Question Mi versión de cómo NO cocinar

[SoldadoDeDrogas]

He estudiado un poco de química orgánica por mi cuenta en el pasado, hace al menos 10 años. Llevo en este foro alrededor de un mes, y por lo tanto he estado apuntando hacia un destino desde entonces. Así que, amigos, aquí están mis hallazgos hasta ahora.
Un experimento SNB se llevó a cabo hace 2 semanas, que produjo un alrededor de un gramo y medio de algún tipo de cera, ligeramente psicoactivo residuo que era soluble en agua a través de la valoración del agua. Para un primer intento, lo llamaré un empujón. No estoy seguro de si reaccionó mal o mal. Puedo dar detalles si alguien quiere saber más sobre esto. Me encantaría saber más, pero este no es el medio por el cual quiero llegar a mi destino en el futuro.
Hace muy poco se llevó a cabo un experimento rp/i. Nota: No se tropieza con una receta o un conjunto de instrucciones y se ejecuta a ciegas sin mucha previsión. Si un experimento es objeto de una empresa, se enfrenta a un amplio escrutinio. Después de oír bastantes historias de gente que entierra sus cubas llenas de carbón y azul de cañón y produce kilo tras kilo, se hace esencial comprender los mecanismos que tienen lugar para llegar al destino deseado.
Para resumir, alguien aquí creo que lo dijo muy, muy bien, algo así como - "no te limites a leer un tek e intentes ejecutarlo. Estudia un método o "ruta", estudia suficientes variaciones diferentes de esta ruta para entender lo que es importante y necesario y por qué, y cuál es la variación, y entonces podrás empezar a entender e innovar a partir de ahí" Dicho esto, mis intentos de dicho método suelen ser una combinación de varios teks del procedimiento general, los temas comunes que parecen funcionar o tener sentido. No estoy seguro de que este sea el mejor enfoque para un novato, ya que deja un amplio margen a las variables, a diferencia de seguir un tek al pie de la letra y decidir sí o no.

Por ejemplo, la ruta rp/i, incluye teks donde se utiliza un sistema "push/pull" de recipientes conectados, (supongo que la presurización o pureza de la reacción acelera mucho el proceso). Otra versión es el video red-p cook 101, donde el caballero añade el agua, rp e i y luego espera un poco antes de añadir el PSE, procediendo a cocinarlo durante unos 90 minutos, antes de continuar. Otra versión afirma que todo debe añadirse al RV y refluir durante 24 horas. 12 horas convirtiendo el %50, 18 horas convirtiendo el %75, etc. Las 24 horas completas de reflujo dan la conversión total. Así que, para los inexpertos, es un poco difícil discernir la realidad y la ficción con una ventana tan amplia a la que aspirar.

Estoy a favor de pasar menos tiempo en el campo con los pantalones bajados, así que opté por el push pull, ya que se suponía que era la conversión más rápida para esta ruta. Por el momento, intento arreglármelas con lo que tengo a mi disposición. Mis soluciones a la falta de tecnología, equipamiento, dinero, etc. son un tanto primitivas, de gueto, etc. Aunque pueden funcionar o ser eficaces, esto es algo que no debe tomarse a la ligera. Estás haciendo esto bajo tu propio riesgo de seguridad y libertad, y gasto, así como el de otros, ¡en serio! ¡Usa la mierda adecuada!

Y así, después de haber estudiado varios métodos de un rp / i experimentos, Tomado de Festers SOMM 8 ª edición, "Ready Eddies recipie para push / pull rp / i" se decidió y llevó a cabo. Los ingredientes son: 2 gramos de PSE limpio de SU-24 (9*240mg), 1,2 de RP de unos 100 huelguistas, y unos 3 gramos de cristales de I procedentes de tintura de yodo %2. Se añadieron unas gotas de agua para ayudar a iniciar la reacción. Después de unos 30 minutos de iniciar la reacción, todo iba según lo previsto hasta el fallo catastrófico de RV, esto es completamente mi culpa como yo estaba corriendo, y siendo apresurado, y no pensar que un tarro de mason bola podría fallar en mí con suficiente calor aplicado. Así que el fondo se cayó de mi RV y perdí tal vez un cuarto a la mitad de mi contenido de reacción en el suelo. Pude utilizar unos 40 ml de agua para salvar y combinar lo que pude en un vaso de pyrex. El método establece que si la reacción no va como se desea, se puede cocinar a 200F para terminar la reacción y esto es lo que se hizo. Después de la cocción, todo se aflojó, el color oscuro dio paso a un color naranja más claro, y el rp era bastante visible y todo era poco reactivo con el calor aplicado - esta era la señal que estaba buscando. A partir de aquí enfriamos y filtramos el rp, añadiendo unos 30 ml más de agua. El color naranja dio paso a un color más dorado. Se añadió lentamente una solución de NaOH al 20 % aproximadamente a la mezcla de reacción durante los 20 minutos siguientes. Se alcanzó un color amarillo pálido y se vieron pequeñas motas de aceite en la parte superior. Se añadió un poco más de solución de NaOH para estar seguros, y se observó una ligera película en la parte superior de la mezcla de reacción. La base se recogió con 3*20ml de tolueno. Los 70 ml de disolvente resultantes se gasificaron momentáneamente hasta que la mezcla se volvió muy turbia. Se observó algún precipitado. Otro momento o dos de gaseado para estar en el "lado seguro" terminó convirtiendo el disolvente en bifásico. Un aceite marrón de aspecto ligeramente rojizo fue empujado al fondo del disolvente tras la última pequeña exposición al gas HCl. Esto no se esperaba. Se utilizó un filtro de gravedad y se apartó de él por un momento sólo para darse cuenta de que todo estaba de nuevo en solución y mi papel de filtro con un agujero comido a través y residuos negros alrededor como si se hubiera quemado. Se intentó de nuevo la filtración y se observó. El disolvente pasa sin problemas, pero cuando la parte marrón/roja (que huele un poco a pescado) pasa en último lugar, empieza a corroer el papel de filtro, ennegreciéndolo y arruinando el intento. Lo que quedó de la solución después de tratar de filtrar, se colocó a un lado y accidentalmente se combinó con el remanente de solución de NaOH al %20 en H2O donde perdió su color y se volvió amarillo muy claro de nuevo como lo era durante el basado.

