Hola bb
Tengo dudas sobre esta receta, si alguien pudiera echarle un vistazo, ¿son correctos los pesos?
Preparación de (psuedo) efedrina (formas dl y l)
Pureza de los ingredientes
51 ml de benzaldehído 99,98%.
33 ml de nitroetano 99,8%.
30 ml de solución de carbonato potásico al 30% 99,5
650 ml de éter dietílico 99,7%.
90 ml de solución de bisulfito sódico al 10% 100%.
30 g de sulfato de magnesio anhidro - 24,305 g/mol de magnesio =28,5% 96 g/mol de sulfato =71,5
19 ml de formaldehído al 37% 37
6 gms de polvo de zinc ? 100%
20 ml de una solución de ácido acético al 45% 99
6 gms de gas sulfuro de hidrógeno ? - 2*1 g/mol de H2 + 32 g / mol de S = 34 g/mol de H2S, es decir, 4,5% de h2 y 95,5% de s, por lo que para 6 g de h2s, 0,27 g son de h2 (hidrógeno) y 5,73 g son de s (azufre).
11 ml de ácido clorhídrico al 32
15 ml de una solución de carbonato sódico anhidro al 40% 100%.
Resumen:
En este proceso, la efedrina se prepara mediante la condensación de benzaldehído con nitroetano en presencia de carbonato de potasio, luego la mezcla se trata con éter y luego con una solución de bisulfito de sodio que elimina cualquier benzaldehído que no haya reaccionado, la capa de éter se recupera, se lava y luego se seca y la mezcla de éter resultante se evapora para recuperar el producto intermedio, fenilnitropropanol.
A continuación, este fenilnitropropanol se reduce haciéndolo reaccionar con formaldehído en presencia de ácido acético y polvo de cinc. Tras la reducción, la mezcla de reacción se trata con sulfuro de hidrógeno gaseoso para precipitar el zinc disuelto, la mezcla resultante se filtra y se trata con éter seguido de ácido clorhídrico. La capa de éter se elimina y la capa acuosa se trata con carbonato sódico para liberar la base libre de efedrina. A continuación, la base libre se extrae en éter, la capa de éter se recupera y se seca, después se evapora o se trata con gas cloruro de hidrógeno para obtener el clorhidrato.
Preparación del fenilnitropropanol:
En un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer adecuado se introducen 51 ml de benzaldehído, seguidos de 33 ml de nitroetano, inmediatamente después se añaden 30 ml de una solución de carbonato potásico al 30%, se agita rápidamente toda la mezcla a temperatura ambiente durante 2 horas.
Puede ser necesario un baño de agua fría o un baño de hielo para mantener la mezcla de reacción a temperatura ambiente (temperatura ambiente) o inferior. No permita que la mezcla de reacción supere los 25 grados centígrados.
Después de agitar durante 2 horas, añada a la mezcla de reacción 200 ml de éter dietílico, poco después añada 90 ml de una solución de bisulfito sódico al 10% y agite moderadamente toda la mezcla de reacción durante 30 minutos.
A continuación, colocar toda la mezcla de reacción en un embudo de decantación y eliminar la capa acuosa inferior, dejar la capa de éter en el embudo de decantación y lavar la capa de éter con 3 porciones de 75 ml de agua fría, eliminando cada vez la capa acuosa inferior.
Colocar la capa de éter en un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer adecuado y añadir 15 g de sulfato de magnesio anhidro y agitar toda la mezcla durante 10 minutos para absorber el agua del éter. A continuación, filtrar el sulfato de magnesio.
Colocar la mezcla de éter filtrada en un aparato de destilación y eliminar el éter; cuando ya no pase más éter ni se recoja, dejar que el residuo se enfríe a temperatura ambiente y recogerlo, ya que se trata del fenilnitropropanol deseado.
Reducción del fenilnitropropanol a efedrina:
Coloque un matraz adecuado equipado con agitador motorizado en un baño de hielo y añada 15 g de fenilnitropropanol, enfríe el fenilnitropropanol a 0 grados centígrados y añada 19 ml de formaldehído al 37%, comience a agitar enérgicamente el contenido y añada con cuidado 20 ml de una solución de ácido acético al 45%. Una vez añadida toda la solución ácida, empieza a añadir en porciones un total de 6 g de polvo de zinc, asegurándote siempre de mantener la mezcla de reacción por debajo de los 5 grados centígrados.
