¿Alguien ha tenido suerte con este proceso? Me confunde la parte en la que dice que hay que añadir dos gotas de ácido sulfúrico concentrado a la mezcla de efedrina y ácido acético, pero también dice que hay que asegurarse de que no haya agua en la mezcla de reacción. ¿El ácido sulfúrico concentrado no contiene agua? También dice que se puede usar metal paladiado pero ¿qué metal se puede usar que no se disuelva en el ácido?
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Instrucción parte del capítulo 2 "La Fórmula Fester "de Técnicas Avanzadas de Fabricación Clandestina de Psicodélicos y Anfetaminas
Ahora se pone un gramo de efedrina, pseudoefedrina o clorhidrato de PPA en un tubo de ensayo grande, junto con 5-7 ml de ácido acético glacial. Se coloca el fondo del tubo de ensayo en una olla con agua caliente y, cuando el clorhidrato de efedrina, o lo que sea, esté prácticamente disuelto, se añaden unas gotas de ácido sulfúrico concentrado. Se mezcla todo y se tapa ligeramente el extremo del tubo de ensayo con un corcho para evitar que entre vapor. Se calienta el baño de agua caliente hasta que esté a punto de hervir, y se utiliza este baño de agua caliente para calentar el tubo de ensayo y su contenido durante unas horas. Así se forma el éster acético de la efedrina, pseudoefedrina o PPA, utilizado en la reacción.
La solución debe tener un aspecto claro y acuoso, y ser totalmente homogénea. Después de calentarla, la mezcla de reacción puede conservarse tapada tal cual durante al menos unos días, pero es mejor utilizarla inmediatamente después de cocerla y enfriarla.
Esta reacción para formar el éster de ácido acético es una reacción típica de formación de ésteres, y se aplican las reglas habituales. El agua debe mantenerse fuera de la mezcla de reacción, ya que su presencia reduce mucho el rendimiento. En consecuencia, sólo puede introducirse en el proceso efedrina cristalina, pseudoefedrina o clorhidrato de PPA. Un extracto acuoso concentrado no sirve. Un exceso de ácido acético empuja el equilibrio hacia la fabricación de más éster. Por ello, es preferible utilizar 7 ml o más de ácido acético en lugar de 5 ml. Sólo puede utilizarse ácido acético glacial, ya que el ácido acético diluido está lleno de agua. Lo mejor sería someter a reflujo la mezcla que forma el éster, pero el sencillo procedimiento que se describe aquí, calentando hasta aproximadamente el punto de ebullición del agua con precaución para evitar que entre vapor en el tubo de ensayo, funciona lo suficientemente bien como para dar resultados satisfactorios.
A continuación, se mezcla una solución de 5 ml de ácido sulfúrico concentrado en 100 ml de agua. Toma un vaso de precipitados de 250 ml, colócalo sobre un mag-
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Técnicas Avanzadas de Fabricación Clandestina de Psicodélicos y Anfetaminas
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agitador magnético. Enganche una goma Kling-Tite Naturalamb bien frotada en uno de los lados del vaso de precipitados, y coloque un trozo de plomo de unos treinta centímetros de diámetro y unos cuantos centímetros de largo dentro de la goma. En el lado opuesto del vaso, coloque un lingote de una onza de paladio. Con pinzas de cocodrilo, haga contacto con el lingote y con el trozo de plomo. A continuación, vierte la mayor parte de la solución diluida de ácido sulfúrico en el vaso de precipitados. Reserva una cantidad suficiente para verterla en la goma, de modo que los niveles de la solución sean aproximadamente iguales en la goma y en el vaso de precipitados. El lingote de paladio debe quedar casi completamente sumergido. La pinza de cocodrilo debe estar fuera de la solución y debe quedar espacio suficiente para añadir la mezcla de reacción de éster del tubo de ensayo al vaso sin que el nivel de la solución alcance la pinza de cocodrilo. Observa el siguiente dibujo.
La elección de un vaso de precipitados de 250 ml se basa únicamente en que en su interior hay espacio para colocar una barra agitadora magnética de tamaño estándar junto con los dos electrodos y la goma. Un vaso de 100 ml sería sin duda mejor, ya que el lingote de paladio de una onza sería considerablemente más grande en relación con el catolito.
Capítulo dos La fórmula Fester
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volumen en un vaso de precipitados de 100 m1. El éster de efedrina, pseudoefedrina o PPA también estaría considerablemente más concentrado en un vaso de 100 m1, lo que permitiría una reducción eléctrica más eficiente. En un vaso de 250 m1, la mezcla de reacción del éster se diluirá más de 10 veces por el catolito, mientras que en un vaso de 100 m1, la dilución será más bien de cinco veces. Se puede fabricar una barra agitadora magnética perfectamente utilizable cortando una sección de barra magnética y recubriéndola con unas cuantas capas de pintura resistente. De este modo, se puede fabricar fácilmente una barra agitadora del tamaño adecuado para el vaso de precipitados más pequeño.
Un vaso de cristal no es el único recipiente de reacción que puede utilizarse. Los únicos requisitos son que no sea conductor para que la célula no se cortocircuite y que sea inerte al ácido acético y sulfúrico diluido que se utiliza en el proceso. Un vaso medidor con un borde vertedor sería un sustituto bastante bueno, y un vaso de bebida también sería útil.
El ánodo de plomo que se muestra en el dibujo también puede sustituirse por otros materiales. La única función del ánodo es bombear corriente a la solución. No participa en la reacción de ninguna otra forma. El plomo puede sustituirse por una barra de grafito que se adquiere en una tienda de soldadura o por un trozo de pila seca. También se podría utilizar platino metálico. Los materiales inadecuados para los ánodos son el hierro y el acero, el cobre y el latón, y el aluminio. Todos estos metales se disuelven en ácido sulfúrico diluido cuando se hacen anódicos. El tamaño o la forma exactos del ánodo no son particularmente importantes. Siempre que tenga unas dimensiones similares a las que se muestran en el dibujo, funcionará bien. Como ya se ha dicho, su única función es bombear corriente a la solución.
La goma cumple dos funciones. En primer lugar, impide que la efedrina, la pseudoefedrina o el PPA entren en contacto con el ánodo. Estas sustancias se oxidarán en el ánodo, lo que dará lugar a una escisión que producirá benzaldehído, metilamina o acetaldehído. Esto hace que uno se pregunte si el proceso podría realizarse al revés con reducción eléctrica. La metanfetamina se oxida en el ánodo y forma un alquitrán que se adhiere a la superficie del ánodo. Véase Chern. Pharm. Bull., volumen 25, pp. 1619-22 (1980) para más información sobre este tema. La goma también sirve para evitar que el oxígeno que se genera en la superficie del ánodo se filtre en la solución por el cátodo. Esto interferiría con la hidrogenación que tiene lugar allí.
La superficie del lingote de paladio debe lijarse ligeramente antes de su uso. Esto aumenta un poco su superficie y deja al descubierto un metal limpio y fresco. El trozo de plomo debe limpiarse de grasa y suciedad. El cable que va al lingote de paladio puede sujetarse a un lado del vaso de precipitados con una pinza o un clip para evitar que el lingote se caiga durante la reacción. En el cableado debe colocarse un medidor de corriente continua (amperímetro). Se puede conseguir uno perfectamente bueno en Radio Shack por unos 50 dólares. Ten en cuenta que el modelo que yo tengo estaba fabricado en China, y las instrucciones sobre cómo cablearlo para medir la corriente eran erróneas. Seguro que lo averiguas.
Primero se conectan los cables de forma que el lingote de paladio esté conectado al polo positivo del transformador de corriente continua, y el trozo de plomo al negativo. El típico lingote de una onza tendrá una cara con un área de unos 6 centímetros cuadrados inmersa en la solución, y alrededor de un centímetro cuadrado hacia arriba fuera de la solución. Cuente sólo el área del lado que da a la pieza de plomo. La parte trasera no cuenta porque la corriente no llega a ella. Con este tamaño típico de lingote, aplique unos 2 amperios durante uno o dos minutos. El oxígeno burbujeará libremente del lingote y el hidrógeno de la pieza de plomo. Se observará un ennegrecimiento en los bordes del lingote, donde la corriente es más intensa, y una decoloración más clara en la cara plana del lingote. Este tratamiento previo se denomina "anodizado" y se ha descubierto que el anodizado aumenta la capacidad del lingote de paladio para absorber hidrógeno cuando se da la vuelta al cableado y el lingote se convierte en cátodo.
A continuación, rehaga el cableado de modo que el lingote de paladio se conecte al polo negativo del transformador de corriente continua y el trozo de plomo al positivo. Para este tamaño típico de lingote, aplica entre uno y dos amperios de corriente durante unos 20 minutos. Al principio, la cantidad de hidrógeno generado en el lingote de paladio parecerá pequeña, porque absorbe muy bien el hidrógeno. Tras unos 5 minutos de paso de corriente, toda la superficie del lingote desprenderá hidrógeno libremente.
Una alternativa al uso de electrolito de ácido sulfúrico es utilizar una solución de HCI al 2%. En este caso, primero se conecta el lingote como ánodo y se aplica una corriente de uno o dos amperios durante uno o dos minutos. La capa superficial del lingote se disolverá en forma de una solución marrón rojiza de cloruro de paladio. A continuación, el lingote de paladio se convierte en cátodo y se aplican unos 50 miliamperios por em cuadrado de cara durante unos 10 a 20 minutos . La mayor parte del PdClz disuelto se electrodepositará en la superficie del lingote. El tratamiento de la superficie se denomina "paladio paladizado" y se anodiza en una solución diluida de ácido sulfúrico como en el ejemplo anterior. A continuación, devuelva el lingote a la solución de Hel al 2% y cárguelo con hidrógeno durante unos 20 minutos como en el ejemplo anterior . La hidrogenación electrocatalítica del éster acético de la efedrina, o lo que sea, se realiza entonces en esta solución, como en el ejemplo que sigue. En esta variación no se puede utilizar un ánodo de plomo, ya que se disolvería. Aparte de ser más complicada, esta variación es probablemente superior al uso de ácido sulfúrico diluido, ya que este ácido tiende a envenenar el catalizador.
'I, propiedad de la superficie de paladio con el tiempo.
Después de la carga de 20 minutos con hidrógeno, comience magnético
Después de 20 minutos de carga con hidrógeno, comience la agitación magnética de la solución, luego vierta la mezcla de reacción de éster del tubo de ensayo grande. Ajustar el flujo de corriente entre 35 y 50 miliamperios por centímetro cuadrado de la cara del lingote. Si se sumergen 6 centímetros cuadrados del lingote en el ánodo de plomo, se necesita una corriente de entre 200 y 300 miliamperios.
Esto provocará la salida de hidrógeno por los bordes del lingote, pero en el resto de la superficie del lingote el hidrógeno formado reaccionará antes de desprenderse. El ánodo de plomo formará una capa marrón de óxido de plomo y no se disolverá en absoluto en la solución de ácido sulfúrico. Algunas partículas superficiales se desprenderán del plomo cuando se cargue por primera vez, pero no llegarán a atravesar la goma. El ánodo de plomo puede sustituirse por un trozo de platino si se desea, pero el plomo es mucho más barato.
Vigile el medidor de corriente y asegúrese de que el flujo de corriente se mantiene en el rango de 200-300 miliamperios (0,2 a 0,3 amperios) para el tamaño de lingote dado en este ejemplo. Si se deja pasar demasiada corriente, la superficie del lingote se cubrirá de burbujas de hidrógeno y la solución no podrá entrar en contacto con la superficie del metal. Reducir demasiado la corriente puede hacer que no se forme hidrógeno en la superficie del palla- dium.
La mejor y más cómoda fuente de corriente continua es un rectificador como los que suelen utilizar los galvanizadores para hacer pruebas y experimentos de galvanotecnia a escala de laboratorio. Estos rectificadores cuestan entre 500 y 600 dólares y se pueden adquirir en las tiendas de equipos de galvanoplastia. Utilizando un dispositivo de este tipo, el flujo de corriente se controla fácilmente subiendo o bajando la tensión de salida del rectificador. Cuanto mayor sea la tensión de salida, más corriente pasará a través de la solución. E=IR.
La siguiente mejor fuente de corriente es una batería de coche de 12 voltios con su salida de tensión modulada enganchando en el cableado del vaso un mando de control de las luces del salpicadero. Este mando de control de las luces del salpicadero cuesta unos pocos dólares en la tienda de repuestos de automóviles, y funcionará en esta célula eléctrica igual que en el salpicadero. Gira el mando hacia arriba, como harías para encender la luz del salpicadero, y el voltaje aumentará y pasará más corriente a través de la solución.
Un transformador de tren de juguete también puede funcionar, pero ten cuidado con una cosa llamada "ondulación de CA" que se encuentra con estas fuentes de energía baratas. La corriente alterna se superpone a la corriente continua. Generalmente producirá una salida visible en un osciloscopio. Mientras los picos vayan todos en la dirección deseada, creo que funcionará bien. Si, por el contrario, el rizado de CA hace que el lingote de paladio oscile entre anódico y catódico, tendrás problemas.
Cuando han pasado unos 3.000 culombios por la solución, el proceso puede considerarse completo para un lote de un gramo. Un culombio es un arnp-segundo, así que utilicemos el flujo de corriente de 300 miliamperios para calcular el tiempo de reacción. 3000 amperios-segundos divididos por 0,3 amperios =10.000 segundos, o 2 horas 45 minutos.
Se ha comprobado que 3.000 culombios por gramo de material de alimentación dan buenos rendimientos de un producto fino, pero de ninguna manera se debe asumir que este número es el óptimo. Es muy posible que se obtuvieran mayores rendimientos pasando más corriente. En
También puede ser que la pseudoefedrina y la PPA difieran de la efedrina en su facilidad de hidrogenación electrocatalítica, y de nuevo requieran el paso de más corriente. No creo que el paso de demasiada corriente pueda causar ningún daño, dentro de unos límites razonables, así que no dude en experimentar con la cantidad de corriente pasada.
Durante el curso de la reducción, el color de la mezcla de reacción cambia lentamente de su color inicialmente claro a ligeramente teñido de amarillo. No se sabe si este cambio de color se debe a que parte de la goma Kling-Tite se empapa formando un té, o si
II es el resultado de la reacción. En cualquier caso, se trata de una reacción notablemente limpia.
Cuando ha pasado la cantidad de corriente deseada, la elaboración y el aislamiento del producto son muy sencillos. Se retira la goma Kling-Tite del vaso de precipitados. Tras extraer el ánodo de plomo o platino, la goma se tira por el inodoro. El ánodo puede reutilizarse una y otra vez. A continuación, se extrae el cátodo de paladio y se enjuaga. También puede reutilizarse innumerables veces. El proceso de "anodización" del paladio deberá repetirse antes de cada ciclo. En ocasiones, es posible que haya que lijar ligeramente la superficie metálica para dejar al descubierto algo de metal nuevo. Un lingote de paladio debería durar toda la vida.
La mezcla de reacción debe verterse en un embudo séptico y añadirse, agitando, una solución de NaOH (lejía) en agua al 20% aproximadamente hasta que la mezcla sea fuertemente alcalina (13+) según el papel pH. A continuación, extraer con una o dos porciones de tolueno. De cincuenta a cien ml de tolueno son más que suficientes para extraer un gramo de producto. A continuación se burbujean los extractos de tolueno con Hel seco para obtener el producto clorhidrato cristalino. Después de filtrarlos y enjuagarlos con un poco de tolueno fresco, se extienden para que se sequen. Lo más sorprendente es que la manivela producida por este método no produce las resacas tan típicas del producto hecho por el método HI y fósforo rojo. Este proceso
Este proceso es una forma muy deseable de mantener la propia fiesta en marcha.
Si se desea producir más de un gramo cada vez, se debe utilizar un cátodo catalítico de paladio más grande. Unir más lingotes de paladio resultaría bastante caro, por lo que se detallará una alternativa más económica. Esa alternativa consiste en galvanoplatear alguna pantalla de cobre o latón con una gruesa capa de paladio.
La forma mas sencilla de conseguir esta parte de la pantalla electrodepositada con paladio es ir a las paginas amarillas, buscar en electrodepositadores y encontrar uno que electrodeposite paladio. Pida un espesor de placa de varias milésimas de pulgada, de modo que se deposite suficiente paladio para que dure un tiempo.
Esta pantalla paladiada se utilizará exactamente igual que un lingote de paladio. Primero hay que "anodizarla" y luego cargarla con hidrógeno exactamente de la misma manera. La única diferencia es que la mayor superficie de la pantalla frente al ánodo de goma requiere el paso de una mayor cantidad de corriente. A continuación, durante la reducción, se utilizan de nuevo 50 miliamperios por centímetro cuadrado de superficie frente al ánodo. El total de aproximadamente 3.000 culombios por gramo de material de alimentación no cambia al aumentar el tamaño del cátodo catalítico.
Una alternativa a enviar una sección de la pantalla para ser plateada es platearla usted mismo. Se parte de un lingote de paladio y se disuelve anódicamente una parte del mismo para formar una solución de PdCh. Siga las instrucciones para hacer esto en el capítulo PdClz de este libro. Según mi experiencia, el procedimiento descrito aquí, utilizando una goma Kling-Tite como escudo para el polo negativo del circuito, funciona muy bien. La concentración de PdClz en solución se determina pesando el ánodo de paladio a medida que se disuelve. La cantidad disuelta multiplicada por 1,7 es la cantidad de PdClz en la solución.
