Las reacciones proceden de acuerdo al Esquema 1.
Reactivos y Materiales:
Etapa 1
Preparar la mezcla en el contenedor un día antes de la síntesis combinando 20 ml de metilamina, 65 ml de alcohol isopropílico absoluto y 15 g de sulfato de sodio anhidro. Añadir 2-5 g de gel de sílice a la mezcla y agitar periódicamente la mezcla con agitación vigorosa. Figura 1
Añadir 40 g de gel de sílice en un matraz de tres cuellos, conectar los absorbentes (un tubo de cloruro de calcio con gel de sílice y algodón higroscópico) y dejarlo reposar durante 0.5-1 hora para secarlo. Figura 2
Verter la solución de metilamina en alcohol previamente preparada y secada en el reactor, enjuagando adicionalmente el sulfato de sodio con porciones de alcohol isopropílico. En el caso de que el P2P no se haya presecado, configurar un embudo separador con una capa de gel de sílice e introducir el P2P en el reactor en porciones. Después de añadir todo el P2P, enjuagar los residuos restantes con varias porciones de alcohol isopropílico. Agitar la masa de reacción resultante durante 2 horas, durante las cuales la temperatura aumenta de 22 a 30°C, lo que debe considerarse para volúmenes de síntesis mayores. Figura 3
El siguiente paso es enfriar la mezcla de reacción (MR) a 0-5°C. Figura 4
Reactivos y Materiales:
- 10 g de P2P puro (purificado por destilación al vapor)
- 45-55 g de gel de sílice d=2.5-4 mm (NO en polvo)
- 3 g de borohidruro de sodio (equivalente en moles)
- 65 ml de alcohol isopropílico absoluto
- 18.1 – 20 ml de metilamina acuosa al 35-40%
- 50-100 g de sulfato de sodio anhidro Na2SO4
- 200-250 ml de diclorometano
- 50-100 g de cloruro de amonio NH4Cl
- 50 ml de ácido sulfúrico concentrado (88%)
- 10-15 ml de éter dietílico
- 200-300 ml de agua destilada
- 5-10 g de hidróxido de sodio
- 500-1000 g de hielo
- Paquetes fríos
- Matraz de tres cuellos de 1 L
- Montaje de destilación
- Montaje de filtración al vacío
- Vasos químicos
- Adaptadores de vidrio
- Embudo separador de 2 L
- Calentador
Etapa 1
Preparar la mezcla en el contenedor un día antes de la síntesis combinando 20 ml de metilamina, 65 ml de alcohol isopropílico absoluto y 15 g de sulfato de sodio anhidro. Añadir 2-5 g de gel de sílice a la mezcla y agitar periódicamente la mezcla con agitación vigorosa. Figura 1
Añadir 40 g de gel de sílice en un matraz de tres cuellos, conectar los absorbentes (un tubo de cloruro de calcio con gel de sílice y algodón higroscópico) y dejarlo reposar durante 0.5-1 hora para secarlo. Figura 2
Verter la solución de metilamina en alcohol previamente preparada y secada en el reactor, enjuagando adicionalmente el sulfato de sodio con porciones de alcohol isopropílico. En el caso de que el P2P no se haya presecado, configurar un embudo separador con una capa de gel de sílice e introducir el P2P en el reactor en porciones. Después de añadir todo el P2P, enjuagar los residuos restantes con varias porciones de alcohol isopropílico. Agitar la masa de reacción resultante durante 2 horas, durante las cuales la temperatura aumenta de 22 a 30°C, lo que debe considerarse para volúmenes de síntesis mayores. Figura 3
El siguiente paso es enfriar la mezcla de reacción (MR) a 0-5°C. Figura 4