¡Grave problema de subida de GHB! GHB amarillo.

diyguy

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Hola compañeros,

necesito vuestra ayuda

En estos momentos estoy lidiando con un grave problema de adición de gamma-hidroxi-butirato sódico (Na-GHB).

Pensaba que era un auténtico chef, pero ahora me he dado cuenta de que no tengo ni puta idea.

Tengo un metodo que funciona muy bien en lotes pequeños. Pero ahora que uso un volumen mayor TODO mi ghb se vuelve amarillo o incluso amarillo oscuro o incluso naranja.

Cuando hago 20L en 1 lote todo va bien. Pero cuando subo a 50L o 70L las cosas empiezan a tomar un giro para lo peor.

Materiales utilizados
Olla de acero inoxidable 100L
Cuchara de acero inoxidable
30L Agua destilada
13,50kg Hidróxido de sodio
30L GBL (Gamma-butirolactona)


Mi proceso

Pongo 25L de agua destilada en la olla.
Añado 11,25 kg de hidróxido de sodio.

Remuevo con la cuchara, dejo que se produzca la reacción y tapo el recipiente.

Al día siguiente vuelvo. Compruebo la temperatura, esta fria. asi que preparo en una cacerola separada
5L de agua destilada
2250 gramos de hidróxido de sodio
Dejo que se produzca la reacción. Pero ahora no lo dejo enfriar (demasiado). Ahora empiezo a añadir GBL (Gamma-butirolactona). Hago esto hasta que se calienta por encima de 80 grados celcius. Entonces agrego esta cacerola a la cacerola grande (para conseguir un poco de calor que va). La cacerola esta ahora a 50 grados celcius. Ahora sigo añadiendo todo el GBL en porciones y revolviendo de vez en cuando con la cuchara. Mantengo la temperatura por debajo de 100 grados. Cuando se calienta demasiado, espero un rato y cuando la temperatura es de 60 o 70 grados centigrados añado mas. Pero cuando estoy en el 70-80% de la adición GBL el lote se vuelve ligeramente amarillo. Esto precipita. Cuando termino, el recipiente parece amarillo oscuro, casi naranja.

Las preguntas que tengo
¿Qué ocurre?
¿Cómo puedo evitar que esto suceda?
¿Puedo arreglar estos lotes rotos?

Gracias por leer, espero sus comentarios.
 

G.Patton

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Hola. En primer lugar, no tomas suficiente NaOH. Tienes que tomar 15945g para 30L de GBL de acuerdo con la ecuación de reacción. Un buen chef debe saber lo básico =)

En segundo lugar, supongo que has sobrecalentado la solución de reacción. Hágalo lentamente para evitar tales temperaturas de altura.
Lea más en esta patente Un nuevo proceso para la preparación de gamma-hidroxibutirato de sodio https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

¿Prepara oxibato sódico en forma cristalina? Un poco de color amarillento está bien para esta sustancia.
 

diyguy

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@G.Patton
Lo he leído a fondo y me encanta, gracias. Muy interesante. Este artículo me ha dado una idea interesante de cómo enfocarlo.

Pero todavía no estoy seguro de lo que está pasando.
Porque no me parece que ocurra a una temperatura determinada. Tal vez sea como quemar un pastel... pero mis experiencias anteriores lo contradicen. Sigue siendo un misterio para mi.

El objetivo es hacer una solución acuosa de NaGHB. No en forma sólida.
 

diyguy

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Hice algunas pruebas y descubrí que en lotes más grandes la agitación es muy importante.

Yo recomendaría añadir sosa cáustica (40 grados centígrados) en pequeñas porciones al GBL (40 grados centígrados).

Con cada adición de sosa cáustica es importante remover hasta que ya no aumente la temperatura. Mantenga la temperatura entre 40 y 60 grados. Asi que añade la soda caustica hasta que suba a 60 grados celcius, entonces dejala enfriar a 40 grados celcius y entonces vuelve a añadirla. La agitación es muy importante durante la adición de sosa cáustica. Cuando la temperatura ya no sube y empieza a bajar es menos importante, asi que si estas removiendo manualmente este es el momento en el que puedes irte y hacer otras cosas hasta que la temperatura haya bajado. Sigue así hasta que no haya más sosa cáustica y ya está.

Que tengas un buen día

Y gracias @G.Patton por el aporte de conocimiento.
 

G.Patton

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Es bueno. Es sabido que todas las reacciones químicas (excepto las de ebullición) deben agitarse bien. De nada.
 
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