Esquema de reacción:
Síntesis:
1. En el reactor se agitó 2-bromo-4-metilpropiofenona 2 kg y 4 litros de acetato de etilo.
2. Se añadieron 1900 g de pirrolidina en el embudo de goteo y se montaron en la tapa del reactor.
3. Se abre el embudo de goteo y se añade la pirrolidina gota a gota, con agitación intensa.
4. Comprobar la temperatura por debajo de 65 *C.
5. Después de añadir toda la pirrolidina, agitar inteximadamente 1 hora.
8. Encienda la bomba de vacío del reactor, y la bomba enfriadora para el condensador del reactor.
9. Destilar toda o la mayor cantidad de acetato de etilo.
10. 10. Parar la bomba de vacío y añadir acetona al reactor. Continúa la agitación.
11. Se añade ácido clorhídrico en el embudo de goteo y se monta en la tapa del reactor.
12. Dejar caer el ácido hasta pH - 5. Escurre una pequeña cantidad por el grifo inferior del reactor y controla el nivel de acidez con una tira de tornasol. Devuelve la muestra a la mezcla de reacción.
13. Después, vierte toda la mezcla en un cubo y mételo en el congelador durante 12 horas.
14. Instalado por el sistema de filtración al vacío (filtro nutsche, tela filtrante, bomba de vacío).
15. Encienda la bomba de vacío.
16. Verter un cubo del paso 13 a la cubeta del filtro.
17. Filtrar y prensar hasta que la mezcla del bol se solidifique.
18. Verter acetona fría en el bol para cubrir todo el sólido desde arriba.
19. Filtrar toda la acetona. Repetir el paso 18 si el sólido no es blanco.
20. Una vez filtrada toda la acetona y conseguido el sólido blanco, poner el contenido del bol en los recipientes de vidrio para su secado.
21. Colocar los recipientes de vidrio sobre rejillas a temperatura ambiente.
22. Secar hasta masa constante. Mezclar y triturar periódicamente, para un secado más rápido.
Síntesis:
1. En el reactor se agitó 2-bromo-4-metilpropiofenona 2 kg y 4 litros de acetato de etilo.
2. Se añadieron 1900 g de pirrolidina en el embudo de goteo y se montaron en la tapa del reactor.
3. Se abre el embudo de goteo y se añade la pirrolidina gota a gota, con agitación intensa.
4. Comprobar la temperatura por debajo de 65 *C.
5. Después de añadir toda la pirrolidina, agitar inteximadamente 1 hora.
8. Encienda la bomba de vacío del reactor, y la bomba enfriadora para el condensador del reactor.
9. Destilar toda o la mayor cantidad de acetato de etilo.
10. 10. Parar la bomba de vacío y añadir acetona al reactor. Continúa la agitación.
11. Se añade ácido clorhídrico en el embudo de goteo y se monta en la tapa del reactor.
12. Dejar caer el ácido hasta pH - 5. Escurre una pequeña cantidad por el grifo inferior del reactor y controla el nivel de acidez con una tira de tornasol. Devuelve la muestra a la mezcla de reacción.
13. Después, vierte toda la mezcla en un cubo y mételo en el congelador durante 12 horas.
14. Instalado por el sistema de filtración al vacío (filtro nutsche, tela filtrante, bomba de vacío).
15. Encienda la bomba de vacío.
16. Verter un cubo del paso 13 a la cubeta del filtro.
17. Filtrar y prensar hasta que la mezcla del bol se solidifique.
18. Verter acetona fría en el bol para cubrir todo el sólido desde arriba.
19. Filtrar toda la acetona. Repetir el paso 18 si el sólido no es blanco.
20. Una vez filtrada toda la acetona y conseguido el sólido blanco, poner el contenido del bol en los recipientes de vidrio para su secado.
21. Colocar los recipientes de vidrio sobre rejillas a temperatura ambiente.
22. Secar hasta masa constante. Mezclar y triturar periódicamente, para un secado más rápido.
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