WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,062
- Points
- 93
Akuhapete abil
Muriatiinhappega
Jäääädikhappega
CBD isomeerumine pTSAga.
CBD (1000 g) lahusele 20 l veevabast CH2Cl2-st (või tolueenist) lisati toatemperatuuril lämmastiku atmosfääris pTSA (500 g). Reaktsiooni segati samades tingimustes 48h. Seejärel lahjendati segu Et2O-ga ja pesti küllastunud NaHCO3 lahusega. Orgaaniline kiht koguti kokku, pesti soolveega, kuivatati veevaba Na2SO4 peal ja kontsentreeriti. CH2Cl2: saagis Δ8-THC ~940g; tolueen: saagis Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
CBD isomeerimine pTSA ja MW abil.
Avatud anumasse lisati CBD (500g), 1L heksaani ja 15,22g pTSA-d. Reaktsiooni kiiritati modifitseeritud kaubanduslikus mikrolaineahjus 5 min (1200 W). Reaktsioonide temperatuuri jälgiti teflonist punutud termopaariga helmestatud termomeetri abil. Reaktsioonisegu valati naatriumvesinikkarbonaadiga küllastunud lahusesse ja ekstraheeriti diklorometaaniga. Ühendatud orgaaniline kiht pesti soolveega, kuivatati Na2SO4 peal ja aurustati vaakumis. Saagis Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
CBD isomeerimine pTSA ja SN-ga.
Avatud anumasse lisati CBD (500 g), 1 l tolueeni ja 15,22 g pTSA-d. Reaktsiooni sonikati ultrahelivanni (40KHz) abil 10 min jooksul 60°C juures. . Reaktsioonide temperatuuri jälgiti, kasutades teflonist punutud termopaariga helmestatud termomeetrit. Reaktsioonisegu valati naatriumvesinikkarbonaadiga küllastunud lahusesse ja ekstraheeriti diklorometaaniga. Ühendatud orgaaniline kiht pesti soolveega, kuivatati Na2SO4 peal ja aurustati vaakumis. Saagis Δ8-THC ~352g; Δ9-THC ~72g.
1. 1 g CBD-d lisati 35 ml 95% etanoolile 50 ml ümarpõhjalises kolvis (RBF).
2. Asetati kuumale veevannile temperatuuril 70 °C.
3. Kui CBD oli lahustunud, lisati 4 tilka 35% väävelhapet, et hapestada lahust, pH < 3.
4. Segu lasti 24 tundi 70 °C veevannil refluksida.
5. Pärast seda kasutati 5 tilka 10M NaOH-d, et lahust leeliselisandada, kuni pH oli üle 10, mis eemaldas väävelhappe naatriumsulfaadina.
6. Lahus leeliselisandati. Seejärel filtreeriti reaktsioon, et eemaldada naatriumsulfaat, mis võimaldas allesjäänud etanoolilahuses olla ainult kannabinoidid.
7. 0-h proovi ekstraheerimise tulemusena leiti ainult CBD 2,80 min, mis vastab võrdlusproovide 2,80 min-le. Pärast 1 tunni möödumist oli CBD piik vähenenud, kuid see oli endiselt peamine piik. Pärast 24 h hakkasid aga teised lisandid suurenema, näiteks 2,18 min ja 3,40 min, mis leiti olevat 8-OH-iso-HHC ja 9α-OH-HHC. Lisaks leiti D 9-THC ja D 8-THC dublett 4,10 min ja 4,22 min juures. Teine piik 3,77 minutil leiti olevat D 9-THC isomeerumise piik ja arvatakse, et see on D 11-THC või D 7-THC. Selle meetodi puhul ei isomeeriseerunud kogu CBD isegi 24 tunni jooksul. Siiski ei olnud CBD piik enam kõige silmapaistvam piik proovis. Suurimaks piigiks osutus 3,38 piik, mis oli 9α-OH-HHC.
2. Asetati kuumale veevannile temperatuuril 70 °C.
3. Kui CBD oli lahustunud, lisati 4 tilka 35% väävelhapet, et hapestada lahust, pH < 3.
4. Segu lasti 24 tundi 70 °C veevannil refluksida.
5. Pärast seda kasutati 5 tilka 10M NaOH-d, et lahust leeliselisandada, kuni pH oli üle 10, mis eemaldas väävelhappe naatriumsulfaadina.