Esta información debe ser recibida como una experiencia de aprendizaje para algunas cosas que uno debe evitar en general. Una de las principales es, ¡no utilizar una VR que no resista el calor! No importa lo que diga la receta. Ten cuidado, prepárate, mantén la calma y tómate tu tiempo, anticipa y espera que las cosas vayan mal, porque irán mal, así que ¡prepárate!

Dicho esto, ¿hay algo que alguien pueda decirme sobre qué demonios ha pasado y si hay algo que pueda hacer para salvar lo que pueda quedar de mi producto? Puedo dar algunos detalles mejor sobre todo y tengo algunas fotos si es necesario. También si por favor me pueden ayudar a entender los puntos más finos de una reacción rp/i push pull versus reflujo por 24h o simplemente cocinarlo en la estufa por 2 horas y luego filtrar/base/gas. Gracias señores de antemano. Manténgase a salvo. o7

 

[SoldadoDeDrogas]

He aquí algunos pensamientos y observaciones en retrospectiva: Con el método push pull, es cierto que la presión igualada reduce en gran medida el tiempo necesario para la conversión, o 'cocción'. El reflujo durante 24 horas es el tiempo máximo para asegurarse de que todo se ha convertido y no se pierde producto por evaporación. En la demostración Red-P cook 101 se habla de 90 minutos de cocción después de añadir PSE, pero no se menciona el reflujo. Fester dice unas 12 horas de ebullición ligera después de añadir PSE al ácido hidriódico, recomienda reflujo, o al menos la instalación de un condensador con un tubo de cobre alrededor de un matraz de cuello largo y el ciclo de agua fría. Otra fuente recomienda refluir durante 24 horas para la cocción completa. 18h = %75, 12h = %50 etc.

Probablemente sea una buena idea hacer reaccionar primero el RP y el yodo, sin el E/PSE, y después filtrar el RP para que pueda haber una reacción mucho más limpia entre el ácido hidriódico y el PSE.
El tiosulfato de sodio se utiliza como un "seguro contra fallos" para ayudar a proteger contra el trabajo de mala calidad, es decir, el exceso de yodo y aziridina. No es necesario, pero ayuda al producto final.
En el paso final, cuando se utiliza gas HCl para precipitar, es probablemente una buena idea filtrar a través de un desecante, como Mg2SO4, por lo que no hay H2O y / u otra contanimación del producto.
Cuanto más pequeño es el lote, más susceptible es a los contaminantes, saltarse pasos "opcionales" como los enumerados anteriormente se hace a costa de su lote. Estoy bastante seguro de que mi experiencia anterior es el resultado de al menos una de estas consecuencias, si no una combinación de todas. Estoy seguro de que el aceite que obtuve se estropeó por el exceso de yodo, agua y mucho ácido. Como ya he dicho, probablemente no se habría notado demasiado si hubiera hecho 100 g, pero sólo 1 ó 2 g no dejan mucho margen para el error o el descuido.
En el futuro, dedicaré mucho más tiempo y cuidado para garantizar un mayor nivel de producción.

Una pequeña observación que hice al tratar con la gasificación/presurización de los recipientes es asegurarme de usar MACHO al salir y HEMBRA al entrar - quiero decir, eso sólo tiene sentido ¿no? No es exactamente obvio para un principiante - especialmente cuando uno está improvisando desde cero, no es un tema que he visto nunca mencionado en la construcción de un montaje, o tal vez me salté la clase cuando se enseñó. La conclusión de lo que estoy tratando de decir es "ir con la corriente" lo mejor posible - frente a problemas tales como accesorios sueltos o juntas, etc se reducirá al mínimo y la posibilidad de reventar cualquier sellos se reducirá.

Parece que hay diferentes niveles de miembros del foro de bb. Los que tienen, los que no tienen y los que no tienen ni puta idea. Alguien dijo muy bien, "Cualquier idiota puede duplicar una reacción en condiciones perfectas en un entorno de laboratorio, siempre y cuando hayan pagado su matrícula" Mucho de lo que todo el mundo está haciendo puede ser comparado con el arte, un testamento para el propio cocinero, como las condiciones, materiales, ingredientes, equipos, ubicación, etc son todos diferentes. Conseguir que algo funcione con las instrucciones de otro se da por sentado como el milagro que es. Especialmente cuando has tenido que descubrirlo tú mismo, con ensayo y error, con la mayor parte del mundo apoyándose en ti y con recursos limitados. Es necesaria cierta dosis de suerte, por supuesto, pero hay que tener un nuevo respeto por el estudiante que abandona la escuela secundaria y es capaz de producir un producto de muy alta calidad con un rendimiento y una eficiencia óptimos y con un mínimo de residuos, en condiciones y riesgos extremos. Ser capaz de hacer esto con todo lo que salió de, digamos, Walmart, a discreción de uno, creo que es una cualidad sobrenatural.