1 (pseudo)efedriin hcl - 100-120 tabletti * kmno4 "kaaliumpermanganaat" ~ 10 grammi * isopropanool "isopropüülalkohol" 70-100% 200 ml * soolhape 30-37% ~ 5 ml * atsetoon 200 ml * metanool "metüülalkohol" ~ 200 ml * destilleeritud vesi ~ 1 liiter 2 "Masoni purgi" punase kummiga. Täielikult klaasist, metallkorgiga; vanaema kasutab neid ka moosi valmistamiseks. Iga purk peaks mahutama 1 liitri. 1 joogiklaasist plastmassist lehter ~ 10 kohvifiltrit mõõtetass koos "ml" mõõtesüstlaga, 10-20 ml skaala pyrex klaasist pott, suur klaasist või plastist pott 1 liitrine klaasist või roostevabast terasest segamispulk külmkapi termomeeter mikrolaineahju ph testribad Märkus: kasutage kogu protsessis ainult destilleeritud vett, vastasel juhul süntees ebaõnnestub! Te vajate täpselt 3 grammi (pseudo) efedriin hcl. Vaadake karbil olevaid tablette (mg tüki kohta) ja arvutage vajalik arv lihtsa valemi järgi: tükkide arv = 3000 mg (3 g) / mg tableti kohta [nt: 3000 mg/ 25 mg = 125 tükki] Tühjendage arvutatud tablettide arv (nt 100125) esimesse müüritusklaasi. Mõõtke 150 ml destilleeritud vett ja valage see klaasi koos tablettidega. Raputage mõnda aega, kuni tabletid pehmenevad ja hakkavad lagunema. Avage anuma kaas ja asetage purk mikrolaineahju, lülitage see sisse ja kuumutage, kuni see on kuum (70-80 kraadi Celsiuse järgi). Siiski ei tohi see hakata keema, pärast seda, kui olete lasknud 5 minutit seista, näete, et põhja settib valge udusus (tablettide täiteaine). Nüüd võtke kaks kohvifiltrit (üks teise sisse) ja asetage need nõusse. Asetage lehtrile teine müüriklaas. Nüüd valage aeglaselt ja ettevaatlikult ekstrakt läbi filtri teise klaasi, jälgides, et enamik valgetest jääkidest jääks esimesse klaasi.
Märkus: Sõltuvalt kohvifiltri tüübist võib see võtta aega 5 kuni 30 minutit. Nüüd on teil 2 klaasi, millest ühes on valge mass ja veidi vett, teises on selge, selge vedelik. See klaas sisaldab (pseudo)ekstraheeritud efedriini.
Mõõtke vahemaa 150 ml. Võtke vesi välja ja valage see esimesse klaasi, milles on valge mass. Sulgege kaas ja raputage paar sekundit jõuliselt. Seejärel korrake mikrolaineahjus kuumutamist ja filtreerimist nagu enne. Loomulikult kahe uue filtriga! Nüüd korrake kogu protsessi kolmandat korda, ainult et selles (viimases) voorus valage kogu esimese klaasi sisu, kaasa arvatud valge kohevus, filtrisse. Kõigepealt vesi ja seejärel täiteaine, sest muidu lekivad filtri poorid. Kui kogu vesi on välja voolanud, pigistage filtrid õrnalt käsitsi kokku, kuid olge ettevaatlik, et need ei puruneks. Tulemuseks teine klaas: ~400 ml ekstraheeritud eph. - Võite esimese klaasi pesta ja kõrvale panna. 