6. Lahus leeliselisandati. Seejärel filtreeriti reaktsioon, et eemaldada naatriumsulfaat, mis võimaldas allesjäänud etanoolilahuses olla ainult kannabinoidid.
7. 0-h proovi ekstraheerimise tulemusena leiti ainult CBD 2,80 min, mis vastab võrdlusproovide 2,80 min-le. Pärast 1 tunni möödumist oli CBD piik vähenenud, kuid see oli endiselt peamine piik. Pärast 24 h hakkasid aga teised lisandid suurenema, näiteks 2,18 min ja 3,40 min, mis leiti olevat 8-OH-iso-HHC ja 9α-OH-HHC. Lisaks leiti D 9-THC ja D 8-THC dublett 4,10 min ja 4,22 min juures. Teine piik 3,77 minutil leiti olevat D 9-THC isomeerumise piik ja arvatakse, et see on D 11-THC või D 7-THC. Selle meetodi puhul ei isomeeriseerunud kogu CBD isegi 24 tunni jooksul. Siiski ei olnud CBD piik enam kõige silmapaistvam piik proovis. Suurimaks piigiks osutus 3,38 piik, mis oli 9α-OH-HHC.
Muriatiinhappega
1. 1 g CBD-d lisati 35 ml 95% etanoolile 50 ml RBFis.
2. Asetati kuumale veevannile temperatuuril 70 °C.
3. Kui CBD oli lahustunud, lisati lahusele 47,3 ml 37% soolhapet, nii et lõppkontsentratsiooniks sai 0,05% HCl, mille pH oli alla 5.
4. Segu lastakse 24 tundi 70 °C juures vesivannil refluksida.
5. 0-h proovi ekstraheerimise tulemusena leiti ainult CBD 2,80 min, mis vastab võrdlusproovide 2,80 min. Pärast 1 tunni möödumist vähenes CBD piik, kuid see oli endiselt peamine piik. Pärast 24 h hakkasid aga teised lisandid suurenema, näiteks 2,18 min ja 3,40 min, mis leiti olevat 8-OH-iso-HHC ja 9α-OH-HHC. Lisaks leiti D 9-THC ja D 8-THC dublett 4,10 min ja 4,22 min juures. Teine piik 3,77 minutil leiti olevat D 9-THC isomeerumise piik ja arvatakse, et see on D 11-THC või D 7-THC. Viidi läbi fragmenteerimine ja leiti, et see on samade fragmentatsiooni- ja suhtarvudega kui D 9-THC ja D 8-THC, mis kinnitab, et tegemist on D 9-THC ja D 8-THC isomeeriga. Selle meetodi puhul ei isomeeriseerunud kogu CBD isegi 24 tunni jooksul. Siiski ei olnud CBD piik enam kõige silmapaistvam piik proovis. Suurimaks piigiks osutus 3,38 piik, mis oli 9α-OH-HHC.
2. Asetati kuumale veevannile temperatuuril 70 °C.
3. Kui CBD oli lahustunud, lisati lahusele 47,3 ml 37% soolhapet, nii et lõppkontsentratsiooniks sai 0,05% HCl, mille pH oli alla 5.
4. Segu lastakse 24 tundi 70 °C juures vesivannil refluksida.
5. 0-h proovi ekstraheerimise tulemusena leiti ainult CBD 2,80 min, mis vastab võrdlusproovide 2,80 min. Pärast 1 tunni möödumist vähenes CBD piik, kuid see oli endiselt peamine piik. Pärast 24 h hakkasid aga teised lisandid suurenema, näiteks 2,18 min ja 3,40 min, mis leiti olevat 8-OH-iso-HHC ja 9α-OH-HHC. Lisaks leiti D 9-THC ja D 8-THC dublett 4,10 min ja 4,22 min juures. Teine piik 3,77 minutil leiti olevat D 9-THC isomeerumise piik ja arvatakse, et see on D 11-THC või D 7-THC. Viidi läbi fragmenteerimine ja leiti, et see on samade fragmentatsiooni- ja suhtarvudega kui D 9-THC ja D 8-THC, mis kinnitab, et tegemist on D 9-THC ja D 8-THC isomeeriga. Selle meetodi puhul ei isomeeriseerunud kogu CBD isegi 24 tunni jooksul. Siiski ei olnud CBD piik enam kõige silmapaistvam piik proovis. Suurimaks piigiks osutus 3,38 piik, mis oli 9α-OH-HHC.
Jäääädikhappega
1. 1 g CBD-d lisati 35 ml 95% etanoolile 50 ml RBFis.
2 . Asetati kuumale veevannile temperatuuril 70 °C.
3. Kui CBD oli lahustunud, lisati lahusele 1,909 ml 99% jäääädikhapet, nii et lõppkontsentratsiooniks oli 5,2% äädikhapet.
4. Segu lastakse 24 tundi 70 °C juures vesivannil tagasilöögi all voolata.
5. 0-h proovi ekstraheerimisel leiti ainult CBD-d 2,80 min, mis vastab võrdlusproovide 2,80-le. Pärast 1 tunni möödumist leiti CBD isomeerumise muutused ainult piigi suurenemisena kell 3,77, mis arvatakse olevat D 11-THC või D 7-THC. Pärast 4h leiti, et D 9-THC suurenemise piik suureneb märgatavalt. 24 tunni jooksul analüüsiti reaktsiooni ja leiti, et 11-5 00 -dihüdroksü-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoksü-THC ja D 9-THC leiti vastavalt 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min ja 4,11 min. Nendes spektrites leiti ühend 3,77 min juures ja see oli 24 tunni möödudes kõige rikkalikum.
2 . Asetati kuumale veevannile temperatuuril 70 °C.
3. Kui CBD oli lahustunud, lisati lahusele 1,909 ml 99% jäääädikhapet, nii et lõppkontsentratsiooniks oli 5,2% äädikhapet.
4. Segu lastakse 24 tundi 70 °C juures vesivannil tagasilöögi all voolata.
5. 0-h proovi ekstraheerimisel leiti ainult CBD-d 2,80 min, mis vastab võrdlusproovide 2,80-le. Pärast 1 tunni möödumist leiti CBD isomeerumise muutused ainult piigi suurenemisena kell 3,77, mis arvatakse olevat D 11-THC või D 7-THC. Pärast 4h leiti, et D 9-THC suurenemise piik suureneb märgatavalt. 24 tunni jooksul analüüsiti reaktsiooni ja leiti, et 11-5 00 -dihüdroksü-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoksü-THC ja D 9-THC leiti vastavalt 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min ja 4,11 min. Nendes spektrites leiti ühend 3,77 min juures ja see oli 24 tunni möödudes kõige rikkalikum.
CBD isomeerumine pTSAga.
CBD (1000 g) lahusele 20 l veevabast CH2Cl2-st (või tolueenist) lisati toatemperatuuril lämmastiku atmosfääris pTSA (500 g). Reaktsiooni segati samades tingimustes 48h. Seejärel lahjendati segu Et2O-ga ja pesti küllastunud NaHCO3 lahusega. Orgaaniline kiht koguti kokku, pesti soolveega, kuivatati veevaba Na2SO4 peal ja kontsentreeriti. CH2Cl2: saagis Δ8-THC ~940g; tolueen: saagis Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
CBD isomeerimine pTSA ja MW abil.
Avatud anumasse lisati CBD (500g), 1L heksaani ja 15,22g pTSA-d. Reaktsiooni kiiritati modifitseeritud kaubanduslikus mikrolaineahjus 5 min (1200 W). Reaktsioonide temperatuuri jälgiti teflonist punutud termopaariga helmestatud termomeetri abil. Reaktsioonisegu valati naatriumvesinikkarbonaadiga küllastunud lahusesse ja ekstraheeriti diklorometaaniga. Ühendatud orgaaniline kiht pesti soolveega, kuivatati Na2SO4 peal ja aurustati vaakumis. Saagis Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
CBD isomeerimine pTSA ja SN-ga.
Avatud anumasse lisati CBD (500 g), 1 l tolueeni ja 15,22 g pTSA-d. Reaktsiooni sonikati ultrahelivanni (40KHz) abil 10 min jooksul 60°C juures. . Reaktsioonide temperatuuri jälgiti, kasutades teflonist punutud termopaariga helmestatud termomeetrit. Reaktsioonisegu valati naatriumvesinikkarbonaadiga küllastunud lahusesse ja ekstraheeriti diklorometaaniga. Ühendatud orgaaniline kiht pesti soolveega, kuivatati Na2SO4 peal ja aurustati vaakumis. Saagis Δ8-THC ~352g; Δ9-THC ~72g.
Last edited: