Question Palun abi selle NaBH4 sünteesi puhul.

[Doubleboil]

P2P-reaktsioonid metüülamiini hcl ja NaBH4-ga tehti. Ekstraheeritud dcm-ga. Ph reguleeritud 7-ni tilguti hcl lahusega tekitab uue kihi peal. See kiht eraldus, ei kristalliseeru sügavkülmikus. Palun andke nõu Tänud

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tundub, et oleks pidanud minema pH 6. Tundub, et see on tundlik reaktsioon
??? https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html

 

[UWe9o12jkied91d]

metüülamiini hcl nagu on? Te vajate seda freebase.

 

[Doubleboil]

@UWe9o12jkied91d Vabandust, et ma ei olnud üksikasjalikum. Jah, ma tegin metüülamiini hcl baasi NaOH-ga ja metanooliks. Eeldades, et eelnevad sammud olid kõik korrektsed..... Ma olen nüüd kinni vaba baasõliga, mida ma kõhklen hcliga gaasitada....

 

[UWe9o12jkied91d]

Miks? Sa võiksid teha lahustiekstraktsiooni, lisada aq. HCl nagu 20%, valikuliselt lisada veidi rohkem vett, ekstraheerida orgaaniline faas hästi, eraldada see ära, kuumutada vett, et aurustada õrnalt, kui teil on umbes nii palju vett kui HCl-soola jäänud, valada ipa umbes sama palju või rohkem kui vett ja panna kristalliseeruma häirimata, kui midagi ei ilmu aurutada rohkem

 

[Doubleboil]

Pärast seda, kui ma lisan hcl 20%, eraldub see kihtideks? Võttes orgaanilise kihi peal ja kuumutades seda aeglaselt. Millisel hetkel peaksin nägema setteid? Või jääb see õliks ja ei näe midagi enne, kui see hakkab kristalliseeruma? Sest nagu ma aru saan, siis kui ma kasutaksin hcl gaasi sinna sisse, siis peaks see hakkama kõvaks muutuma?

 

[UWe9o12jkied91d]

jah, kuna ülejäänud on vesi, siis see eraldub. lisate HCl, lisate veidi vett, eraldate lahusti mehaaniliselt, aurustate veidi vett, kristalliseerite. teie hcl-sool on vees, lahustunud, pärast suurema osa vee aurustamist ja ipOH lisamist näete tahkeid aineid päeva või

 

[41Dxflatline]

Millest eraldatud kiht? Mida sa üritasid soolata, et seal on kiht?

 

[Doubleboil]

Dcm/õli ph reguleerimisel, kui PH langes, tekkis peal uus kiht. Ma tean, et ei ole lahjendatud hcl, sest maht on palju suurem kui see.

 

[41Dxflatline]

See on tõenäoliselt süsiniktetrakloriid DCM-st. Kas DCM on reagendiklass?

 

[Doubleboil]

Jah. dcm on regentide klass. Aga kui see süsiniktetrakloriid on peal, siis orgaaniline õli on ikkagi dcm?