Reaktsiooniskeem:
Reaktiivid:
Süntees:
Reaktiivid:
- 4'-Metüülpropiofenoon (cas 5337-93-9) 5 kg;
- Sooper(II)oksiid (CuO) 2,7 kg;
- Isopropüülalkohol (IPA) 50 l;
- Jood 6,5 kg;
- 100 l partiireaktor, mis on varustatud tilgutuslehtri, ülemise segisti, termomeetri, temperatuuri reguleerimise süsteemi (jahutus) ja tagasivoolukondensaatoriga;
- Trummel;
- Mitmed ämbrid 25 L või rohkem;
- 100 L tünni;
- keeduklaas 2000 ml;
- Vaakumi allikas;
- Skaala;
- Mõõtesilinder 1000 ml;
- Klaasvarda ja spaatel;
- Kühvelid;
- Nutsche-filter;
- Pöörlev aurusti;
- Labidas;
Süntees:
1. 4'-Metüülpropiofenoon 5 kg ja IPA 50 l lisatakse 100 l partiireaktorisse.
2 . Segaja lülitatakse sisse.
3. Segule lisatakse aeglaselt ja segades soper(II)oksiidi peen pulber 2,7 kg.
4. Joodi (I2) 6,5 kg lisatakse segule samuti segades.
5 . Reaktsioonisegu kuumutatakse 70 °C-ni, seejärel jäetakse reaktsioon 24 tunniks pideva segamise ja kuumutamise korral.
6 . Reaktsioonisegu kuumutatakse kuni 70 °C-ni. Pärast seda lülitatakse segisti välja. Lahus jäetakse vase sadestuma. Kuumutamist jätkatakse.
7. 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni lahus dekanteeritakse sademetest läbi reaktori ülaosa.
8. Lahus pannakse 24 tunniks sügavkülma.
9. 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni kristallid filtreeritakse läbi nutsche-filtri, filtrile pannakse külm IPA.
10. Filtreeritud lahuse 2/3 destilleeritakse rotovapis, kristalliseerub ja pestakse uuesti.
11. 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni kristallid kuivatatakse vaakumis või õhu käes. Saagis on 6,5 kg.
2 . Segaja lülitatakse sisse.
3. Segule lisatakse aeglaselt ja segades soper(II)oksiidi peen pulber 2,7 kg.
4. Joodi (I2) 6,5 kg lisatakse segule samuti segades.
5 . Reaktsioonisegu kuumutatakse 70 °C-ni, seejärel jäetakse reaktsioon 24 tunniks pideva segamise ja kuumutamise korral.
6 . Reaktsioonisegu kuumutatakse kuni 70 °C-ni. Pärast seda lülitatakse segisti välja. Lahus jäetakse vase sadestuma. Kuumutamist jätkatakse.
7. 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni lahus dekanteeritakse sademetest läbi reaktori ülaosa.
8. Lahus pannakse 24 tunniks sügavkülma.
9. 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni kristallid filtreeritakse läbi nutsche-filtri, filtrile pannakse külm IPA.
10. Filtreeritud lahuse 2/3 destilleeritakse rotovapis, kristalliseerub ja pestakse uuesti.
11. 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni kristallid kuivatatakse vaakumis või õhu käes. Saagis on 6,5 kg.
2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni süntees (CAS 236117-38-7)
- Kolmekandiline ümarpõhjaline kolb 2000 ml.
- segisti koos küttepinna ja vesivanniga.
- Schott'i lehter ja Buchneri kolb.
- keeduklaasid.
- Skaala.
- Mõõtesilinder 100 ml;
- 4'-Metüülpropiofenoon (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- Jood (I2) 128 g;
- Isopropüülalkohol (IPA) 1000 ml;
- Sooper(II)oksiid (CuO) 53 g;
(00:50) - veevanni anumasse valatakse destilleeritud vett, kastetakse ligikaudu pool ümarpõhjalist kolbi vette. Parem uputada kolb koos reaktsioonisegu (Rm) tasemega samale tasemele veevanni.
(01:07) - Seadke küttekeha temperatuuriks 80 °C. Vee temperatuur peab olema >60 °C. Reaktiivid lisatakse kolbi ükshaaval, kui vee temperatuur on 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) ja lülitatakse segisti sisse.
(2:00) - Rm-i lisatakse 53 g vaskoksiidi (CuO) läbi pulbrisahvli.
