mõtlesin, et id jagada BB-le mõningat infot
Vesinikperoksiidi valmistatakse mugavalt, lisades aeglaselt 10 grammi baariumperoksiidi 50 ml jääkülma, 20 massiprotsendilise väävelhappe juurde. Lisamine toimub väikeste portsjonite kaupa hea segamise korral. Lisaks lisatakse reaktsioonisegule jäätükke. Lisamise ajal sadestub baariumsulfaat. Pärast lisamist lisatakse baariumkarbonaati, et eemaldada väävelhappe ülejääk. Seejärel filtreeritakse segu, et taastada vesinikperoksiidi vesilahus.
Viide: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. kd. Auflage 2005, lk 106
Kontsentreeritud vesinikperoksiid võib plahvatada!!! 500 ml destilleerimiskolb on varustatud tavalise lihvitud isasliitmikuga, millele on asetatud emakaskork, mis on varustatud destillatsioonikapillaariga. Kapillaari külgtoru on ühendatud lihvitud ühendustega spiraalkondensaatoriga, mis tühjeneb umbes 200 ml mahutavusega vastuvõtukolbi. Pärast 180 ml perhüdrooli (mida hoitakse parafiiniga kaetud pudelites) lisamist pannakse kolb veevanni (45-50 °C) ja materjali destilleeritakse umbes 3,5 tunni jooksul 16-22 mm rõhu juures. Nii eemaldatakse umbes 150-160 ml vett ja veidi vesinikperoksiidi. Jääk sisaldab ligikaudu 98% H2O2. Destilleeritava vee koguse võib märkida eelnevalt taarastatud vastuvõtukolbile. (Kui veevanni temperatuur tõuseb üle 52 °C, muutub kontsentreeritud H2O2 kollaseks ja see tuleb ära visata). Kontsentreeritud toote võib kolvist eemaldada ilma lagunemisohuta. (Kui kolvi kaelas kasutataks naasklihvi, oleks lagunemine karedal pinnal märgatav).
Teise meetodiga saab 80-90% vesinikperoksiidi lähteainet ka siis, kui segada 30% vesinikperoksiidi lahust kahekordse koguse p-tsümeeniga ja seejärel destilleerida segu 50°C juures, kasutades selleks aspiratsioonivakuaari. Nii eemaldatakse suurem osa veest ja p-tsümeenist. Pärast ülejäänud p-tsümeeni-H2O2 segu mehaanilist eraldamist toimub edasine töötlemine eespool kirjeldatud viisil.
Viide: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 lk, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Toortärpentiini isomeeristamine
Toortärpentiini (500 ml) ja lahjendatud vesiväävelhappe (100 ml, 36 %) segu segati 110 °C juures 5 tundi. Vesikiht eemaldati eraldussahvliga. Isomeeritud orgaaniline materjal puhastati raskemast (polümeriseeritud) materjalist destilleerimise teel vähendatud rõhu all (5 hPa; 70-80 °C) ja saadi 76% saagis.
Näide 2
Terpiinide segu oksüdeerimine p-tsümeeniks Näite 1 isomeeritud materjali (80 ml, 64 g) lahusele p-tsümeenis (79 ml, 63 g) lisati FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 ekv.) vees (60 ml). Saadud segu kuumutati 90 °C juures ja segati tugevalt õhu all 1,5 tundi. Toores orgaanilisest reaktsioonisegust eraldati toode vähendatud rõhu all (5 hPa; 70-80 °C) destilleerimise teel ja saadi 29% saagis (korrigeeritud lahustina lisatud p-tsümeeni kogusega).
Näide 3
Terpiinide segu oksüdeerimine p-tsümeeniks
Näite 1 isomeeritud materjalile (10 mL, 8 g) lisati FeCI3*6 H20 (2,5 g) ja lahjendatud vesisoolhapet (10 ml, 13%). Saadud kahefaasilist süsteemi kuumutati 90 °C juures ja segati tugevalt õhu all 40 tundi. Gaaskromatograafiliselt määratud p-tsümeeni saagis toorreaktsioonisegus oli 16,2 %.
