Introducción.
La destilación a vapor es análoga a la destilación simple, siendo la principal diferencia que el vapor (o agua) es utilizado en el matraz de destilación junto con el material a ser destilado. Experimentalmente, los montajes son más o menos los mismos (Fig.1), con pequeñas diferencias en la forma de añadir el vapor al matraz: indirectamente si se dispone de una línea de vapor en el edificio, o directamente hirviendo agua en el matraz.
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El uso más común de la destilación a vapor es la extracción de productos naturales a partir de materiales vegetales. Es el principal método industrial para obtener aceites esenciales de plantas, utilizados en fragancias y productos de higiene personal. Como se pueden aislar tantos productos de esta forma, esta técnica se realiza regularmente en los laboratorios farmacéuticos. Laextracción de plantas de la poción Ayahuasca y del Cannabis permite obtener una serie de sustancias psicoactivas.
Procedimiento de Destilación al Vapor.
En la Fig.2 se muestra un aparato de destilación a vapor que utiliza agua hirviendo en el matraz de destilación. En la Fig.3 se muestra un aparato que utiliza una línea de vapor. Se asume que los lectores han realizado previamente una destilación simple, por lo que en esta sección se describen las diferencias entre la destilación simple y la destilación a vapor.
Fig.
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Lasvapor
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Prepare la configuración.
1. Coloque el material vegetal a extraer en un matraz grande de fondo redondo con una junta 24/40 (boca ancha), no más de la mitad de su capacidad. A menudo se necesita una gran cantidad de material, ya que la mayor parte de las plantas es celulosa, no aceite. El uso de un matraz 14/20 (boca más estrecha) dificultaría la extracción de los materiales vegetales después de la destilación.
2. Utilice una abrazadera extensible para fijar el matraz grande al soporte anular o al enrejado. Si lo desea, asegure aún más el montaje con una plataforma (por ejemplo, abrazadera anular y malla metálica como en la Fig.2).
3. 3. Añada agua al matraz de destilación hasta cubrir el material vegetal.
4. Utilice siempre un adaptador de Claisen. 4. Utilice siempre un adaptador de Claisen en el montaje, ya que los materiales vegetales suelen formar espuma con el calentamiento y a menudo se produce una gran cantidad de turbulencias en el matraz de destilación (vea las salpicaduras en el matraz de la Fig.3).
5. Existen dos variantes de destilación a vapor que se utilizan habitualmente: una en la que el vapor se genera directamente calentando el agua en el matraz de destilación con un mechero Bunsen (Fig.2), y otra en la que el vapor se genera indirectamente mediante una línea de vapor en el edificio (Fig.3). Aunque los mecheros no sean comúnmente utilizados en la destilación de compuestos orgánicos, son relativamente seguros en las destilaciones a vapor porque: a) la mayor parte del vapor producido por la solución es típicamente agua y no compuestos orgánicos, por lo que el vapor no es particularmente inflamable, b) el destilado puede ser algo inflamable, pero se encuentra a cierta distancia de la fuente de calor.
6. En la parte superior del adaptador Claisen, conecte uno de los siguientes elementos, dependiendo de la variación de destilación utilizada.
2. Utilice una abrazadera extensible para fijar el matraz grande al soporte anular o al enrejado. Si lo desea, asegure aún más el montaje con una plataforma (por ejemplo, abrazadera anular y malla metálica como en la Fig.2).
3. 3. Añada agua al matraz de destilación hasta cubrir el material vegetal.
4. Utilice siempre un adaptador de Claisen. 4. Utilice siempre un adaptador de Claisen en el montaje, ya que los materiales vegetales suelen formar espuma con el calentamiento y a menudo se produce una gran cantidad de turbulencias en el matraz de destilación (vea las salpicaduras en el matraz de la Fig.3).
5. Existen dos variantes de destilación a vapor que se utilizan habitualmente: una en la que el vapor se genera directamente calentando el agua en el matraz de destilación con un mechero Bunsen (Fig.2), y otra en la que el vapor se genera indirectamente mediante una línea de vapor en el edificio (Fig.3). Aunque los mecheros no sean comúnmente utilizados en la destilación de compuestos orgánicos, son relativamente seguros en las destilaciones a vapor porque: a) la mayor parte del vapor producido por la solución es típicamente agua y no compuestos orgánicos, por lo que el vapor no es particularmente inflamable, b) el destilado puede ser algo inflamable, pero se encuentra a cierta distancia de la fuente de calor.