Continúe agitando la mezcla de reacción por debajo de 5 grados centígrados durante unos 90 minutos para completar la reacción. A continuación, deje de agitar y filtre el zinc insoluble u otros materiales.
Vuelva a colocar la mezcla de reacción filtrada en el baño de hielo y burbujee en ella 6 g de gas sulfuro de hidrógeno mientras agita la mezcla de reacción enérgica o moderadamente. El gas sulfhídrico precipitará el zinc disuelto en la mezcla de reacción.
A continuación, filtrar la mezcla de reacción para eliminar el zinc y cualquier otro material insoluble. Lava el matraz con una pequeña cantidad medida de agua y fíltrala también.
Añada a la mezcla 250 ml de agua fría, deduciendo la pequeña cantidad medida utilizada para lavar el matraz. A continuación, añada 150 ml de éter seguidos de 11 ml de ácido clorhídrico al 32%.
Después de 1 hora, coloque toda la mezcla de reacción en un embudo de decantación y extraiga la capa inferior de agua, que contendrá el producto de efedrina deseado como clorhidrato. Eliminar la capa de éter y reciclar para la próxima vez.
A la capa de agua recuperada se añaden 15 ml de una solución de carbonato sódico al 40% y se agita la mezcla durante unos 15 minutos. A continuación, extraiga toda la mezcla con 3 porciones de 100 ml de éter utilizando un embudo de separación.
A continuación, combinar las porciones de éter y añadir 15 g de sulfato de magnesio anhidro y agitar la mezcla durante 10 minutos.
A continuación, coloque la mezcla de éter filtrada en un aparato de destilación y elimine el éter hasta que se haya reducido un volumen total del 80%. El concentrado de éter resultante puede filtrarse para recuperar el producto y, a continuación, secarse al vacío o colocarse en una fuente de cristalización a fuego lento (no más de 25 grados centígrados) con un ventilador soplando suavemente por la parte superior de la fuente para acelerar la evaporación del éter restante. Una vez eliminado el éter, el producto debe cristalizar en la cápsula; recupérelo, péselo, anote los resultados y guárdelo en un frasco de vidrio ámbar adecuado.
Tengo dudas sobre esta receta, si alguien pudiera echarle un vistazo, ¿son correctos los pesos?
Preparación de (psuedo) efedrina (formas dl y l)
Pureza de los ingredientes
51 ml de benzaldehído 99,98%.
33 ml de nitroetano 99,8%.
30 ml de solución de carbonato potásico al 30% 99,5
650 ml de éter dietílico 99,7%.
90 ml de solución de bisulfito sódico al 10% 100%.
30 g de sulfato de magnesio anhidro - 24,305 g/mol de magnesio =28,5% 96 g/mol de sulfato =71,5
19 ml de formaldehído al 37% 37
6 gms de polvo de zinc ? 100%
20 ml de una solución de ácido acético al 45% 99
6 gms de gas sulfuro de hidrógeno ? - 2*1 g/mol de H2 + 32 g / mol de S = 34 g/mol de H2S, es decir, 4,5% de h2 y 95,5% de s, por lo que para 6 g de h2s, 0,27 g son de h2 (hidrógeno) y 5,73 g son de s (azufre).
11 ml de ácido clorhídrico al 32
15 ml de una solución de carbonato sódico anhidro al 40% 100%.
Resumen:
En este proceso, la efedrina se prepara mediante la condensación de benzaldehído con nitroetano en presencia de carbonato de potasio, luego la mezcla se trata con éter y luego con una solución de bisulfito de sodio que elimina cualquier benzaldehído que no haya reaccionado, la capa de éter se recupera, se lava y luego se seca y la mezcla de éter resultante se evapora para recuperar el producto intermedio, fenilnitropropanol.
A continuación, este fenilnitropropanol se reduce haciéndolo reaccionar con formaldehído en presencia de ácido acético y polvo de cinc. Tras la reducción, la mezcla de reacción se trata con sulfuro de hidrógeno gaseoso para precipitar el zinc disuelto, la mezcla resultante se filtra y se trata con éter seguido de ácido clorhídrico. La capa de éter se elimina y la capa acuosa se trata con carbonato sódico para liberar la base libre de efedrina. A continuación, la base libre se extrae en éter, la capa de éter se recupera y se seca, después se evapora o se trata con gas cloruro de hidrógeno para obtener el clorhidrato.
