Question problema de recristalización

[Acab1312]

Hola alguien me puede ayudar con la recristalización de metanfetaminas, después de separar los isómeros así como el lavado con acetona. Cada vez tengo el problema de que no se forman verdaderos cristales. Se recristalizó con dcm/acetona también con h20 (7 días) . Pero siempre obtengo papeles planos. ¿Alguien puede decirme cuál es el problema? La calidad es buena - después de la prueba de reactivos, también es el producto correcto. Gracias por su ayuda

 

[Osmosis Vanderwaal]

La forma de los cristales viene determinada por el disolvente. ¿Quizás probar con diferentes mezclas? ¿Lo evaporas hasta que empiezas a ver copos de nieve? Con iso/acetona obtengo copos iridiscentes y con iso/h2o obtengo manchas puntiagudas como un erizo de mar. Me encantaría ver algunos cristales raros y lo que el disolvente era

 

[Acab1312]

¿Qué disolvente recomendaría para obtener cristales como btcboss2022? Yo disuelvo el producto en un disolvente y lo dejo evaporar hasta que se forma una piel en la superficie, luego se enfría lentamente 24 a temperatura ambiente, luego 48 horas, nevera, si no es con h2o, luego otras 72 horas y entonces obtengo continuamente este resultado. Al principio pensé que era debido a la separación isomérica que el valor ee es demasiado bajo, pero ahora lo he separado 2 veces seguidas con el resultado final similar

 

[Acab1312]

DCM/acetona

 

[Osmosis Vanderwaal]

Uh, eso es exactamente L-meth a mi ojo, racémico en el mejor de los casos

 

[Acab1312]

Muchas gracias amigo tenías razón era el isómero L. Tengo todo mi precipitado de la separación isomérica, acidificado, choque de acetona y recristalizado ahora parece el producto deseado. Puedo confirmar que el ácido tartárico L(+) tiene el isómero deseado en el precipitado no en la solución h20. Lo que me fascina es que la gente encontró el L-meth muy bueno y activo. Muchas gracias

 

[Osmosis Vanderwaal]

Resulta que me pasé horas buscando bibliografía que mostrara la diferencia. A nivel microscópico, la metanfetamina D es "rayos", larga y delgada, y la metanfetamina L tiene forma cuadrada y la apariencia de un trébol de 4 hojas. La metanfetamina racémica no puede producir los fragmentos en forma de estelagtita y cuando se mira de cerca se pueden ver las 2 estructuras cristalinas diferentes.

 

[Acab1312]

Siento no entender bien su respuesta, a juzgar por el efecto es la d-meth o L-meth cuando se refieren a ella. Por desgracia, el producto racmic no es tan deseado, también preferiría. ¿O crees que los cristales son todavía racmic?

 

[Acab1312]

¿Cree que se trata del isómero indeseable? Sería fascinante

 

[Zan444]

Necesitas la metanfetamina d no la metanfetamina l puedes tirar la metanfetamina l no sirve para nada

 

[Osmosis Vanderwaal]

Se puede transformar en D-metaanfetamina por un par de vías una reacción sn2 (una inversión, un ataque por la parte posterior) es una vía

 

[Acab1312]

Sí, ya me he informado al respecto, ¿qué vía recomendaría para la racemización de L-meth?

 

[Zan444]

Sí, pero el usuario preguntaba por qué sus cristales tenían ese aspecto y yo le respondía. ¿Y es mejor cristalizar la metanfetamina D de inmediato que hacer la metanfetamina L o he entendido algo mal? El usuario hizo metanfetamina L en lugar de D, ¿verdad?

 

[Acab1312]

Sí, es cierto, era L-meth, no la deseada d-meth.

 

[Acab1312]

Este es su aspecto actual, gracias de nuevo

 

[Zan444]

¿Ya lo has conseguido con la d-meth?

 

[Acab1312]

Sí, las atribuciones de la separación isomérica con ácido L-tartárico eran erróneas. Allí se decía que el d-meth está en la solución madre, pero desgraciadamente eso era erróneo el isómero deseado estaba en el precipitado. Por suerte conservé todo el precipitado y pude extraerlo ahora.

 

[Zan444]

¿Así que tenía razón y la l-meth era blanca y la d-meth transparente verdad?

 

[Acab1312]

No tendría tanto que ver con el color de la L-meth como con el de la d-meth clara y blanca. Creo que estaba más relacionado con el tipo de cristal o forma, la L-meth forma cristales más cuadrados. Y la d-meth forma cristales alargados.

 

[UWe9o12jkied91d]

Grats

 

[Acab1312]

Desgraciadamente no entiendo, pronto daré una actualización más detallada sobre la división de los isómeros. En cuanto disponga de mi polarímetro.

 

[UWe9o12jkied91d]

Acabo de felicitarle.