Vaskoksiid (CuO) tuleb segades jaotada kogu Rm mahus.
(2:22) - Seejärel lisatakse mitmes annuses kuiva joodi 128 g. Joodi fraktsioon ei ole oluline (granuleeritud või kristalliline).
Jood lahustatakse IPA-s. Pidage meeles, et jood on halogeen ja ohutuse tagamiseks tuleb kasutada väljatõmbeventilatsiooni.
(2:46) - Reaktsiooniaurude kondenseerimiseks kinnitatakse ümarpõhjalise kolvi külge tagasivoolukondensaator (külma veevooluga).
Lahustumatu CuO-suspensioon ja jood vaadeldakse Rm-s, mis peaks segades ühtlaselt täitma kogu reaktsioonimahu. Vastasel juhul viiakse reaktsioon läbi valesti.
(3:11) - Muutusi Rm-is täheldatakse 15-20 tunni möödumisel reaktsiooni algusest. Reaktsiooni võib sellisel temperatuurirežiimil läbi viia pikema aja jooksul, kuid mitte vähem kui 15 tundi.
(3:30) - Segisti lülitatakse välja. Vaseühendid peavad sadestuma kogu lahuse mahus.
(3:38) - Rm dekanteeritakse. Vase sadestub ja jäetakse anumasse. Sade kõrvaldatakse.
(3:52) - Rm on 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni alkoholilahus. Seda jahutatakse toatemperatuuril ja pannakse seejärel 12 tunniks sügavkülma.
(4:00) - 2-Iodo-4'-metüülpropiofenoon kristalliseerub keeduklaasis. Valmistatakse imufiltrisüsteem ja IPA (kristalliseerunud toote pesemiseks) jahutatakse sügavkülmikus.
(4:27) - 2-Iodo-4'-metüülpropiofenoon filtreeritakse, pestakse jahutatud IPAga, kuivatatakse toatemperatuuril vaakumiga (valikuliselt).
(4:45) - 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni (cas 236117-38-7) lõplik saagis on 130 g.
(01:07) - Seadke küttekeha temperatuuriks 80 °C. Vee temperatuur peab olema >60 °C. Reaktiivid lisatakse kolbi ükshaaval, kui vee temperatuur on 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) ja lülitatakse segisti sisse.
(2:00) - Rm-i lisatakse 53 g vaskoksiidi (CuO) läbi pulbrisahvli.
Vaskoksiid (CuO) tuleb segades jaotada kogu Rm mahus.(2:22) - Seejärel lisatakse mitmes annuses kuiva joodi 128 g. Joodi fraktsioon ei ole oluline (granuleeritud või kristalliline).
Jood lahustatakse IPA-s. Pidage meeles, et jood on halogeen ja ohutuse tagamiseks tuleb kasutada väljatõmbeventilatsiooni.(2:46) - Reaktsiooniaurude kondenseerimiseks kinnitatakse ümarpõhjalise kolvi külge tagasivoolukondensaator (külma veevooluga).
Lahustumatu CuO-suspensioon ja jood vaadeldakse Rm-s, mis peaks segades ühtlaselt täitma kogu reaktsioonimahu. Vastasel juhul viiakse reaktsioon läbi valesti.(3:11) - Muutusi Rm-is täheldatakse 15-20 tunni möödumisel reaktsiooni algusest. Reaktsiooni võib sellisel temperatuurirežiimil läbi viia pikema aja jooksul, kuid mitte vähem kui 15 tundi.
(3:30) - Segisti lülitatakse välja. Vaseühendid peavad sadestuma kogu lahuse mahus.
(3:38) - Rm dekanteeritakse. Vase sadestub ja jäetakse anumasse. Sade kõrvaldatakse.
(3:52) - Rm on 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni alkoholilahus. Seda jahutatakse toatemperatuuril ja pannakse seejärel 12 tunniks sügavkülma.
(4:00) - 2-Iodo-4'-metüülpropiofenoon kristalliseerub keeduklaasis. Valmistatakse imufiltrisüsteem ja IPA (kristalliseerunud toote pesemiseks) jahutatakse sügavkülmikus.
(4:27) - 2-Iodo-4'-metüülpropiofenoon filtreeritakse, pestakse jahutatud IPAga, kuivatatakse toatemperatuuril vaakumiga (valikuliselt).
(4:45) - 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni (cas 236117-38-7) lõplik saagis on 130 g.
Last edited by a moderator:
