1,5ccm joone skaalal (A-klassi 10ccm mõõdetav cyl.). Alumine ~1tolline kõrge tumehall mudakihi on mullitanud, vaevalt et midagi, aga siiski märgatav. Keskmine kiht oli peaaegu läbipaistev, aga ka veidi udune.

Asi on selles, et leeliselise Rm mullitamine eraldussahvris, tuleb sellest, et allesjäänud metalne Al reageerib nüüd NaOH-ga, sadestades lahustumatu kompleksi nimega naatriumtetrahüdroaluminaat (III) ja vesinik. See, mida te eksisite vababaasikihiga, oli lihtsalt liigne kogus NaOH-d vees. Nii et ma panustan, et üle 60-70% teie lõppsaadusest on lihtsalt täiesti inaktiivne sool nimega naatriumsulfaat. See on limaskestaga kokku puutudes ärritav!
"Non omne quod nitet aurum est."
 

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Oh jah, see kirbub nagu põrgu, hoolimata sellest, et pH on õige 5,5- 6 !

Kas siis dekanteerimine ipa/freebase kiht ja ekstraheerimine kord koos muda optimaalne?
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Kui ma teen eraldamist, tuleb lihtsalt oodata paar minutit, kuni ülemine kiht lõpetab käitumise nagu välismaalaste versioon laavalambist. Kallake alumine kiht purki, siis ma isiklikult lisan täpselt umbes (2g anh. Na2SO4 per 10g P2NP) x kordaja praeguse partii suuruse, orgaanilise kihi, siis raputan seda mõnda aega. See paneb kõik halli mudatilgad dehüdreeruma soola pinnale. lõpuks moodustub kergesti tahkestuvatest sulfaat- ja amalgaamipõrnadest konglomeraat, mis moodustab midagi sarnast "friti", mida kasutatakse kolonnikromatograafias. See ei ummista lehtri tühjendusklapi, vaid toimib nagu filter, jättes kristallselge kollaka vabapõhjalise lahuse. Seejärel kallan purgist mudat tagasi SF-i, kui teises voorus ei ole nii rikkalik värskelt hõljunud freebase kiht, lisan lihtsalt 10ml isooktaani (2,2,4-trimetüülpentaani) või muud sarnast mittepolaarset, kõrge keemistemperatuuriga, madala aururõhuga lahustit, raputan uuesti, ootan 10-15 minutit ja siis osaliselt: lasen 2-3 tolli kõrguselt välja -> keerutan SF-i jõuliselt, et tekiks keeris -> vaatan, kuidas halli muda ülevalpool ülemist kihti nõrgub lehviku seintelt -> kordan nii kaua kui vaja. Teine ekstraktsioonikiht valatakse siis klaassunnelisse, kitsas jalg, koputatakse ettevaatlikult vatipuruga ja täidetakse madalalt 2g anh. Na2SO4. Pärast ekstrakti kuivfiltreerimist pestakse filtrikihti 1-2 ml eelnevalt kasutatud ekstraktsioonilahustiga ja ühendatakse lõpuks 1. ekstraktsioonikihiga. Lihtne, tõhus, ka IMO odav ja vaevalt sus mis tahes gvmnt.

P.S. kui palju saite millise happega ja millisest kogusest P2NP, olen lihtsalt väga uudishimulik toorestatistika suhtes.
 
Top