Evaporador rotativo.
Un evaporador rotatorio (rotovap) es un dispositivo que se utiliza en los laboratorios químicos para la eliminación eficaz y suave de los disolventes de las muestras por evaporación, así como para la separación de líquidos. Cuando se hace referencia en la literatura de investigación química, la descripción del uso de esta técnica y equipo puede incluir la frase "evaporador rotatorio", aunque a menudo el uso se señala más bien con otro lenguaje (por ejemplo, "la muestra se evaporó a presión reducida").
Aplicaciones del evaporador rotativo.
Se debe utilizar un evaporador rotativo al vacío para evaporar el disolvente de la mezcla de reacción, así como para destilar el disolvente antes de la síntesis.
Por ejemplo, en la síntesis de anfetamina se deben destilar los disolventes. Para purificar la acetona de contaminantes (otros disolventes), la primera fracción de disolvente destilado y la última fracción de disolvente destilado se eliminan durante la destilación. Para evaporar el alcohol isopropílico que contiene base de anfetamina libre. Para la síntesis de otras feniletilaminas, como la 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA, TMA, donde es necesaria la destilación, sublimación y eliminación del disolvente de la mezcla de reacción para obtener el intermedio. La síntesis de MDMA también requiere la eliminación del disolvente para producir aceite base libre. La síntesis de otras sustancias no está exenta del uso de etapas de evaporación. Por ejemplo, la preparación de DMT también requiere la eliminación del disolvente al vacío para obtener una base libre aceitosa a partir de la masa de reacción.
Técnica de cristalización en el evaporador rotativo (siempre produce una fracción fina).Por ejemplo, en la síntesis de anfetamina se deben destilar los disolventes. Para purificar la acetona de contaminantes (otros disolventes), la primera fracción de disolvente destilado y la última fracción de disolvente destilado se eliminan durante la destilación. Para evaporar el alcohol isopropílico que contiene base de anfetamina libre. Para la síntesis de otras feniletilaminas, como la 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA, TMA, donde es necesaria la destilación, sublimación y eliminación del disolvente de la mezcla de reacción para obtener el intermedio. La síntesis de MDMA también requiere la eliminación del disolvente para producir aceite base libre. La síntesis de otras sustancias no está exenta del uso de etapas de evaporación. Por ejemplo, la preparación de DMT también requiere la eliminación del disolvente al vacío para obtener una base libre aceitosa a partir de la masa de reacción.
La mefedrona se disuelve en un disolvente en la proporción de 1 g por 1 ml. La solución se coloca en el matraz del evaporador rotativo y comienza la destilación. Cuanto mayor sea el vacío, menor será el punto de ebullición de la solución. De este modo pueden obtenerse rápidamente grandes cantidades de cristales finos.
Purificación de la solución de mefedrona en diclorometano.
Disolver la mefedrona en la proporción de 1 g por 1 ml de agua (+30 ºC), añadir 0,5 volúmenes de diclorometano y agitar bien la solución durante unos minutos. Dejamos reposar y observamos la separación en dos fracciones: la capa acuosa superior - la solución de mefedrona, la capa inferior - diclorometano con impurezas. Separamos la capa superior y desechamos la inferior. La solución acuosa de mefedrona se puede evaporar a polvo en un evaporador rotativo al vacío, o se puede utilizar para cultivar cristales. El lavado de la solución de mefedrona puede hacerse varias veces hasta que la solución se vuelva incolora.
El paso #1 3-(1-naftoil)indol de la obtención de JWH-018 requiere el uso de un evaporador al vacío. La fase orgánica se secó sobre Na2SO4 y se concentró a presión reducida para dar el 3-(1-naftoil)indol como sólido cristalino.
Purificación de la solución de mefedrona en diclorometano.
Disolver la mefedrona en la proporción de 1 g por 1 ml de agua (+30 ºC), añadir 0,5 volúmenes de diclorometano y agitar bien la solución durante unos minutos. Dejamos reposar y observamos la separación en dos fracciones: la capa acuosa superior - la solución de mefedrona, la capa inferior - diclorometano con impurezas. Separamos la capa superior y desechamos la inferior. La solución acuosa de mefedrona se puede evaporar a polvo en un evaporador rotativo al vacío, o se puede utilizar para cultivar cristales. El lavado de la solución de mefedrona puede hacerse varias veces hasta que la solución se vuelva incolora.
El paso #1 3-(1-naftoil)indol de la obtención de JWH-018 requiere el uso de un evaporador al vacío. La fase orgánica se secó sobre Na2SO4 y se concentró a presión reducida para dar el 3-(1-naftoil)indol como sólido cristalino.
Principio de funcionamiento.
La función de los evaporadores de vacío es que, al reducir la presión sobre un líquido a granel, disminuyen los puntos de ebullición de los líquidos que lo componen. Generalmente, los componentes líquidos de interés en las aplicaciones de la evaporación rotativa son los disolventes de investigación que uno desea eliminar de una muestra después de una extracción, como por ejemplo tras el aislamiento de un producto natural o un paso en una síntesis orgánica. Los disolventes líquidos pueden eliminarse sin un calentamiento excesivo de lo que a menudo son combinaciones complejas y sensibles de disolvente-soluto.
La evaporación rotativa se aplica con mayor frecuencia y comodidad para separar disolventes de "bajo punto de ebullición", como el n-hexano o el acetato de etilo, de compuestos que son sólidos a temperatura y presión ambiente. Sin embargo, una aplicación cuidadosa también permite separar un disolvente de una muestra que contiene un compuesto líquido si hay una coevaporación mínima (comportamiento azeotrópico) y una diferencia suficiente en los puntos de ebullición a la temperatura y presión reducidas elegidas.
Los disolventes con puntos de ebullición más altos, como el agua (100 °C a presión atmosférica estándar, 760 torr o 1 bar), la dimetilformamida (DMF, 153 °C a la misma), o el dimetilsulfóxido (DMSO, 189 °C a la misma), también pueden evaporarse, si el sistema de vacío de la unidad es capaz de una presión suficientemente baja. (Por ejemplo, tanto el DMF como el DMSO hierven por debajo de 50 °C, si el vacío se reduce de 760 torr a 5 torr [de 1 bar a 6,6 mbar]) Sin embargo, en estos casos suelen aplicarse desarrollos más recientes (por ejemplo, evaporación mientras se centrifuga o se aplica vórtex a altas velocidades). La evaporación rotatoria para disolventes que forman enlaces de hidrógeno de alto punto de ebullición, como el agua, suele ser el último recurso, ya que existen otros métodos de evaporación o liofilización. Esto se debe, en parte, al hecho de que en tales disolventes se acentúa la tendencia al "bump".
La evaporación rotativa se aplica con mayor frecuencia y comodidad para separar disolventes de "bajo punto de ebullición", como el n-hexano o el acetato de etilo, de compuestos que son sólidos a temperatura y presión ambiente. Sin embargo, una aplicación cuidadosa también permite separar un disolvente de una muestra que contiene un compuesto líquido si hay una coevaporación mínima (comportamiento azeotrópico) y una diferencia suficiente en los puntos de ebullición a la temperatura y presión reducidas elegidas.
Los disolventes con puntos de ebullición más altos, como el agua (100 °C a presión atmosférica estándar, 760 torr o 1 bar), la dimetilformamida (DMF, 153 °C a la misma), o el dimetilsulfóxido (DMSO, 189 °C a la misma), también pueden evaporarse, si el sistema de vacío de la unidad es capaz de una presión suficientemente baja. (Por ejemplo, tanto el DMF como el DMSO hierven por debajo de 50 °C, si el vacío se reduce de 760 torr a 5 torr [de 1 bar a 6,6 mbar]) Sin embargo, en estos casos suelen aplicarse desarrollos más recientes (por ejemplo, evaporación mientras se centrifuga o se aplica vórtex a altas velocidades). La evaporación rotatoria para disolventes que forman enlaces de hidrógeno de alto punto de ebullición, como el agua, suele ser el último recurso, ya que existen otros métodos de evaporación o liofilización. Esto se debe, en parte, al hecho de que en tales disolventes se acentúa la tendencia al "bump".
Los principales componentes de un evaporador rotativo son.
- Una unidad motora que hace girar el matraz o vial de evaporación que contiene la muestra del usuario.
- Un conducto de vapor que constituye el eje de rotación de la muestra y es un conducto estanco al vacío para el vapor que se extrae de la muestra.
- Un sistema de vacío, para reducir sustancialmente la presión dentro del sistema evaporador.
- Un baño de fluido calentado (generalmente agua y aceite) para calentar la muestra.
- Un condensador con un serpentín por el que pasa refrigerante o un "dedo frío" en el que se introducen mezclas de refrigerante, como hielo seco y acetona. Se utiliza para generar una superficie fría localizada; es un tipo de trampa de frío.
vacío
- Un matraz colector de condensado en la parte inferior del condensador, para recoger el disolvente de destilación después de su recondensación.
- Un mecanismo mecánico o motorizado para levantar rápidamente el matraz de evaporación del baño de calentamiento.
En la gran mayoría de los casos, un baño de agua es suficiente para fines de laboratorio, pero se utiliza un baño de aceite para evaporar líquidos de alto punto de ebullición. Las composiciones especiales de aceite sirven como portador de calor. Estos aparatos se utilizan para trabajar en una amplia gama de temperaturas: de +5 a +360 °C. El mejor portador de calor para baños de aceite es un aceite de silicona incoloro (mezcla de compuestos organosilícicos) que puede soportar un calentamiento prolongado de hasta 300 - 360 °C sin que se produzcan cambios apreciables de color y viscosidad. A veces, durante un calentamiento prolongado a la temperatura máxima permitida, el aceite del baño estalla en llamas. Para extinguir el fuego, el baño se cubre con tela de amianto. Ni el agua ni la arena pueden utilizarse para extinguir el aceite ardiendo.
El evaporador rotativo consiste en un tubo de vidrio con una ranura, al que está conectado un matraz de fondo redondo A, que se calienta mediante un baño de agua B. Un motor C acciona el matraz en rotación, y el vapor de disolvente entra en el condensador de reflujo F, donde se enfría y condensa, fluyendo al matraz colector de condensado G. Las piezas del evaporador rotativo pueden fijarse adicionalmente mediante un trípode D y un pie E. Para una liberación rápida del vacío, el sistema dispone de una válvula H, que también suele utilizarse para introducir gas inerte (argón o nitrógeno) en el sistema.
El funcionamiento del evaporador rotativo se basa en la reducción del punto de ebullición del disolvente mediante la creación de una presión reducida en su sistema utilizando un chorro de agua o una bomba de vacío. Este enfoque permite eliminar el disolvente de la solución a una temperatura más baja, evitando las reacciones secundarias que pueden producirse cuando se calienta la mezcla.
El funcionamiento del evaporador rotativo se basa en la reducción del punto de ebullición del disolvente mediante la creación de una presión reducida en su sistema utilizando un chorro de agua o una bomba de vacío. Este enfoque permite eliminar el disolvente de la solución a una temperatura más baja, evitando las reacciones secundarias que pueden producirse cuando se calienta la mezcla.
¿Qué hace un refrigerador por un Rotovap?
En la explicación más sencilla, los Rotovaps requieren refrigeración y, en el mejor de los casos, un enfriador de recirculación suministra esa refrigeración. Un enfriador se utiliza para garantizar que el rotovap tenga suficiente refrigeración a la temperatura precisa. Para que el disolvente se vaporice correctamente en el rotavapor, es necesario añadir refrigeración, ya que durante la evaporación, el disolvente evaporado está caliente. Normalmente, un enfriador bombea fluido frío (normalmente agua o una mezcla de agua y glicol) al proceso para eliminar el calor y el fluido caliente vuelve al enfriador. El enfriador se conecta al condensador de reflujo. Esta unidad debe utilizarse en lugar de agua corriente para enfriar el condensador de reflujo.
