Síntesis de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK) con formamida y LAH

WillD

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1. La formamida (65 g) y la PMK (23 g) se sometieron a reflujo a 190 *C durante 5 h.
2. La solución se hizo básica y se extrajo con éter dietílico.
3. La solución etérea se lavó con ácido sulfúrico diluido, se aclaró con agua y finalmente se secó sobre sulfato sódico anhidro.
4. El volumen de éter dietílico se redujo para obtener una solución amarilla clara de N-formil-3,4-metilendioxianfetamina (N-formilMDA).
5. 5. Se añadió gota a gota a LAH (2,5 g en 100 ml de éter dietílico desecado con sodio) y se dejó refluir durante 3 h.
6. El exceso de LAH se descompuso mediante la adición de agua y la mezcla resultante se filtró, y el precipitado se lavó con éter dietílico.
7. Los lavados y el filtrado se combinaron y se extrajeron con ácido sulfúrico diluido.
8. La solución acuosa se alcalinizó con hidróxido sódico diluido y se extrajo con éter dietílico.
9. El disolvente se evaporó, dejando un aceite ámbar de MDMA en bruto.
10. Después de reducir el volumen del disolvente orgánico, el residuo restante se trató con cloruro de hidrógeno gaseoso para obtener un precipitado gelatinoso marrón de clorhidrato de MDMA impuro.
 
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DeepSpace9

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¿Le importaría repasar algunos de estos pasos en lenguaje llano, así como las herramientas?
2) "se hace básico" añadiendo sales básicas? para bajar el ph? se extrae ¿con qué herramienta?
3) ¿para secar sobre sulfato sódico anhidro, qué equipo se necesita? ¿Qué aspecto visual tiene?
Supongo que debo solicitar un mensaje directo, la mayor parte de esto se puede entender mejor sabiendo qué equipo se necesita para realizar las funciones.

Perdonen mi falta de formación adecuada.
 

G.Patton

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No te arrepientas :)
Tienes que añadir solución de base como solución de NaOH/KOH en agua (~40%), utilizar indicador de pH para comprobar el pH (~12 es adecuado).
Tienes que añadir sulfato de sodio anhidro a la solución orgánica. Esta sustancia absorberá los restos de agua del disolvente orgánico.

Además, echa un vistazo a la sección de Preguntas Frecuentes del Laboratorio, hay mucha información que aprender. Te será de gran ayuda.
 
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G.Patton

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DeepSpace9

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Muy amable. Muchas gracias,
¿tendría por casualidad una lista del equipo de laboratorio que se necesitaría para esta conversión pmk? :)))) :)
 

DeepSpace9

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¿Le importaría compartir una lista del equipo necesario para ello? ¿Desde cero?
 

DeepSpace9

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Estos enlaces han caducado :/
 

G.Patton

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Inténtelo de nuevo. Funcionan.
 

Gale

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Suena limpio. ¿Puedo preguntar cuál fue el rendimiento? Si no recuerdo mal, se trata de un sintetizador antiguo.
 

Montecristo

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¿Alguna precaución con el LAH a mayor escala? por ejemplo, ¿al añadirle agua?
¿funcionaría bien 10x en un matraz de 2000 ml?
En una escala de 10x, ¿podría poner el residuo restante en un plato de pyrex y mezclarlo con HCL 32% e IPA y congelar el precipitado?
¿Hay algún problema de seguridad con este procedimiento?
¿Rendimientos esperados?
 
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Montecristo

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¿cuánto éter se utiliza para extraer?
 

WillD

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Alto riesgo de incendio en condiciones de humedad. Algunos disolventes de esta síntesis pueden sustituirse, para mayor seguridad. Pero entonces para la síntesis es necesario añadir la destilación en algunas etapas (etapa 2-4). Se puede extraer con éter, pero la reacción con LAH se hace en el THF o 1,4-dioxano. El volumen del matraz, yo no usaría más de 10L. No importa cómo se modifica la reacción, la tarea principal - es evitar la humedad. Equipo perfectamente seco, aire seco en la habitación y un extintor a mano. Si usted está listo para esta reacción, puede escribir en un mensaje privado, voy a asesorar en detalle. También, usted puede escribir preguntas aquí.
 
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Germanium

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¿Es posible sintetizar metanfetamina utilizando este método?
 
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