Vajalikud reaktiivid:
Kerosiin,
Tahke Na2CO3,
destilleeritud H2O,
H2SO4 5%
Tahke KMnO4 (kasutatakse 6% lahust) NH4OH 10%,
HCl 37%,
atsetoon,
Dietüüleeter.
Märkus: Pildid on tehtud kahest ekstraheerimisest, mis on tehtud ~2 Kg ja ~5 Kg lehtedega, kuid kogu kirjeldatud protseduur viitab viimasele.
Menetlus:
5 kilo kokateekotte avati kottide kaupa ja sisu pandi ämbrisse.
Valmistati lahus, mis sisaldas 900 g Na2CO3 lahust 9,5 l vees.
Selle lahusega segati 4750 grammi kuivatatud purustatud kokalehti, kusjuures iga kilo lehtede kohta kasutati 1900 ml lahust. Segamine toimus väikeste, 500 g suuruste partiidena, et vesi oleks ühtlaselt jaotunud. Lehed ei muutu liiga märjaks: vett ei tule peaaegu üldse välja, kui peotäis kokku pigistada.
Kõik niisutatud lehed pandi avatud 50-liitrisesse mahutisse. Oodati veel 30 minutit ja seejärel lisati mahutisse 25 L petrooli.
Segu jäeti kolmeks ööks (kokku ~60 tunniks) ja kolme päeva jooksul segati seda vähemalt 4 korda umbes 10-15 minuti jooksul, kasutades puuriga, millele oli paigaldatud tööriist, mida kasutavad krohvijad/dekoraatorid värvi ämbrite segamiseks veega.
Pärast 3 ööd eraldus petrooleum lehtedest (veekihti ei moodustunud). Protseduur viidi läbi järgmiselt: kogu peal olev petrooleum valati välja teise 50 l mahutisse, filtreerides seda mõne nailonsukaga, et vältida lehtede sattumist vastuvõtvasse mahutisse. Ülejäänud lehed pandi vähehaaval põhja auguga ämbrisse, samal ajal kui petrooleum pressiti välja auguga ämbri all asuvasse vastuvõtvasse ämbrisse (kahe ämbri vahel kasutati jällegi nailonsukki). Kogu petrooleum valati teise 50 l mahutisse.
Valmistati 5 massiprotsendiline H2SO4 lahus (see läbipääs tehti varem).
Tehti 2 ekstraheerimist 5%-lise H2SO4-ga. Esimene neist 300 ml, teine 100 ml. Iga kord loksutati mahutit väga tugevalt (tekkis mõningane emulsioon, kuid peaaegu mitte midagi) 30 minutit ja lastakse eralduda. Happeline veekiht põhjas võeti iga kord tagasi, kasutades vana imemistrikki: konteiner asetati 1 meetri kõrgusele, kallutati 45%, seejärel aeti varda külge kinnitatud polüpropüleenist toru konteineri sisemusse nii, et see osutus kõige madalamale võimalikule kohale konteineri sees, ja toru teise otsa imeti veidi. H2SO4 hakkas koos petrooleumiga lõpuks ka vastuvõtuanumasse tulema. 400 ml H2SO4, mida peaksime nimetama "agua rica", ja veidi petrooli pandi 1L eraldussahvrisse ja lasksime sellel ~30 minutit seista, seejärel eraldati. Emulsioon filtreeriti ja veidi rohkem agua ricat saadi tagasi.
Valmistati 6% KMnO4 lahus, mis jahutati külmikus (see läbipääs tehti varem).
Valmistati jäävann ja keeduklaas, milles oli agua rica, pandi sinna jahutamiseks, kuni temperatuur saavutas 4-5 °C. Vedeliku värvus on punakaspruun, nagu punane õlu.
Iga 5-10 minuti tagant lisati 16 ml KMnO4 lahust tugeva segamisega. Tehti 8 lisamist, kokku 128 ml. Pärast viimast lisamist kaaluti 30 minutit ja seejärel filtreeriti lahus.
MnO2 jäi filtrile ja saadud vedelik (oksüdeeritud agua rica) on nüüd üsna värvitu.
Valmistati 10 massiprotsendiline NH4OH lahus (see läbivool tehti varem).
Seda lahust lisati aeglaselt üleliigselt kuni ph ~10. See läbimine tehti väga ettevaatlikult, jälgides, et ph ei tõuseks üle 10, sest see kahjustaks alkaloidi.
Kokaiinivabaas hakkas sadestuma ja umbes 20-30 minuti pärast filtreeriti lahus. Palju materjali jäi ka segamisvarraste ja keeduklaasi külge.
Kõigil lasti üleöö kuivada ja järgmisel hommikul toimus veel mõningane kuivatamine ahjus.