Bombas de vacío accesorias.
Para la mayoría de disolventes volátiles, una bomba de chorro de agua como la de la imagen inferior. La fuerza del vacío producido depende de la velocidad y la forma del chorro de fluido y de la forma de las secciones de constricción y mezcla, pero si se utiliza un líquido como fluido de trabajo, la fuerza del vacío producido está limitada por la presión de vapor del líquido (para el agua, 3,2 kPa o 0,46 psi o 32 mbar a 25 °C o 77 °F). Sin embargo, si se utiliza un gas, esta restricción no existe. Si no se tiene en cuenta la fuente del fluido de trabajo, los eyectores de vacío pueden ser bastante más compactos que una bomba de vacío autoalimentada de la misma capacidad. Cuestan a partir de ~25-30 $.
de agua
También, puede utilizar la bomba de diafragma de vacío , que no tienen un chorro de agua y fácil de usar. Este tipo de bomba puede producir hasta 1,5 mbar de vacío. Su principal desventaja es el ruido producido, que alcanza los 50-60 dB, y la necesidad de mantenimiento periódico (sustitución del aceite y las membranas). Además, las bombas de diafragma cuestan ~450-500$ y consumen ~200-250 W.
fragma
Reglas generales para el uso de un evaporador rotativo.
1. El matraz de recogida de disolventes de la unidad debe vaciarse siempre antes de su uso para evitar la mezcla accidental de productos químicos incompatibles.
2. 2. El matraz con la solución se coloca en el rotavapor. El uso de un sifón evita que la solución salpique accidentalmente al condensador (y se contamine). Es muy aconsejable empezar con un sifón limpio por si al final algo salpica. Esto permitiría al experimentador recuperar la solución o el sólido.
2. 2. El matraz con la solución se coloca en el rotavapor. El uso de un sifón evita que la solución salpique accidentalmente al condensador (y se contamine). Es muy aconsejable empezar con un sifón limpio por si al final algo salpica. Esto permitiría al experimentador recuperar la solución o el sólido.
Bump
3. Se utiliza un clip metálico o Keck para sujetar el matraz y la trampa para protuberancias. El verde que se muestra a continuación se adapta a las juntas de vidrio esmerilado 24/40. Los clips azules similares sirven para uniones 19/22 y los amarillos para uniones 14/20, que son las que probablemente se utilicen en el laboratorio.
4. El dial del motor se utiliza para controlar la velocidad del matraz. El dial del motor se utiliza para controlar la velocidad de rotación del matraz. Un rotavap típico utiliza un motor de inducción sin chispas de velocidad variable que gira a 0-220 rpm y proporciona un alto par constante. Un buen ajuste en este caso es 7-8.
5. 5. Se activa el vacío del aspirador. En la mayoría de los modelos, el control de encendido/apagado del vacío se gestiona girando una llave de paso situada en la parte superior del condensador (parte izquierda del diagrama anterior). Esta llave de paso también se utiliza posteriormente para ventilar el aparato una vez eliminado el disolvente (véase el punto H del esquema).
6. El matraz A se introduce en el baño maría o se eleva el baño maría para sumergir el matraz en el agua caliente. En la mayoría de los modelos, una cómoda manivela (con mecanismo de bloqueo de altura) mueve todo el conjunto condensador/motor/matraz hacia arriba y hacia abajo. A menudo también se puede ajustar la inclinación del conjunto del condensador. La temperatura del baño de agua no debe superar el punto de ebullición del disolvente. Para pequeñas cantidades de disolventes comunes, el calentador de baño no es necesario.
