Así que compré una cámara de vacío...

[Rabidreject]

Hola chicos;
He comprado algo que he estado queriendo / necesitando por un tiempo para terminar mi workup de DMT de triptamina - una cámara de vacío / desessicator.
Para ser honesto fue un doble golpe, ya que vino con una bomba y cualquier otra cosa que necesita para trabajar, pero sí estoy interesado en la bomba.
Dice que viene con un poco de aceite, pero me pregunto, ¿sólo funcionan con aceite mineral, o tengo que comprar especial "aceite de la bomba"?

Es solo una bomba rotativa de paletas, dudo que sea tan potente ya que hay bombas más grandes por ahí, así que no estoy muy seguro de su utilidad para la destilación al vacío, pero en realidad cualquier caída de temperatura podría ser útil en algún momento.

Tengo la intención de conseguir uno de esos cables de 1/4" con conector de tornillo, que luego puedo conectar a un adaptador de 3 vías con un manómetro mm/hg en lugar de lo que les gusta a los chicos de coches, o lo que les gusta a los chicos de AC...

De todos modos, iv hecho este RXN dos veces ahora y simplemente necesita un desecador de vacío para convertirlo "a un 'ceroso - raspable' sustancia ..."

Ojalá hubiera empezado con PEA. ¡Oh, bueno! Lo que te hace interesarte por la química orgánica, te hace dedicarte a ella, supongo....

 

[Osmosis Vanderwaal]

Necesita un aceite especial, si le pones el aceite equivocado , morirá rápido. Una bomba rotativa de una sola paleta puede hacer el vacío suficiente para hervir agua a temperaturas de congelación, el mayor problema es el aceite. Todo el aire que se aspira pasa por el aceite. Una bomba de diafragma es mucho mejor porque no necesita aceite. La rotativa de paletas esta bien para muchas cosas como filtracion al vacio, desecacion ECT. Pero destilar con ella es un dolor

 

[Rabidreject]

Sí, en realidad tengo una pequeña bomba de diafragma de todos modos, pero yo quería una bomba que se puede dejar durante largos períodos de tiempo y debido al hecho de que cuando compré el aceite anterior menos uno, me dijeron que en realidad sólo se puede dejar en pleno vacío durante unos 30 minutos antes de sobrecalentamiento - grande para el filtrado de vacío, pero no tan grande para RXN y yo tenía la esperanza de ser capaz de utilizar esta bomba para que principalmente ....

¡Parece que estoy haciendo algo mal de todos modos! Ha

 

[Rabidreject]

No pasa nada. Venía con un poco de aceite - ahora lo sé, está bien.
Hey, ¿estoy haciendo algo mal o es que mi cámara de vacío / bomba no hace suficiente vacío o se supone que hay que tener un desecante dentro al mismo tiempo? En el caso de que la cámara de vacío no tenga suficiente capacidad de vacío, se supone que debe tener un desecante en el interior al mismo tiempo, como bolas de sílice que cambian de color, o sólo se utilizan para sacar el agua de las cosas, que no soy.
Maldita sea, debería haber comprado un desecador de vacío hecho para un laboratorio real y una bomba por separado...
Estoy tratando de convertir el aceite sobrante de re-x'ing el workup de la triptamina -> n,n-DMT síntesis que realicé, pero hasta ahora, no se ha endurecido hasta una sustancia cerosa, raspable, pero me dieron algunos cristales alrededor del borde del vaso de precipitados.
¿Debo tratar de re-x de esto? O simplemente estoy haciendo algo mal o necesita más tiempo allí en el vacío.

Cuando puse por primera vez los aceites obtenidos a partir de la workup allí, lo hicieron empezar a burbujear, sin embargo, simplemente no se endurece y x'stalise a cualquier grado importante

Oh bien. ¡Al menos es Amazon y así devolverlo super fácil jaja!

 

[Rabidreject]

Aquí es donde estoy, ¡y me falta muy poco!

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Omg ¡¡¡Qué demonios ha pasado!!! ¡Jaja accedo a este sitio principalmente en mi teléfono y no funciona tan bien!

 

[Rabidreject]

Pero, para ser justos, ¡eso es tan molesto como tener una carga de aceite que no se puede cristalizar!