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Instrucción parte del capítulo 2 "La Fórmula Fester "de Técnicas Avanzadas de Fabricación Clandestina de Psicodélicos y Anfetaminas
Ahora se pone un gramo de efedrina, pseudoefedrina o clorhidrato de PPA en un tubo de ensayo grande, junto con 5-7 ml de ácido acético glacial. Se coloca el fondo del tubo de ensayo en una olla con agua caliente y, cuando el clorhidrato de efedrina, o lo que sea, esté prácticamente disuelto, se añaden unas gotas de ácido sulfúrico concentrado. Se mezcla todo y se tapa ligeramente el extremo del tubo de ensayo con un corcho para evitar que entre vapor. Se calienta el baño de agua caliente hasta que esté a punto de hervir, y se utiliza este baño de agua caliente para calentar el tubo de ensayo y su contenido durante unas horas. Así se forma el éster acético de la efedrina, pseudoefedrina o PPA, utilizado en la reacción.
La solución debe tener un aspecto claro y acuoso, y ser totalmente homogénea. Después de calentarla, la mezcla de reacción puede conservarse tapada tal cual durante al menos unos días, pero es mejor utilizarla inmediatamente después de cocerla y enfriarla.
Esta reacción para formar el éster de ácido acético es una reacción típica de formación de ésteres, y se aplican las reglas habituales. El agua debe mantenerse fuera de la mezcla de reacción, ya que su presencia reduce mucho el rendimiento. En consecuencia, sólo puede introducirse en el proceso efedrina cristalina, pseudoefedrina o clorhidrato de PPA. Un extracto acuoso concentrado no sirve. Un exceso de ácido acético empuja el equilibrio hacia la fabricación de más éster. Por ello, es preferible utilizar 7 ml o más de ácido acético en lugar de 5 ml. Sólo puede utilizarse ácido acético glacial, ya que el ácido acético diluido está lleno de agua. Lo mejor sería someter a reflujo la mezcla que forma el éster, pero el sencillo procedimiento que se describe aquí, calentando hasta aproximadamente el punto de ebullición del agua con precaución para evitar que entre vapor en el tubo de ensayo, funciona lo suficientemente bien como para dar resultados satisfactorios.
A continuación, se mezcla una solución de 5 ml de ácido sulfúrico concentrado en 100 ml de agua. Toma un vaso de precipitados de 250 ml, colócalo sobre un mag-
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Técnicas Avanzadas de Fabricación Clandestina de Psicodélicos y Anfetaminas
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agitador magnético. Enganche una goma Kling-Tite Naturalamb bien frotada en uno de los lados del vaso de precipitados, y coloque un trozo de plomo de unos treinta centímetros de diámetro y unos cuantos centímetros de largo dentro de la goma. En el lado opuesto del vaso, coloque un lingote de una onza de paladio. Con pinzas de cocodrilo, haga contacto con el lingote y con el trozo de plomo. A continuación, vierte la mayor parte de la solución diluida de ácido sulfúrico en el vaso de precipitados. Reserva una cantidad suficiente para verterla en la goma, de modo que los niveles de la solución sean aproximadamente iguales en la goma y en el vaso de precipitados. El lingote de paladio debe quedar casi completamente sumergido. La pinza de cocodrilo debe estar fuera de la solución y debe quedar espacio suficiente para añadir la mezcla de reacción de éster del tubo de ensayo al vaso sin que el nivel de la solución alcance la pinza de cocodrilo. Observa el siguiente dibujo.
La elección de un vaso de precipitados de 250 ml se basa únicamente en que en su interior hay espacio para colocar una barra agitadora magnética de tamaño estándar junto con los dos electrodos y la goma. Un vaso de 100 ml sería sin duda mejor, ya que el lingote de paladio de una onza sería considerablemente más grande en relación con el catolito.
Capítulo dos La fórmula Fester
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volumen en un vaso de precipitados de 100 m1. El éster de efedrina, pseudoefedrina o PPA también estaría considerablemente más concentrado en un vaso de 100 m1, lo que permitiría una reducción eléctrica más eficiente. En un vaso de 250 m1, la mezcla de reacción del éster se diluirá más de 10 veces por el catolito, mientras que en un vaso de 100 m1, la dilución será más bien de cinco veces. Se puede fabricar una barra agitadora magnética perfectamente utilizable cortando una sección de barra magnética y recubriéndola con unas cuantas capas de pintura resistente. De este modo, se puede fabricar fácilmente una barra agitadora del tamaño adecuado para el vaso de precipitados más pequeño.