Preparación del fenilnitropropanol:
En un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer adecuado se introducen 51 ml de benzaldehído, seguidos de 33 ml de nitroetano, inmediatamente después se añaden 30 ml de una solución de carbonato potásico al 30%, se agita rápidamente toda la mezcla a temperatura ambiente durante 2 horas.
Puede ser necesario un baño de agua fría o un baño de hielo para mantener la mezcla de reacción a temperatura ambiente (temperatura ambiente) o inferior. No permita que la mezcla de reacción supere los 25 grados centígrados.
Después de agitar durante 2 horas, añada a la mezcla de reacción 200 ml de éter dietílico, poco después añada 90 ml de una solución de bisulfito sódico al 10% y agite moderadamente toda la mezcla de reacción durante 30 minutos.
A continuación, colocar toda la mezcla de reacción en un embudo de decantación y eliminar la capa acuosa inferior, dejar la capa de éter en el embudo de decantación y lavar la capa de éter con 3 porciones de 75 ml de agua fría, eliminando cada vez la capa acuosa inferior.
Colocar la capa de éter en un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer adecuado y añadir 15 g de sulfato de magnesio anhidro y agitar toda la mezcla durante 10 minutos para absorber el agua del éter. A continuación, filtrar el sulfato de magnesio.
Colocar la mezcla de éter filtrada en un aparato de destilación y eliminar el éter; cuando ya no pase más éter ni se recoja, dejar que el residuo se enfríe a temperatura ambiente y recogerlo, ya que se trata del fenilnitropropanol deseado.
Reducción del fenilnitropropanol a efedrina:
Coloque un matraz adecuado equipado con agitador motorizado en un baño de hielo y añada 15 g de fenilnitropropanol, enfríe el fenilnitropropanol a 0 grados centígrados y añada 19 ml de formaldehído al 37%, comience a agitar enérgicamente el contenido y añada con cuidado 20 ml de una solución de ácido acético al 45%. Una vez añadida toda la solución ácida, empieza a añadir en porciones un total de 6 g de polvo de zinc, asegurándote siempre de mantener la mezcla de reacción por debajo de los 5 grados centígrados.
Continúe agitando la mezcla de reacción por debajo de 5 grados centígrados durante unos 90 minutos para completar la reacción. A continuación, deje de agitar y filtre el zinc insoluble u otros materiales.
Vuelva a colocar la mezcla de reacción filtrada en el baño de hielo y burbujee en ella 6 g de gas sulfuro de hidrógeno mientras agita la mezcla de reacción enérgica o moderadamente. El gas sulfhídrico precipitará el zinc disuelto en la mezcla de reacción.
A continuación, filtrar la mezcla de reacción para eliminar el zinc y cualquier otro material insoluble. Lava el matraz con una pequeña cantidad medida de agua y fíltrala también.
Añada a la mezcla 250 ml de agua fría, deduciendo la pequeña cantidad medida utilizada para lavar el matraz. A continuación, añada 150 ml de éter seguidos de 11 ml de ácido clorhídrico al 32%.
Después de 1 hora, coloque toda la mezcla de reacción en un embudo de decantación y extraiga la capa inferior de agua, que contendrá el producto de efedrina deseado como clorhidrato. Eliminar la capa de éter y reciclar para la próxima vez.
A la capa de agua recuperada se añaden 15 ml de una solución de carbonato sódico al 40% y se agita la mezcla durante unos 15 minutos. A continuación, extraiga toda la mezcla con 3 porciones de 100 ml de éter utilizando un embudo de separación.
A continuación, combinar las porciones de éter y añadir 15 g de sulfato de magnesio anhidro y agitar la mezcla durante 10 minutos.
A continuación, coloque la mezcla de éter filtrada en un aparato de destilación y elimine el éter hasta que se haya reducido un volumen total del 80%. El concentrado de éter resultante puede filtrarse para recuperar el producto y, a continuación, secarse al vacío o colocarse en una fuente de cristalización a fuego lento (no más de 25 grados centígrados) con un ventilador soplando suavemente por la parte superior de la fuente para acelerar la evaporación del éter restante. Una vez eliminado el éter, el producto debe cristalizar en la cápsula; recupérelo, péselo, anote los resultados y guárdelo en un frasco de vidrio ámbar adecuado.
Voy a escudriñarlo un momento