Question Destilación fraccionada del nitroetano

[Evilcarrot2]

¿Se puede destilar fraccionadamente el nitroetano a partir del acetato de etilo?

Veo que las temperaturas de ebullición están bastante separadas, así que parece lógico.
¿Pero forman un azeótropo?
Puse 200ml de la mezcla en un matraz RB y empecé a calentar pero nunca ha habido una porción de 56 grados que se acerque sino una constante de 60-75 grados. Estoy cerca de la mitad de este intento.
¿Puedo romper el azeotroke o hay tal manera de convertir cualquiera de los dos a una sal por lo que se puede filtrar. ¿O es que estoy a mitad de camino y lo estoy pensando demasiado?

 

[Evilcarrot2]

I
Disculpe su formiato de etilo

 

[Evilcarrot2]

Así que he completado la 1ª destilación de esto y daré mis resultados hasta ahora.

Msds dice 30-60% nitroetano
30-60% formiato de etilo

Después de la 1ª destilación de 200ml
Obtuve 100ml 1ª fracción entre 60-80°c a presión atmosférica.

La segunda fracción de 80ml fue al vacío 85-95°c

No destilé hasta sequedad por lo que posiblemente quedaron unos 10ml.
Sólo tengo que completar esto otras 4 veces, lo que debería equivaler aproximadamente a 400 ml de nitroetano, que volveré a destilar a presión reducida.

Espero que sea una fuente viable de nitroetano etano para mi a 78usd por 1kg de producto antes de la separación.

 

[MadHatter]

Interesante. ¿Cuál era su fuente original de nitroetano?

 

[TheShocker]

combustible rc

 

[Evilcarrot2]

El combustible rc contiene nitrometano y lo descubrí por las malas. Hice la reacción con la destilación de combustible rc y obtuve montones y montones de cristales amarillos increíbles pensando que había descifrado una manera fácil de p2np, para ser dicho por g.patton que sería nitrostyrene no estaba convencido y realmente pensé que tenía p2np. El punto de fusión a mediados de los 50 confirmó que el Sr. Patton estaba en lo cierto.

 

[G.Patton]

Hola, ¿has utilizado la columna Vigreux?
¿has comprobado el pb a 1 atm? El nitroetano tiene 114 *C bp.

 

[Evilcarrot2]

No, no he utilizado vigreux, aunque tengo uno. De hecho lo he utilizado en la reacción para p2np y tengo los cristales más bonitos hasta la fecha después de 1 recristalización de ipa caliente.
¿Puedo hacerle una pregunta a Patton?
¿Producirá el benzaldehído y el formiato de etilo algún producto secundario no deseado si mi nitroetano estuviera ligeramente diluido con formiato de etilo?
Odio las destilaciones largas.
Mis cristales se están secando al aire para averiguar el peso.

 

[G.Patton]

Creo que sí. Tiene buena pinta. Compruebe mp, cuando se seca.

 

[Evilcarrot2]

Correcto He hecho un MP TEST en mis cristales amarillos y los resultados son:
Empezó a encogerse por los lados a 62°C y se licuó completamente a 65°C
Mi aparato de fusión vino con un termómetro roto y el agujero donde va el termómetro es tan delgado que ninguno de mis otros 30+ termómetros caben así que tengo que usar un termopar tipo k así que daría +-1°c para la precisión.
Fotos añadidas por desgracia no pude conseguir tanto en la foto al mismo tiempo debido al agujero de visión.

Creo que MP está muerto en?

 

[G.Patton]

Hola, parece puro p2np, ¡enhorabuena!

 

[Evilcarrot2]

El rendimiento fue de 400 g p2np, lo que me satisface. Probablemente se podría mejorar utilizando una columna vigreux y luego volver a destilar el nitroetano. De esa manera menos formiato de etilo en la reacción que probablemente lo perjudicó mucho. Digamos que había un 30% de nitroetano en la mezcla de 1L, lo que equivale a unos 4moles de nitroetano.
Y el rendimiento fue de 2,45 mols de p2np
Creo que es el 61,25%, no es mi promedio de 70%, pero una pérdida del 10% del producto para no tener que destilar y volver a destilar es una victoria para mí.