Question Síntesis de P2NP

[Zeus the chemist]

Intenté sintetizar P2NP utilizando benzaldehído y nitroetano, con catalizador de ciclohexilamina. Lo reflujo durante 6 horas y no obtuve nada. Sólo una sustancia amarilla parecida al aceite que arde cuando se le prende fuego. ¿Puede alguien ayudarme?

 

[wael gano]

¿Qué temperatura utilizó?
¿Ha añadido disolvente?

 

[Zeus the chemist]

La instrucción era relfundir a 60°C, pero nuestro sistema no pudo soportarlo, así que la temperatura fue de unos 80°C . Y alcanzó los 120°C a medida que pasaba el tiempo. Utilizamos un manto calefactor, no tiene una configuración para controlar la temperatura.

 

[wael gano]

Es necesario añadir alcohol isopropílico a la masa de reacción y calentarla a 50 grados centígrados, después meterla en el congelador hasta que aparezcan cristales.

 

[Zeus the chemist]

Gracias por su respuesta. ¿La reacción funciona a 50°C? ¿Debo someterla a reflujo durante 6 horas a 50°C?

 

[wael gano]

Puede utilizar un baño de aceite o agua a una temperatura constante de 60/80
3 horas, luego retirar el calor y esperar a que se enfríe. Es preferible añadir IPA dos veces el peso del benzaldehído
Colóquelo en el congelador para que cristalice

 

[Zeus the chemist]

No he utilizado ningún disolvente, era una mezcla de Benzaldehído, ciclohexilamina y Nitroetano. En su opinión, ¿qué disolvente debería utilizar?

 

[wael gano]

Añadir disolvente IPA

 

[HIGGS BOSSON]

Muéstreme una imagen de su masa de reacción.
A veces hay dificultades con la cristalización. Para iniciar el proceso, es necesario enfriar en el congelador y, a continuación, añadir un grano de P2NP como excitante de la cristalización.
A veces ayuda verter la solución de un vaso a otro para la oxidación.

 

[Zeus the chemist]

Gracias por su respuesta. Es la primera vez que sintetizo P2NP. No pude tomar una foto de. También mi temperatura no era correcta, mi sistema no podía manejar la temperatura de 60 ° C de temperatura constante. La temperatura era de 80°C y subió hasta 120°C. Fue constante a 120°C y nunca subió más allá de eso. ¿Puede usted sugerir una mejor manera de sintetizarlo. Estoy dispuesto a intentarlo hasta que consiga el producto adecuado.

 

[HIGGS BOSSON]

Mire con atención nuestros vídeos sobre la síntesis de P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

Vídeo de síntesis de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldehído y nitroetano. Reacción de Henry.

Esquema de la reacción: Equipo y material de vidrio: Matraz de 10 L; Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato (opcional); Condensador de reflujo; Embudo; Fuente de vacío; Balanza de laboratorio (0,1-500 g es adecuada) - opcional; Probetas graduadas de 1000 mL y 100 mL; Baño maría; Varilla de vidrio y espátula; Filtro...

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