Cloruro de 5-metoxiindol-3-il-glioxalil:
El 5-MeO-indol apropiado (100 g) se disolvió en 1500 ml de éter anhidro y se agitó en hielo durante 30 min. Se añadió cloruro de oxalilo (325 g) gota a gota, se agitó durante 30 min en hielo y se mantuvo a -20 *C durante 4 h. Los cloruros de a-oxoácido naranja se filtraron y lavaron tres veces con 50 ml de éter anhidro frío y se secaron al vacío durante 3 h a temperatura ambiente para dar un rendimiento de 148 g.
5-Metoxiindol-3-il-N,N-diisopropilglioxalil-amida:
Se añadió gota a gota diisopropilamina (170 g) a una solución helada de cloruro de 5-metoxiindol-3-ilglioxalilo (100 g) disuelta en 1500 ml de THF anhidro. La mezcla se agitó en hielo durante 4 h. El disolvente se evaporó a presión reducida para dar un sólido amarillo crudo de 126 g.
5-Metoxi-N,N-diisopropiltriptamina:
Se añadió gota a gota una disolución de glioxalilamida (100 g) en 1000 ml de THF anhidro a una mezcla agitada y enfriada en hielo de hidruro de litio y aluminio (125 g) en 500 ml de THF anhidro. Esta mezcla de reacción se sometió a reflujo durante 15 h y después se enfrió sobre hielo. El exceso de hidruro se destruyó añadiendo gota a gota 1100 ml de agua, seguidos de 1100 ml de NaOH al 20% y 1100 ml de agua. Las sales inorgánicas precipitadas se filtraron y se lavaron 3 veces con 500 ml de THF. El filtrado se evaporó a presión reducida y el residuo aceitoso resultante se disolvió en 750 ml de DCM y se lavó tres veces con agua y una vez con NaCl acuoso saturado. La fase orgánica se secó sobre MgSO4 anhidro y se evaporó a presión reducida. Los aceites transparentes incoloros resultantes se secaron durante la noche al vacío sobre P2O5 para obtener 79 g de una base sólida beige.
La base libre de 5-MeO-DIPT (10 g) se disolvió en 100 ml de éter anhidro. Se hizo pasar HCl gaseoso seco a través de la solución. Tras filtración, se obtuvieron 9,74 g de sal clorhidrato rosa que se lavó tres veces con 50 ml de éter anhidro y se secó al vacío durante 3 h. La recristalización con isopropanol produjo cristales incoloros de 5-MeO-DIPT-HCl.
El 5-MeO-indol apropiado (100 g) se disolvió en 1500 ml de éter anhidro y se agitó en hielo durante 30 min. Se añadió cloruro de oxalilo (325 g) gota a gota, se agitó durante 30 min en hielo y se mantuvo a -20 *C durante 4 h. Los cloruros de a-oxoácido naranja se filtraron y lavaron tres veces con 50 ml de éter anhidro frío y se secaron al vacío durante 3 h a temperatura ambiente para dar un rendimiento de 148 g.
5-Metoxiindol-3-il-N,N-diisopropilglioxalil-amida:
Se añadió gota a gota diisopropilamina (170 g) a una solución helada de cloruro de 5-metoxiindol-3-ilglioxalilo (100 g) disuelta en 1500 ml de THF anhidro. La mezcla se agitó en hielo durante 4 h. El disolvente se evaporó a presión reducida para dar un sólido amarillo crudo de 126 g.
5-Metoxi-N,N-diisopropiltriptamina:
Se añadió gota a gota una disolución de glioxalilamida (100 g) en 1000 ml de THF anhidro a una mezcla agitada y enfriada en hielo de hidruro de litio y aluminio (125 g) en 500 ml de THF anhidro. Esta mezcla de reacción se sometió a reflujo durante 15 h y después se enfrió sobre hielo. El exceso de hidruro se destruyó añadiendo gota a gota 1100 ml de agua, seguidos de 1100 ml de NaOH al 20% y 1100 ml de agua. Las sales inorgánicas precipitadas se filtraron y se lavaron 3 veces con 500 ml de THF. El filtrado se evaporó a presión reducida y el residuo aceitoso resultante se disolvió en 750 ml de DCM y se lavó tres veces con agua y una vez con NaCl acuoso saturado. La fase orgánica se secó sobre MgSO4 anhidro y se evaporó a presión reducida. Los aceites transparentes incoloros resultantes se secaron durante la noche al vacío sobre P2O5 para obtener 79 g de una base sólida beige.
La base libre de 5-MeO-DIPT (10 g) se disolvió en 100 ml de éter anhidro. Se hizo pasar HCl gaseoso seco a través de la solución. Tras filtración, se obtuvieron 9,74 g de sal clorhidrato rosa que se lavó tres veces con 50 ml de éter anhidro y se secó al vacío durante 3 h. La recristalización con isopropanol produjo cristales incoloros de 5-MeO-DIPT-HCl.
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