Saadud materjal lahustati ~100-150 ml eetris samas konteineris, mida kasutati eelmisel päeval (see, mille külgedele oli palju kleepunud), ja suurem osa sellest lahustus, kuid põhja jäi natuke tumepruun lima (ilmselt veel natuke vett ja natuke anorgaanilist soola); niivõrd vähe igatahes, et kogu eetrit ei olnud raske Pyrex-ahjule aurustamiseks valada, ilma et lima, mis põhimõtteliselt jäi keeduklaasi põhiseina külge liimitud, välja voolata.
Pärast aurustumist täheldati väga ilusat kristallide moodustumist ja valge vabapõhi saadi tera abil tagasi ja kaalus 23,13 g.
Saagis (kokaiinibaas): 23,13 g kokaiinibaasi / 4750 g lehti = 0,48%.
240 ml atsetooni kuivatati veevaba kaaliumkarbonaadiga ning sellele arvutati ja lisati ekvimolaarne kogus HCl (6,58 ml). Arvutamisel arvestati, et kasutatakse ainult 230 ml.
Vaba alus lahustati 240 ml eetris ja atsetooni/HCl lahus lisati segades keeduklaasi, mis suleti kilega, et vältida lahustite aurustumist. Pärast ~30 minutit segati veel veidi ja lisati tilkhaaval veel atsetooni/HCl, kuni reaktsiooni ei olnud enam näha (seda saab teha ainult siis, kui lahus lastakse veidi seista ja see on selge, mitte piimjas, sest siis ei oleks seda märgata).
Oodati 3 tundi ja lahus filtreeriti. Filtraat kuivatati ja kaaluti 24,14 g.
Saagis (kokaiin HCl): 24,14 g kokaiinvesinikhappel / 4750 g lehti = 0,5%.
Protsessi saab hõlpsasti vähendada, kui kasutada proportsionaalsest ekvivalendist rohkem H2SO4, sest oleks väga ebapraktiline kasutada vähem kui 50 ml kahefaasilises ekstraheerimises. Pea meeles, et mida rohkem H2SO4 kasutad, seda rohkem kokaiinibaasi kaotad, kui saed seda ammoniaagiga (0,17 g iga 100 ml kohta), kuigi kaotus on mõistlik, kui arvestada 2 ekstraheerimist 70 ml ja 50 ml 500-1000 g lehtede kohta.
Kerosiin,
Tahke Na2CO3,
destilleeritud H2O,
H2SO4 5%
Tahke KMnO4 (kasutatakse 6% lahust) NH4OH 10%,
HCl 37%,
atsetoon,
Dietüüleeter.
Märkus: Pildid on tehtud kahest ekstraheerimisest, mis on tehtud ~2 Kg ja ~5 Kg lehtedega, kuid kogu kirjeldatud protseduur viitab viimasele.
Menetlus:
5 kilo kokateekotte avati kottide kaupa ja sisu pandi ämbrisse.
Valmistati lahus, mis sisaldas 900 g Na2CO3 lahust 9,5 l vees.
Selle lahusega segati 4750 grammi kuivatatud purustatud kokalehti, kusjuures iga kilo lehtede kohta kasutati 1900 ml lahust. Segamine toimus väikeste, 500 g suuruste partiidena, et vesi oleks ühtlaselt jaotunud. Lehed ei muutu liiga märjaks: vett ei tule peaaegu üldse välja, kui peotäis kokku pigistada.
Kõik niisutatud lehed pandi avatud 50-liitrisesse mahutisse. Oodati veel 30 minutit ja seejärel lisati mahutisse 25 L petrooli.
Segu jäeti kolmeks ööks (kokku ~60 tunniks) ja kolme päeva jooksul segati seda vähemalt 4 korda umbes 10-15 minuti jooksul, kasutades puuriga, millele oli paigaldatud tööriist, mida kasutavad krohvijad/dekoraatorid värvi ämbrite segamiseks veega.
Pärast 3 ööd eraldus petrooleum lehtedest (veekihti ei moodustunud). Protseduur viidi läbi järgmiselt: kogu peal olev petrooleum valati välja teise 50 l mahutisse, filtreerides seda mõne nailonsukaga, et vältida lehtede sattumist vastuvõtvasse mahutisse. Ülejäänud lehed pandi vähehaaval põhja auguga ämbrisse, samal ajal kui petrooleum pressiti välja auguga ämbri all asuvasse vastuvõtvasse ämbrisse (kahe ämbri vahel kasutati jällegi nailonsukki). Kogu petrooleum valati teise 50 l mahutisse.
Valmistati 5 massiprotsendiline H2SO4 lahus (see läbipääs tehti varem).