7. Algunos disolventes (como el éter dietílico o el diclorometano) son tan volátiles que también se evaporarán del matraz receptor y se verterán por el desagüe. OPCIONALMENTE: Para evitar esto, se puede utilizar un baño de enfriamiento en el recipiente receptor o (en algunos modelos) utilizar un condensador de hielo seco. Además, se puede colocar una trampa adicional (con hielo seco o nitrógeno líquido) entre la fuente de vacío y la unidad condensadora. Esto es especialmente importante cuando se utiliza una bomba de membrana como fuente de vacío. Existe un evaporador rotativo con enfriador de hielo seco para disolventes de bajo punto de ebullición, como el éter dietílico.
4. El dial del motor se utiliza para controlar la velocidad del matraz. El dial del motor se utiliza para controlar la velocidad de rotación del matraz. Un rotavap típico utiliza un motor de inducción sin chispas de velocidad variable que gira a 0-220 rpm y proporciona un alto par constante. Un buen ajuste en este caso es 7-8.
5. 5. Se activa el vacío del aspirador. En la mayoría de los modelos, el control de encendido/apagado del vacío se gestiona girando una llave de paso situada en la parte superior del condensador (parte izquierda del diagrama anterior). Esta llave de paso también se utiliza posteriormente para ventilar el aparato una vez eliminado el disolvente (véase el punto H del esquema).
6. El matraz A se introduce en el baño maría o se eleva el baño maría para sumergir el matraz en el agua caliente. En la mayoría de los modelos, una cómoda manivela (con mecanismo de bloqueo de altura) mueve todo el conjunto condensador/motor/matraz hacia arriba y hacia abajo. A menudo también se puede ajustar la inclinación del conjunto del condensador. La temperatura del baño de agua no debe superar el punto de ebullición del disolvente. Para pequeñas cantidades de disolventes comunes, el calentador de baño no es necesario.
7. Algunos disolventes (como el éter dietílico o el diclorometano) son tan volátiles que también se evaporarán del matraz receptor y se verterán por el desagüe. OPCIONALMENTE: Para evitar esto, se puede utilizar un baño de enfriamiento en el recipiente receptor o (en algunos modelos) utilizar un condensador de hielo seco. Además, se puede colocar una trampa adicional (con hielo seco o nitrógeno líquido) entre la fuente de vacío y la unidad condensadora. Esto es especialmente importante cuando se utiliza una bomba de membrana como fuente de vacío. Existe un evaporador rotativo con enfriador de hielo seco para disolventes de bajo punto de ebullición, como el éter dietílico.
8. Una vez evaporado todo el disolvente (o lo que se desee en ese momento), se libera el vacío muy lentamente (para evitar la explosión y la destrucción del vidrio). Se saca el matraz del baño maría y se interrumpe el centrifugado.
9.
Consejos y trucos.
Debe utilizarse agua destilada en el baño de calentamiento para minimizar la acumulación de cal en el baño, que recubre el termistor y las bobinas de calentamiento. Es muy difícil de eliminar y reduce la eficacia del baño. Además, el agua del grifo habitual favorecerá el crecimiento de colonias de algas espectacularmente repugnantes, sobre todo durante los meses de verano. El mejor protocolo es un cambio regular del agua.
Para eliminar la mugre de algas del interior de un condensador de agua en espiral, hay que desmontar el condensador del rotavap y sumergir el serpentín en una solución diluida de ácido nítrico durante unas horas. Después de enjuagar cuidadosamente el interior, se vuelve a montar el rotavap. Deben seguirse todas las precauciones de seguridad habituales cuando se trabaja con ácido nítrico!
No es necesario engrasar la junta de vidrio esmerilado que sujeta el matraz, pero en raras ocasiones puede "congelarse" (o el bulbo de la protuberancia). Algunas empresas venden pinzas especiales para juntas que pueden liberar las juntas congeladas simplemente enroscándolas en una dirección. Si no tienes la suerte de disponer de ellas y no puedes liberar la junta, puedes intentar moverla de un lado a otro suavemente.