Un vaso de cristal no es el único recipiente de reacción que puede utilizarse. Los únicos requisitos son que no sea conductor para que la célula no se cortocircuite y que sea inerte al ácido acético y sulfúrico diluido que se utiliza en el proceso. Un vaso medidor con un borde vertedor sería un sustituto bastante bueno, y un vaso de bebida también sería útil.
El ánodo de plomo que se muestra en el dibujo también puede sustituirse por otros materiales. La única función del ánodo es bombear corriente a la solución. No participa en la reacción de ninguna otra forma. El plomo puede sustituirse por una barra de grafito que se adquiere en una tienda de soldadura o por un trozo de pila seca. También se podría utilizar platino metálico. Los materiales inadecuados para los ánodos son el hierro y el acero, el cobre y el latón, y el aluminio. Todos estos metales se disuelven en ácido sulfúrico diluido cuando se hacen anódicos. El tamaño o la forma exactos del ánodo no son particularmente importantes. Siempre que tenga unas dimensiones similares a las que se muestran en el dibujo, funcionará bien. Como ya se ha dicho, su única función es bombear corriente a la solución.
La goma cumple dos funciones. En primer lugar, impide que la efedrina, la pseudoefedrina o el PPA entren en contacto con el ánodo. Estas sustancias se oxidarán en el ánodo, lo que dará lugar a una escisión que producirá benzaldehído, metilamina o acetaldehído. Esto hace que uno se pregunte si el proceso podría realizarse al revés con reducción eléctrica. La metanfetamina se oxida en el ánodo y forma un alquitrán que se adhiere a la superficie del ánodo. Véase Chern. Pharm. Bull., volumen 25, pp. 1619-22 (1980) para más información sobre este tema. La goma también sirve para evitar que el oxígeno que se genera en la superficie del ánodo se filtre en la solución por el cátodo. Esto interferiría con la hidrogenación que tiene lugar allí.
La superficie del lingote de paladio debe lijarse ligeramente antes de su uso. Esto aumenta un poco su superficie y deja al descubierto un metal limpio y fresco. El trozo de plomo debe limpiarse de grasa y suciedad. El cable que va al lingote de paladio puede sujetarse a un lado del vaso de precipitados con una pinza o un clip para evitar que el lingote se caiga durante la reacción. En el cableado debe colocarse un medidor de corriente continua (amperímetro). Se puede conseguir uno perfectamente bueno en Radio Shack por unos 50 dólares. Ten en cuenta que el modelo que yo tengo estaba fabricado en China, y las instrucciones sobre cómo cablearlo para medir la corriente eran erróneas. Seguro que lo averiguas.
Primero se conectan los cables de forma que el lingote de paladio esté conectado al polo positivo del transformador de corriente continua, y el trozo de plomo al negativo. El típico lingote de una onza tendrá una cara con un área de unos 6 centímetros cuadrados inmersa en la solución, y alrededor de un centímetro cuadrado hacia arriba fuera de la solución. Cuente sólo el área del lado que da a la pieza de plomo. La parte trasera no cuenta porque la corriente no llega a ella. Con este tamaño típico de lingote, aplique unos 2 amperios durante uno o dos minutos. El oxígeno burbujeará libremente del lingote y el hidrógeno de la pieza de plomo. Se observará un ennegrecimiento en los bordes del lingote, donde la corriente es más intensa, y una decoloración más clara en la cara plana del lingote. Este tratamiento previo se denomina "anodizado" y se ha descubierto que el anodizado aumenta la capacidad del lingote de paladio para absorber hidrógeno cuando se da la vuelta al cableado y el lingote se convierte en cátodo.
A continuación, rehaga el cableado de modo que el lingote de paladio se conecte al polo negativo del transformador de corriente continua y el trozo de plomo al positivo. Para este tamaño típico de lingote, aplica entre uno y dos amperios de corriente durante unos 20 minutos. Al principio, la cantidad de hidrógeno generado en el lingote de paladio parecerá pequeña, porque absorbe muy bien el hidrógeno. Tras unos 5 minutos de paso de corriente, toda la superficie del lingote desprenderá hidrógeno libremente.