 

[Rabidreject]

Ohhhh mierda ok, se supone que debes dejar entrar y salir aire y simultáneamente hacer funcionar la bomba.
Eso tiene mas sentido...
Vale, estoy usando una cámara de vacío diseñada para sacar el aire de la resina epoxi, entre otras cosas, así que supongo que tengo que encontrar el punto óptimo con la válvula de "salida" para mantener el vacío a la misma velocidad que fluye el aire.
Voy a estar interesado en ver si esto realmente funciona. Me he dado cuenta de que estaba pensando erróneamente en las cámaras desecantes normales, a las que se puede añadir algo como esas bolas de sílice, si había agua en lo que intentaba eliminar, y obviamente no la hay, ya que he secado el disolvente en una fase anterior.
O eso o simplemente dejarlo funcionando con él completamente cerrado ... durante un período más largo de lo que hice.
El sintetizador (de nuevo) no lo especifica.
¡Gah esto es tan molesto!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Pones desecante en el fondo, como sal de epsom o cloruro cálcico, y luego lo que vayas a secar, haz el vacío máximo. Pon una lámpara u otra fuente de calor LEVE como 50°C. Si tu cámara tiene una llave de paso, puedes hacer el vacío, cerrar la llave de paso y apagar la bomba.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Deberías hacerte con una trampa de agua fría de inmediato, o fabricarte una. Es básicamente un bong y lo pone agua helada y vapor de agua condensado que viene a su bomba y el agua disuelve algunos ácidos bases y productos químicos nocivos como el amoníaco. Estas cosas se comerán la bomba. Yo destilé algo que era exceso de HCL y al día siguiente estaba congelada y por dentro estaba 100% oxidada. Si sabes que estas haciendo gas amoniaco o metilamina. Puedes poner un poco de HCL en la trampa y atrapar ese gas como sal de hidrocloruro o solo guardar el agua para sal amoniaca o metilamina en agua

 

[Rabidreject]

Ah, sí, de hecho tengo una "trampa fría" y me preguntaba si debería usarla también.
Vale, ahora parece que estoy llegando a alguna parte.
Lol Supongo que es básicamente una pipa de agua ... buen descriptor!
Ok, eso tiene mucho más sentido - por alguna razón yo sólo asumía que era el vacío que era esencialmente haciendo lo que sobraba en un gas, pero no pensé en tener algo allí para actuar como un desecante con el fin de absorber realmente el gas....
Bueno, voy a intentarlo de nuevo hoy y yer iv tiene dos válvulas de bola en la parte superior conectado a un medidor de vacío (manómetro?)

¿Puedo hacer anhidras las sales de epsom normales derritiendo y expulsando el agua en una sartén o algo así? Tengo sulfato de magnesio anhidro, pero no en grandes cantidades...
Supongo que no puedo utilizar sales de Epsom normales, pero podría equivocarme...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Claro. Sal de Epsom normal esparcida en bandejas para galletas, 350-400f durante 2 horas. Después de 15 minutos romperlo todo, y de nuevo a los 30 minutos. Compruébalo a la hora por si hay grumos. Si no lo hace se vuelve tan jodidamente duro que un martillo ni siquiera romperlo . Lo bueno de la sal de Epsom es que el sulfato de magnesio suele ser un heptahidrato, lo que significa que cada molécula contiene 7 moléculas de agua.

 

[Osmosis Vanderwaal]

¿Qué vacío indica el manómetro que hace la bomba? Debería hacer 28 "w.g. o -700torr o -0,9 barr a menos que haya algún problema.

 

[Rabidreject]

Oh, mierda, no sabía lo que significaba realmente cuando la gente decía eso antes o leía algo como que alguien decía que es un heptahidrato y no sabía los efectos de eso. Claro que se puede calcular 7 y algo que ver con el hidrógeno, pero no me di cuenta de las implicaciones.
Acabo de esparcir un poco de mi mag sulf ya anhidro allí y sí que está haciendo mucho más, pero tengo que dejar la bomba o estoy perdiendo presión, incluso con las dos válvulas cerradas, ¿significa eso que tengo una fuga en el lugar del manómetro y todo se atornilla en?
Debo admitir que me pregunté si debería haber añadido otra arandela, lo haré ya que la rosca no llegaba hasta el fondo. Ah es difícil de explicar pero de fácil arreglo.
Quiero decir, el tarro que ya tiene las x'stals alrededor del borde parece estar más activo que ayer.
También le eché un vistazo esta mañana, y para ser justos, había una sección del aceite que estaba empezando a cuajar...

