varastasin selle vespiary'st, originaalsünteesi tegi sonson, aga ma murdsin selle etappideks, sest mulle ei meeldi lõigete lugemine ^^;
1. Kolmekandikulisse 1L ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud argooni sisselaskeava, kondensaatori, lisahunniku ja segamismagnetiga, lisati 20g LAH-i 350ml kuiva THF-i. Sisu lastakse jahtuda jää/veevannis umbes 30 minutit, kusjuures segamine seatakse maksimaalsele tasemele.
2. Seejärel lisati aeglaselt (lisamisaeg umbes 1h) 25g 2,5-dimetoksü-B-nitrostüreeni THF lahusena (350ml). Lisamise ajal lisati veel jääd, et hoida asi piisavalt jahedana.
3. Kui kogu nitrostüreen oli lisatud, lasti kolvil veel 20 minutit jää- ja veevannis seista, kusjuures segamine jäeti sisse. Jahutusvann eemaldati ja kuumutati ning sisu hoiti 20h tagasilöögitingimustes.
4. Kolbi jahutati taas jää/vees ja 20 ml THF:H20 (50:50) lisati tilkhaaval läbi kondensaatori. Siinkohal suurendati veidi argooni voolu, et vesinik kiiremini puhastada.
5. Seejärel lisati aeglaselt 20 ml 4N NaOH. Igal portsjonil anti enne järgmise lisamist reageerida. Lisati 60 ml vett ja reaktsioonisegu segati umbes tund aega, kuni see oli peaaegu valge ja teraline. Segu filtreeriti läbi portselanfiltri ja filtrikook ekstraheeriti kaks korda 50 ml THF-iga eraldi keeduklaasis.
6. Orgaanilised lahustid ühendati ja aurustati vaakumis. Jääk lahustati vees/HCl (pH=1). Veefaas pesti 3x50 ml CH2Cl2-ga. Orgaaniline faas ekstraheeriti uuesti 50 ml HCl/veega. Seejärel muudeti ühendatud vesifaas NaOH-ga aluseliseks (pH=14) ja ekstraheeriti 4x50 ml CH2Cl2-ga. Orgaaniline faas kuivatati K2CO3-ga ja aurustati. Jääk (2C-H) oli ainult kergelt värvunud ja kaalus 16,98 g (75%).
Veidi kulutasuvam kui varasemad meetodid, milles kasutati LAH-d, julgen väita!
Vastavalt algsele JMC artiklile on võimalik ka THF lahus pärast anorgaaniliste liitium/alumiiniumsoolade välja filtreerimist otse kuivatada, lahusti aurustada ja destilleerida otse, et saada vababaas. Umbes sama palju tööd ja saad veel puhtama toote.
Olen leidnud ka järgmise variatsiooni:
5,5g nitrostüreeni pandi pidevasse soxhlet ekstraktorisse. Kolbi lisati 3,8g LAH-i 200ml kuivas eetris. Pärast ekstraheerimise lõpetamist lasti segul veel 6 tundi refluksida. Töötlemine konsentreeritud Na-K-tartraadiga. Saadi 3,5 g (87%). Destilleeriti (140C/2mm), et saada 3g puhast freebaasi.
Kaotab THF-i kasutamise, kuid vajate soxhlet-ekstraktsiooni.
1. Kolmekandikulisse 1L ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud argooni sisselaskeava, kondensaatori, lisahunniku ja segamismagnetiga, lisati 20g LAH-i 350ml kuiva THF-i. Sisu lastakse jahtuda jää/veevannis umbes 30 minutit, kusjuures segamine seatakse maksimaalsele tasemele.
2. Seejärel lisati aeglaselt (lisamisaeg umbes 1h) 25g 2,5-dimetoksü-B-nitrostüreeni THF lahusena (350ml). Lisamise ajal lisati veel jääd, et hoida asi piisavalt jahedana.
3. Kui kogu nitrostüreen oli lisatud, lasti kolvil veel 20 minutit jää- ja veevannis seista, kusjuures segamine jäeti sisse. Jahutusvann eemaldati ja kuumutati ning sisu hoiti 20h tagasilöögitingimustes.
4. Kolbi jahutati taas jää/vees ja 20 ml THF:H20 (50:50) lisati tilkhaaval läbi kondensaatori. Siinkohal suurendati veidi argooni voolu, et vesinik kiiremini puhastada.
5. Seejärel lisati aeglaselt 20 ml 4N NaOH. Igal portsjonil anti enne järgmise lisamist reageerida. Lisati 60 ml vett ja reaktsioonisegu segati umbes tund aega, kuni see oli peaaegu valge ja teraline. Segu filtreeriti läbi portselanfiltri ja filtrikook ekstraheeriti kaks korda 50 ml THF-iga eraldi keeduklaasis.
6. Orgaanilised lahustid ühendati ja aurustati vaakumis. Jääk lahustati vees/HCl (pH=1). Veefaas pesti 3x50 ml CH2Cl2-ga. Orgaaniline faas ekstraheeriti uuesti 50 ml HCl/veega. Seejärel muudeti ühendatud vesifaas NaOH-ga aluseliseks (pH=14) ja ekstraheeriti 4x50 ml CH2Cl2-ga. Orgaaniline faas kuivatati K2CO3-ga ja aurustati. Jääk (2C-H) oli ainult kergelt värvunud ja kaalus 16,98 g (75%).
Veidi kulutasuvam kui varasemad meetodid, milles kasutati LAH-d, julgen väita!
Vastavalt algsele JMC artiklile on võimalik ka THF lahus pärast anorgaaniliste liitium/alumiiniumsoolade välja filtreerimist otse kuivatada, lahusti aurustada ja destilleerida otse, et saada vababaas. Umbes sama palju tööd ja saad veel puhtama toote.
Olen leidnud ka järgmise variatsiooni:
5,5g nitrostüreeni pandi pidevasse soxhlet ekstraktorisse. Kolbi lisati 3,8g LAH-i 200ml kuivas eetris. Pärast ekstraheerimise lõpetamist lasti segul veel 6 tundi refluksida. Töötlemine konsentreeritud Na-K-tartraadiga. Saadi 3,5 g (87%). Destilleeriti (140C/2mm), et saada 3g puhast freebaasi.
Kaotab THF-i kasutamise, kuid vajate soxhlet-ekstraktsiooni.