6. En la parte superior del adaptador Claisen, conecte uno de los siguientes elementos, dependiendo de la variación de destilación utilizada.
a) Si se va a calentar agua en el matraz de destilación junto con un quemador: Conecte un tapón para cerrar el sistema (indicado por la flecha en la Fig.4) si la cantidad de agua será suficiente para la destilación. Coloque un embudo de separación de 125 ml (que deberá tener una junta esmerilada debajo de la llave de paso) si prevé que será necesario reponer agua durante la destilación. Sujete y llene parcialmente este embudo de separación con agua (Fig.2).
b) Si se va a utilizar una línea de vapor: Inserte un tubo de entrada de vapor y colóquelo de forma que la salida quede apenas por encima del fondo del matraz. Conecteeste tubo a un embudo de decantación conectado a la línea de vapor (Fig. 3).
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7. El matraz receptor puede ser una probeta graduada, un matraz Erlenmeyer o un matraz de fondo redondo.
8. Comience a calentar el matraz:
a) Si utiliza un mechero Bunsen, inicialmente caliente el matraz a un ritmo rápido (se necesita mucha energía para hervir el agua), pero una vez que la solución esté hirviendo o formando espuma, baje el mechero y/o agite el mechero para moderar el ritmo de destilación (Fig.5 a).
b) Si utiliza una línea de vapor, abra la llave de paso en la trampa de vapor del embudo separador. Encienda el vapor y deje que el agua de la línea de vapor escurra a través del embudo hacia un recipiente (Fig.5 b). Cierre la llave de paso cuando parezca que la mayor parte de lo que sale por el conducto de vapor es vapor y no agua. Ajuste la tasa de vapor para que el vapor burbujee vigorosamente a través del líquido en el matraz de destilación (Fig.5 c).
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9. Recoge el destilado a razón de 1 gota cada segundo. El destiladocontendrá agua y aceite, y puede tener dos aspectos.
a) Puede formarse una segunda capa, o puede parecer que el destilado tiene gotas aceitosas pegadas a las paredes del matraz. Esto ocurre cuando el aceite es muy apolar (por ejemplo, la Fig.6 a+b muestra el destilado de aceite de naranja, que está compuesto casi en su totalidad por hidrocarburos).
b) El destilado también puede aparecer turbio o "lechoso" (la Fig.6 c muestra el destilado turbio del aceite de clavo). Una mezcla turbia se forma cuando pequeñas partículas insolubles se dispersan por la suspensión. Esto suele ocurrir cuando el aceite es insoluble en agua pero contiene algunos grupos funcionales polares (por ejemplo, compuestos grandes con algunos grupos funcionales de alcohol o éter).
10. 10. Si utiliza una línea de vapor, deberá reducir el caudal de vapor una vez que comience la destilación.
11. Si no utiliza una línea de vapor, asegúrese de que la destilación se lleva a cabo correctamente. Si no utiliza una línea de vapor, asegúrese de reponer el agua del matraz de destilación si el nivel baja demasiado (si el líquido del matraz de destilación se espesa). Calentar una solución demasiado concentrada puede provocar a veces que los azúcares del material vegetal se caramelicen, dificultando la limpieza. Para reponer el agua
a) Abrir temporalmente el tapón del adaptador Claisen y añadir agua a través de la botella lavadora.
b) Si se utiliza un embudo separador en el adaptador de Claisen, gire la llave de paso para verter agua gradualmente. Si el agua se drena demasiado rápido, de forma que se acumule en el adaptador de Claisen, será difícil drenarla en el matraz de destilación por la misma razón que un embudo separador no drena con el tapón puesto. Drenar el agua del embudo de separación lentamente evita que esto ocurra.
Detenga la destilación.
13. Si utiliza una línea de vapor, drene completamente el líquido en la trampa de vapor del embudo separador (y déjela abierta) antes de apagar el vapor. Si hay agua en el embudo cuando se apaga la línea de vapor, la succión formada por el enfriamiento más rápido de la trampa que el matraz de destilación puede arrastrar líquido del matraz de destilación hacia la trampa de vapor (a veces violentamente).
Aislar el aceite.
14. Si el aceite se separa del destilado como en la Fig.6 a, puede extraerse con una pipeta, secarse con un agente desecante (como Na2SO4) y analizarse directamente. Si es lechoso como en la Fig6 c, el aceite debe extraerse en un disolvente orgánico, secarse con un agente desecante (como MgSO4) y eliminarse el disolvente con el rotavapor. Normalmente son necesarias tres extracciones para extraer completamente el aceite de un destilado lechoso en un disolvente orgánico. En la extracción del destilado lechoso de aceite de clavo de la Fig.6 c, observe cómo la capa acuosa (parte inferior) sigue siendo lechosa después de la primera extracción (Fig.7 a). Este aspecto lechoso muestra que el aceite no se eliminó completamente con una sola extracción. La capa acuosa se aclara con la segunda extracción (Fig.7 b), lo que demuestra la importancia de las extracciones múltiples.Aislar el aceite.
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