¡¡¡ Sinceramente , espero que esto sea lo ÚLTIMO que me faltaba para terminar esta síntesis floreciente!!! SÉ que habrá más DMT en el aceite antes de esto que re-f'd de.

Yo estaba pensando - si esto falla, puede ser el momento de re, re-x esta maldita cosa jaja

ah bueno, aprendemos de la adversidad ¿verdad?

 

[Rabidreject]

Sí -1bar, en realidad se está quedando allí bastante bien ahora para ser justos y se quedó allí ayer por la noche durante mucho tiempo también (a pesar de que no hizo mucho como se me olvidó la parte de desecación de la, MUCHO, nombre implicaba acción!!!)
Parece que está haciendo mucho más ahora para ser justos - al principio parecía que tenía que mantener la bomba en marcha para conseguir burbujas, pero no parece que tengo.
¿Tiene sentido para alguien que, el que he añadido un poco de cloroformo a la heptano antes de re-x final, está burbujeando menos (tal vez en absoluto) que el que he utilizado heptano puro para re-x con?
¿Seguro que no necesito instalar una trampa de frío sólo para hacer funcionar esta bomba durante los 5 minutos como máximo que necesito para que alcance la presión? ¿Debo desconectarla y hacerla funcionar desconectada durante un par de segundos para eliminar cualquier resto de hidrocarburo que quede en su interior?

 

[Rabidreject]

Una última pregunta por ahora... ¿cómo sé que tengo que sustituir el mag sulf anhidro cuando deje de serlo? ¿Empezará a aglomerarse como cuando estoy disolviendo? Seguramente no va a empezar a moverse por el lugar iv poner em?
¿Puede alguien explicarme qué estoy eliminando realmente? ¿Estoy eliminando agua del aceite final o estoy eliminando heptano residual? ¿O estoy eliminando ambos?

Si usted no sabe la historia, me re-x'd el aceite final utilizando heptano según el synth y luego en lugar de evaporar (ya que no obtuve más después de probar la última vez cuando me precipitado por congelación y luego me evaporé la heotane - sólo para comprobar si había alguna DMT izquierda) y se quedó con cristales, pero sobre todo un aceite (de nuevo según el synth) y ahora está en un desecador de vacío.
Como he dicho antes, he utilizado heptano principalmente, pero también decidí probar 9: 1 heptano: cloroformo, así que parecía sólo dar un aceite al salir del congelador.

Entonces, ¿esto elimina las moléculas de agua que se me pasaron cuando sequé el disolvente sobre el mismo sulfato de magnesio anhidro? ¿O incluso las que puede haber absorbido desde entonces? Confused.... seguramente tiene que ser agua si el sulfato de magnesio lo ha aumentado un poco...

 

[Rabidreject]

No sabía cómo editar mi mensaje anterior y convertirlo en uno.

Vale, pues puse mi manto a 50c/ puse la sonda entre la cámara de vacío y el manto y espolvoreé un poco de mag sulfato anhidro y luego hice el vacío.
Entonces lo miré .... burbujeaba más que ayer con seguridad, pero ¿estoy en lo cierto al pensar que una vez que deje de ver burbujeo lo saco de la parte superior de la fuente de calor y dejo salir el vacío? Oh, también traté de añadir más sulfato de magnesio en el recipiente y luego tirando de otro vacío para asegurarse de que no es porque eso se ha hidratado.
Voy a estar interesado en ver si esto finalmente se convierte en la sustancia cerosa raspable que debería tener....

 

[G.Patton]

Hola, puede leerlo en la descripción técnica de esta bomba.
¿Qué quiere decir -1 bar? Es imposible alcanzar una presión inferior a 0.
De acuerdo
¿Qué quieres decir?
https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ hay video tutorial

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es muy difícil alcanzar la presión en el vacío .