Vesinikperoksiidi valmistatakse mugavalt, lisades aeglaselt 10 grammi baariumperoksiidi 50 ml jääkülma, 20 massiprotsendilise väävelhappe juurde. Lisamine toimub väikeste portsjonite kaupa hea segamise korral. Lisaks lisatakse reaktsioonisegule jäätükke. Lisamise ajal sadestub baariumsulfaat. Pärast lisamist lisatakse baariumkarbonaati, et eemaldada väävelhappe ülejääk. Seejärel filtreeritakse segu, et taastada vesinikperoksiidi vesilahus.
Viide: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. kd. Auflage 2005, lk 106
Kontsentreeritud vesinikperoksiid võib plahvatada!!! 500 ml destilleerimiskolb on varustatud tavalise lihvitud isasliitmikuga, millele on asetatud emakaskork, mis on varustatud destillatsioonikapillaariga. Kapillaari külgtoru on ühendatud lihvitud ühendustega spiraalkondensaatoriga, mis tühjeneb umbes 200 ml mahutavusega vastuvõtukolbi. Pärast 180 ml perhüdrooli (mida hoitakse parafiiniga kaetud pudelites) lisamist pannakse kolb veevanni (45-50 °C) ja materjali destilleeritakse umbes 3,5 tunni jooksul 16-22 mm rõhu juures. Nii eemaldatakse umbes 150-160 ml vett ja veidi vesinikperoksiidi. Jääk sisaldab ligikaudu 98% H2O2. Destilleeritava vee koguse võib märkida eelnevalt taarastatud vastuvõtukolbile. (Kui veevanni temperatuur tõuseb üle 52 °C, muutub kontsentreeritud H2O2 kollaseks ja see tuleb ära visata). Kontsentreeritud toote võib kolvist eemaldada ilma lagunemisohuta. (Kui kolvi kaelas kasutataks naasklihvi, oleks lagunemine karedal pinnal märgatav).
Teise meetodiga saab 80-90% vesinikperoksiidi lähteainet ka siis, kui segada 30% vesinikperoksiidi lahust kahekordse koguse p-tsümeeniga ja seejärel destilleerida segu 50°C juures, kasutades selleks aspiratsioonivakuaari. Nii eemaldatakse suurem osa veest ja p-tsümeenist. Pärast ülejäänud p-tsümeeni-H2O2 segu mehaanilist eraldamist toimub edasine töötlemine eespool kirjeldatud viisil.
Viide: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 lk, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Toortärpentiini isomeeristamine
Toortärpentiini (500 ml) ja lahjendatud vesiväävelhappe (100 ml, 36 %) segu segati 110 °C juures 5 tundi. Vesikiht eemaldati eraldussahvliga. Isomeeritud orgaaniline materjal puhastati raskemast (polümeriseeritud) materjalist destilleerimise teel vähendatud rõhu all (5 hPa; 70-80 °C) ja saadi 76% saagis.
Näide 2
Terpiinide segu oksüdeerimine p-tsümeeniks Näite 1 isomeeritud materjali (80 ml, 64 g) lahusele p-tsümeenis (79 ml, 63 g) lisati FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 ekv.) vees (60 ml). Saadud segu kuumutati 90 °C juures ja segati tugevalt õhu all 1,5 tundi. Toores orgaanilisest reaktsioonisegust eraldati toode vähendatud rõhu all (5 hPa; 70-80 °C) destilleerimise teel ja saadi 29% saagis (korrigeeritud lahustina lisatud p-tsümeeni kogusega).
Näide 3
Terpiinide segu oksüdeerimine p-tsümeeniks
Näite 1 isomeeritud materjalile (10 mL, 8 g) lisati FeCI3*6 H20 (2,5 g) ja lahjendatud vesisoolhapet (10 ml, 13%). Saadud kahefaasilist süsteemi kuumutati 90 °C juures ja segati tugevalt õhu all 40 tundi. Gaaskromatograafiliselt määratud p-tsümeeni saagis toorreaktsioonisegus oli 16,2 %.