400 ml, sest iga kohvifilter imeb umbes 10-15 ml. Nüüd täitke see 450 ml dist. Avage vesi, sulgege kaas ja pange purk külmikusse. (peab olema jahutatud vähemalt 2 °C, soovitavalt 1-2 °C) Olge ettevaatlik, et midagi ei külmuks kmno4 lahuse valmistamine: ------------------------ -------- Märkus: sõltuvalt kasutatavast pilli tüübist tuleb reaktsiooni jaoks kasutada konkreetset kogust kmno4. See kogus arvutatakse üksikute komponentide molekulmassist: Pseudoefedriin hcl: 19,0 ml efedriin hcl: 15,5 ml Võtke tühi, pestud Masoni purk ja täitke see 250 ml-ga. Tühjendage ja asetage kõrvale. Nüüd täitke klaas- või plastkann ühe liitri kraaniveega temperatuuril 30-35 kraadi Celsiuse järgi. Võtke joogiklaas ja tühjendage sellest täpselt 100 ml. Nüüd asetage klaas potis olevasse vette ja laske klaasis oleva vee temperatuuril saavutada 26 kraadi Celsiuse järgi. Kontrolli seda termomeetriga ja sega pidevalt klaasist vardaga, et temperatuur püsiks kogu aeg ühtlasena. Nüüd kaaluge täpselt 6,0 g kmno4 ja lisage see 100 ml vahekorras. veele pidevalt segades. Märkus: kmno4 lahustuvus on tugevalt seotud vee temperatuuriga. Optimaalne temperatuur on 25 °C. Nüüd laske klaasil 5-10 minutit seista, et tagada kmno4 hea lahustuvus. Alati jääb aga mõned seemned maha.
Nüüd võtke süstlast välja eespool nimetatud kogus (19,0 ml või 15,5 ml) kmno4 lahust ja lisage see 250 ml ruumi. Vesi mürsupurgis muutub kohe tumepunaseks kuni mustaks. Sulgege kaas, raputage lahust tugevalt ja pange see seejärel teise keeduklaasi kõrvale külmkappi, võite hoida keeduklaasi koos ülejäänud kmno4-ga järgmise sünteesi jaoks või tühjendada seda. Märkus: Mõlemad klaasid tuleb jahutada külmkapis temperatuuril 1-2 kraadi Celsiuse järgi. See võtab aega 4-6 tundi. Laske see aeg vabalt mööda, sest kui nad ei ole piisavalt jahtunud, siis süntees ebaõnnestub! 3- Reaktsioon: Nüüd lihtsalt segage kaks külma vedelikku kokku, raputage tugevalt ja asetage müüriklaas 8-12 tunniks külmkappi. Võimaluse korral raputage purgi iga tunni järel esimese 6 tunni jooksul, et saada parim segu või reaktsioon. Märkus: 0 tundi - tumepunasest mustani ulatuv segu. ~ 2 tundi - sama mis alguses. ~ 4 tundi - esimene eraldumine korpuse ... ~ 6 tundi. - Edasine eraldumine, pruunid osakesed settivad aeglaselt põhja... ~ 8 tundi. - Nüüd on klaasis üsna selge vedelik. Põhjale moodustub kergelt liikuv pruun kuni tumepunane sade ... ~ 10 tundi. - Vedelik on nüüd täiesti selge ja optiliselt puhas, et eralduda klaasi üla- ja põhjaosas kogunenud pruunist prahist. Jäetakse purk külmikusse vähemalt 8 tunniks, kuid mitte kauemaks kui 12 tunniks. Märkus: (pseudo)efriin lahuses on nüüd oksüdeerunud metkatinooniks. See lõhnab nagu pistaatsiajäätis. Kuid lõhn ei ole metkatinoon, vaid reaktsiooni kõrvalproduktina moodustuv bensaldehüüd. Kui vedelik näeb täiesti selge välja, võtke see külmikust välja ja lisage 100 ml isopropanooli. Seda seetõttu, et allesjäänud kmno4-l on (pseudo)efedriini asemel veel midagi oksüdeerida. Asetage purk kaanega riiulile ja laske sellel toatemperatuurile jõuda. Selleks kulub 3-5 tundi. Ettevalmistus kristalliseerumiseks: ------------------------------------- Nüüd asetage lehter teisele ((tühjale ja pestud) müüriklaasile ja pange sinna kolm kohvifiltrit. Nüüd laske metakatinooni lahus aeglaselt sõelast välja. Veenduge, et filtrisse pannakse ainult viimane pruun kand, et vältida ummistumist.