Una alternativa al uso de electrolito de ácido sulfúrico es utilizar una solución de HCI al 2%. En este caso, primero se conecta el lingote como ánodo y se aplica una corriente de uno o dos amperios durante uno o dos minutos. La capa superficial del lingote se disolverá en forma de una solución marrón rojiza de cloruro de paladio. A continuación, el lingote de paladio se convierte en cátodo y se aplican unos 50 miliamperios por em cuadrado de cara durante unos 10 a 20 minutos . La mayor parte del PdClz disuelto se electrodepositará en la superficie del lingote. El tratamiento de la superficie se denomina "paladio paladizado" y se anodiza en una solución diluida de ácido sulfúrico como en el ejemplo anterior. A continuación, devuelva el lingote a la solución de Hel al 2% y cárguelo con hidrógeno durante unos 20 minutos como en el ejemplo anterior . La hidrogenación electrocatalítica del éster acético de la efedrina, o lo que sea, se realiza entonces en esta solución, como en el ejemplo que sigue. En esta variación no se puede utilizar un ánodo de plomo, ya que se disolvería. Aparte de ser más complicada, esta variación es probablemente superior al uso de ácido sulfúrico diluido, ya que este ácido tiende a envenenar el catalizador.
'I, propiedad de la superficie de paladio con el tiempo.
Después de la carga de 20 minutos con hidrógeno, comience magnético
Después de 20 minutos de carga con hidrógeno, comience la agitación magnética de la solución, luego vierta la mezcla de reacción de éster del tubo de ensayo grande. Ajustar el flujo de corriente entre 35 y 50 miliamperios por centímetro cuadrado de la cara del lingote. Si se sumergen 6 centímetros cuadrados del lingote en el ánodo de plomo, se necesita una corriente de entre 200 y 300 miliamperios.
Esto provocará la salida de hidrógeno por los bordes del lingote, pero en el resto de la superficie del lingote el hidrógeno formado reaccionará antes de desprenderse. El ánodo de plomo formará una capa marrón de óxido de plomo y no se disolverá en absoluto en la solución de ácido sulfúrico. Algunas partículas superficiales se desprenderán del plomo cuando se cargue por primera vez, pero no llegarán a atravesar la goma. El ánodo de plomo puede sustituirse por un trozo de platino si se desea, pero el plomo es mucho más barato.
Vigile el medidor de corriente y asegúrese de que el flujo de corriente se mantiene en el rango de 200-300 miliamperios (0,2 a 0,3 amperios) para el tamaño de lingote dado en este ejemplo. Si se deja pasar demasiada corriente, la superficie del lingote se cubrirá de burbujas de hidrógeno y la solución no podrá entrar en contacto con la superficie del metal. Reducir demasiado la corriente puede hacer que no se forme hidrógeno en la superficie del palla- dium.
La mejor y más cómoda fuente de corriente continua es un rectificador como los que suelen utilizar los galvanizadores para hacer pruebas y experimentos de galvanotecnia a escala de laboratorio. Estos rectificadores cuestan entre 500 y 600 dólares y se pueden adquirir en las tiendas de equipos de galvanoplastia. Utilizando un dispositivo de este tipo, el flujo de corriente se controla fácilmente subiendo o bajando la tensión de salida del rectificador. Cuanto mayor sea la tensión de salida, más corriente pasará a través de la solución. E=IR.
La siguiente mejor fuente de corriente es una batería de coche de 12 voltios con su salida de tensión modulada enganchando en el cableado del vaso un mando de control de las luces del salpicadero. Este mando de control de las luces del salpicadero cuesta unos pocos dólares en la tienda de repuestos de automóviles, y funcionará en esta célula eléctrica igual que en el salpicadero. Gira el mando hacia arriba, como harías para encender la luz del salpicadero, y el voltaje aumentará y pasará más corriente a través de la solución.
Un transformador de tren de juguete también puede funcionar, pero ten cuidado con una cosa llamada "ondulación de CA" que se encuentra con estas fuentes de energía baratas. La corriente alterna se superpone a la corriente continua. Generalmente producirá una salida visible en un osciloscopio. Mientras los picos vayan todos en la dirección deseada, creo que funcionará bien. Si, por el contrario, el rizado de CA hace que el lingote de paladio oscile entre anódico y catódico, tendrás problemas.