Si se utiliza una bomba mecánica en lugar de un aspirador para producir el vacío, hay que utilizar una trampa secundaria para evitar que el disolvente destruya la membrana o sea absorbido por el aceite.
Equipamiento adicional.9.
Consejos y trucos.
Debe utilizarse agua destilada en el baño de calentamiento para minimizar la acumulación de cal en el baño, que recubre el termistor y las bobinas de calentamiento. Es muy difícil de eliminar y reduce la eficacia del baño. Además, el agua del grifo habitual favorecerá el crecimiento de colonias de algas espectacularmente repugnantes, sobre todo durante los meses de verano. El mejor protocolo es un cambio regular del agua.
Para eliminar la mugre de algas del interior de un condensador de agua en espiral, hay que desmontar el condensador del rotavap y sumergir el serpentín en una solución diluida de ácido nítrico durante unas horas. Después de enjuagar cuidadosamente el interior, se vuelve a montar el rotavap. Deben seguirse todas las precauciones de seguridad habituales cuando se trabaja con ácido nítrico!
No es necesario engrasar la junta de vidrio esmerilado que sujeta el matraz, pero en raras ocasiones puede "congelarse" (o el bulbo de la protuberancia). Algunas empresas venden pinzas especiales para juntas que pueden liberar las juntas congeladas simplemente enroscándolas en una dirección. Si no tienes la suerte de disponer de ellas y no puedes liberar la junta, puedes intentar moverla de un lado a otro suavemente.
Si se utiliza una bomba mecánica en lugar de un aspirador para producir el vacío, hay que utilizar una trampa secundaria para evitar que el disolvente destruya la membrana o sea absorbido por el aceite.
Existen diferentes boquillas, como las arañas con varios frascos. Se colocan después de una trampa de choque en el cuello del rotavapor.
Entre los posibles peligros se incluyen las implosiones resultantes del uso de material de vidrio que contenga defectos, como grietas en estrella. Pueden producirse explosiones al concentrar impurezas inestables durante la evaporación, por ejemplo al rotavaporizar una solución etérea que contiene peróxidos. Esto también puede ocurrir al llevar a sequedad ciertos compuestos inestables, como azidas y acetilidas orgánicas, compuestos que contienen nitrógeno, moléculas con energía de deformación, etc.
Los usuarios de equipos de evaporación rotativa deben tomar precauciones para evitar el contacto con las piezas giratorias, en particular el enredo de ropa suelta, cabellos o collares. En estas circunstancias, la acción sinuosa de las piezas giratorias puede arrastrar a los usuarios hacia el aparato, provocando la rotura de cristalería, quemaduras y exposición a sustancias químicas. También se deben extremar las precauciones en las operaciones con materiales que reaccionan con el aire, especialmente cuando se trabaja en vacío. Una fuga puede introducir aire en el aparato y producirse una reacción violenta.
Los usuarios de equipos de evaporación rotativa deben tomar precauciones para evitar el contacto con las piezas giratorias, en particular el enredo de ropa suelta, cabellos o collares. En estas circunstancias, la acción sinuosa de las piezas giratorias puede arrastrar a los usuarios hacia el aparato, provocando la rotura de cristalería, quemaduras y exposición a sustancias químicas. También se deben extremar las precauciones en las operaciones con materiales que reaccionan con el aire, especialmente cuando se trabaja en vacío. Una fuga puede introducir aire en el aparato y producirse una reacción violenta.
Proveedores.
Hay muchas empresas que fabrican y venden estos equipos. Su elección depende de su presupuesto. Tengo una amplia experiencia en el uso de diferentes tipos de ellos y quiero decir que no tienen grandes diferencias.
Lista de proveedores populares.
Lista de proveedores populares.
- IKA https://www.ika.com/
- Nantong Sanjing Chemglass Co https://www.sanjingchemglass.com/
- Shanghai Yuanhuai Industrial Co. https://www. yuanhuaiglobal.com/
- Heidolph https://heidolph-instruments.com
- BÜCHI Labortechnik https://www.buchi.com
de precios
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