Pärast filtreerimist peaks lahus olema täiesti selge, vastasel juhul peate seda teist korda filtreerima. Nüüd peate korrigeerima ph väärtust. Mõõtke seda ph-testipulgaga, see on umbes 8-9. Nüüd peate lisama soolhapet, et veenduda, et tekib hcl-vorm. Lisage tilkhaaval, segage tugevalt klaaspulgaga ja mõõtke pH uuesti pärast iga tilka. See peaks olema 5 ja 6,5 vahel, see saavutatakse pärast 3-4 tilka. Märkus: Olge ettevaatlik, et mitte lisada liiga palju soolhapet, sest see võib hiljem põhjustada tõsiseid probleeme! Kristalliseerumine: ---------------------- Nüüd tühjendage kogu keeduklaasi sisu Pyrex-klaasi (ainult Pyrex!) ja asetage see kuumale plaadile. Plaat või pliit. Lülitage kõige madalamale seadistusele ja hakake kogu asja kuumutama. Jälgige, et vedelik ei keeks kogu protsessi jooksul (5-7 tundi)! Temperatuur peaks olema langetatud 70-80 kraadini. Märkus: 0 tundi - temperatuur 25 kraadi Celsiuse järgi / ~ 760 ml ~ 2 tundi. - temperatuur 75 kraadi Celsiuse järgi / ~ 550 ml ~ 4 tundi. - Temperatuur 75 kraadi Celsiuse / ~ 300 ml ~ 6 tundi. - Temperatuur 75 kraadi Celsiuse / ~ 150 ml ~ 8 tundi. - Temperatuur 75 °C / ~10 ml Kui järele jääb vaid 10 ml, on vedelik kergelt kollane, väga õline aine. Selle paksus peaks olema sama külm kui mootoriõli. Oluline on aurustada võimalikult palju vett, muidu on kristallide moodustumine takistatud. Nüüd lisatakse veidi metanooli (20 ml). Nüüd peaksite nägema õlis esimesi kollakasvalgeid metkatinooni kristalle. Segage kergelt klaasist vardaga ja seejärel eraldage alkohol puhtasse keeduklaasi või mürsupotti. Märkus: metanool aitab eemaldada vett ja kuivatab kristallid mõistliku aja jooksul. Potis olev õli kaob aeglaselt. Hakkab moodustuma rohkem kristalle. Väikese "leegi" ja pideva segamise korral muutuvad kristallid järk-järgult kuivemaks ja kindlamaks. Olge ettevaatlik, et neid mitte üle kuumutada! Kui nad muutuvad värviliseks (siniroheliseks) või hakkavad sulama, on temperatuur liiga kõrge! Nüüd lisatakse tilk atsetooni (20 ml). Näete kohe, et kristallid muutuvad peaaegu lumivalgeks ja mõned lisandid (kohvifiltri osakesed, juuksed...) jäävad atsetooni. Märkus: atsetoon aitab eemaldada mustuse ja õlijäägid.
Eraldage atsetoon ja tühjendage see mahutisse, kuhu olete juba metanooli valanud. Näete kohe, kuidas tassi või klaasi moodustuvad kristallid, mis atsetoon on juba lahustunud. Ja jälle säilivad mõned kristallid atsetoonist. Aurustage või aurustage ettevaatlikult viimast vett, kuni kristallid on Pyrex-vaagnas kuivaks pulbriks muutunud. Libistage need noa abil klaas- või plastplaadile kuivama. Filtreerige ka metkatinoon tassist noaga. Võid seda peeneks pulbriks jahvatada habemenuga... Pange tähele, et suureneb rohkem kui 3 grammi. Sest kmno4 ja soolhape moodustavad kõrvalsaaduse "kaaliumkloriid", mis kristalliseerub lõpus.