Cuando han pasado unos 3.000 culombios por la solución, el proceso puede considerarse completo para un lote de un gramo. Un culombio es un arnp-segundo, así que utilicemos el flujo de corriente de 300 miliamperios para calcular el tiempo de reacción. 3000 amperios-segundos divididos por 0,3 amperios =10.000 segundos, o 2 horas 45 minutos.
Se ha comprobado que 3.000 culombios por gramo de material de alimentación dan buenos rendimientos de un producto fino, pero de ninguna manera se debe asumir que este número es el óptimo. Es muy posible que se obtuvieran mayores rendimientos pasando más corriente. En
También puede ser que la pseudoefedrina y la PPA difieran de la efedrina en su facilidad de hidrogenación electrocatalítica, y de nuevo requieran el paso de más corriente. No creo que el paso de demasiada corriente pueda causar ningún daño, dentro de unos límites razonables, así que no dude en experimentar con la cantidad de corriente pasada.
Durante el curso de la reducción, el color de la mezcla de reacción cambia lentamente de su color inicialmente claro a ligeramente teñido de amarillo. No se sabe si este cambio de color se debe a que parte de la goma Kling-Tite se empapa formando un té, o si
II es el resultado de la reacción. En cualquier caso, se trata de una reacción notablemente limpia.
Cuando ha pasado la cantidad de corriente deseada, la elaboración y el aislamiento del producto son muy sencillos. Se retira la goma Kling-Tite del vaso de precipitados. Tras extraer el ánodo de plomo o platino, la goma se tira por el inodoro. El ánodo puede reutilizarse una y otra vez. A continuación, se extrae el cátodo de paladio y se enjuaga. También puede reutilizarse innumerables veces. El proceso de "anodización" del paladio deberá repetirse antes de cada ciclo. En ocasiones, es posible que haya que lijar ligeramente la superficie metálica para dejar al descubierto algo de metal nuevo. Un lingote de paladio debería durar toda la vida.
La mezcla de reacción debe verterse en un embudo séptico y añadirse, agitando, una solución de NaOH (lejía) en agua al 20% aproximadamente hasta que la mezcla sea fuertemente alcalina (13+) según el papel pH. A continuación, extraer con una o dos porciones de tolueno. De cincuenta a cien ml de tolueno son más que suficientes para extraer un gramo de producto. A continuación se burbujean los extractos de tolueno con Hel seco para obtener el producto clorhidrato cristalino. Después de filtrarlos y enjuagarlos con un poco de tolueno fresco, se extienden para que se sequen. Lo más sorprendente es que la manivela producida por este método no produce las resacas tan típicas del producto hecho por el método HI y fósforo rojo. Este proceso
Este proceso es una forma muy deseable de mantener la propia fiesta en marcha.
Si se desea producir más de un gramo cada vez, se debe utilizar un cátodo catalítico de paladio más grande. Unir más lingotes de paladio resultaría bastante caro, por lo que se detallará una alternativa más económica. Esa alternativa consiste en galvanoplatear alguna pantalla de cobre o latón con una gruesa capa de paladio.
La forma mas sencilla de conseguir esta parte de la pantalla electrodepositada con paladio es ir a las paginas amarillas, buscar en electrodepositadores y encontrar uno que electrodeposite paladio. Pida un espesor de placa de varias milésimas de pulgada, de modo que se deposite suficiente paladio para que dure un tiempo.
Esta pantalla paladiada se utilizará exactamente igual que un lingote de paladio. Primero hay que "anodizarla" y luego cargarla con hidrógeno exactamente de la misma manera. La única diferencia es que la mayor superficie de la pantalla frente al ánodo de goma requiere el paso de una mayor cantidad de corriente. A continuación, durante la reducción, se utilizan de nuevo 50 miliamperios por centímetro cuadrado de superficie frente al ánodo. El total de aproximadamente 3.000 culombios por gramo de material de alimentación no cambia al aumentar el tamaño del cátodo catalítico.
Una alternativa a enviar una sección de la pantalla para ser plateada es platearla usted mismo. Se parte de un lingote de paladio y se disuelve anódicamente una parte del mismo para formar una solución de PdCh. Siga las instrucciones para hacer esto en el capítulo PdClz de este libro. Según mi experiencia, el procedimiento descrito aquí, utilizando una goma Kling-Tite como escudo para el polo negativo del circuito, funciona muy bien. La concentración de PdClz en solución se determina pesando el ánodo de paladio a medida que se disuelve. La cantidad disuelta multiplicada por 1,7 es la cantidad de PdClz en la solución.