Tehti 2 ekstraheerimist 5%-lise H2SO4-ga. Esimene neist 300 ml, teine 100 ml. Iga kord loksutati mahutit väga tugevalt (tekkis mõningane emulsioon, kuid peaaegu mitte midagi) 30 minutit ja lastakse eralduda. Happeline veekiht põhjas võeti iga kord tagasi, kasutades vana imemistrikki: konteiner asetati 1 meetri kõrgusele, kallutati 45%, seejärel aeti varda külge kinnitatud polüpropüleenist toru konteineri sisemusse nii, et see osutus kõige madalamale võimalikule kohale konteineri sees, ja toru teise otsa imeti veidi. H2SO4 hakkas koos petrooleumiga lõpuks ka vastuvõtuanumasse tulema. 400 ml H2SO4, mida peaksime nimetama "agua rica", ja veidi petrooli pandi 1L eraldussahvrisse ja lasksime sellel ~30 minutit seista, seejärel eraldati. Emulsioon filtreeriti ja veidi rohkem agua ricat saadi tagasi.
Valmistati 6% KMnO4 lahus, mis jahutati külmikus (see läbipääs tehti varem).
Valmistati jäävann ja keeduklaas, milles oli agua rica, pandi sinna jahutamiseks, kuni temperatuur saavutas 4-5 °C. Vedeliku värvus on punakaspruun, nagu punane õlu.
Iga 5-10 minuti tagant lisati 16 ml KMnO4 lahust tugeva segamisega. Tehti 8 lisamist, kokku 128 ml. Pärast viimast lisamist kaaluti 30 minutit ja seejärel filtreeriti lahus.
MnO2 jäi filtrile ja saadud vedelik (oksüdeeritud agua rica) on nüüd üsna värvitu.
Valmistati 10 massiprotsendiline NH4OH lahus (see läbivool tehti varem).
Seda lahust lisati aeglaselt üleliigselt kuni ph ~10. See läbimine tehti väga ettevaatlikult, jälgides, et ph ei tõuseks üle 10, sest see kahjustaks alkaloidi.
Kokaiinivabaas hakkas sadestuma ja umbes 20-30 minuti pärast filtreeriti lahus. Palju materjali jäi ka segamisvarraste ja keeduklaasi külge.
Kõigil lasti üleöö kuivada ja järgmisel hommikul toimus veel mõningane kuivatamine ahjus.
Saadud materjal lahustati ~100-150 ml eetris samas konteineris, mida kasutati eelmisel päeval (see, mille külgedele oli palju kleepunud), ja suurem osa sellest lahustus, kuid põhja jäi natuke tumepruun lima (ilmselt veel natuke vett ja natuke anorgaanilist soola); niivõrd vähe igatahes, et kogu eetrit ei olnud raske Pyrex-ahjule aurustamiseks valada, ilma et lima, mis põhimõtteliselt jäi keeduklaasi põhiseina külge liimitud, välja voolata.
Pärast aurustumist täheldati väga ilusat kristallide moodustumist ja valge vabapõhi saadi tera abil tagasi ja kaalus 23,13 g.
Saagis (kokaiinibaas): 23,13 g kokaiinibaasi / 4750 g lehti = 0,48%.
240 ml atsetooni kuivatati veevaba kaaliumkarbonaadiga ning sellele arvutati ja lisati ekvimolaarne kogus HCl (6,58 ml). Arvutamisel arvestati, et kasutatakse ainult 230 ml.
Vaba alus lahustati 240 ml eetris ja atsetooni/HCl lahus lisati segades keeduklaasi, mis suleti kilega, et vältida lahustite aurustumist. Pärast ~30 minutit segati veel veidi ja lisati tilkhaaval veel atsetooni/HCl, kuni reaktsiooni ei olnud enam näha (seda saab teha ainult siis, kui lahus lastakse veidi seista ja see on selge, mitte piimjas, sest siis ei oleks seda märgata).
Oodati 3 tundi ja lahus filtreeriti. Filtraat kuivatati ja kaaluti 24,14 g.
Saagis (kokaiin HCl): 24,14 g kokaiinvesinikhappel / 4750 g lehti = 0,5%.
Protsessi saab hõlpsasti vähendada, kui kasutada proportsionaalsest ekvivalendist rohkem H2SO4, sest oleks väga ebapraktiline kasutada vähem kui 50 ml kahefaasilises ekstraheerimises. Pea meeles, et mida rohkem H2SO4 kasutad, seda rohkem kokaiinibaasi kaotad, kui saed seda ammoniaagiga (0,17 g iga 100 ml kohta), kuigi kaotus on mõistlik, kui arvestada 2 ekstraheerimist 70 ml ja 50 ml 500-1000 g lehtede kohta.
Attachments
Last edited:
