G.Patton
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Introducción
Este tema es una descripción detallada de los procedimientos que deben realizarse para formar cristales de clorhidrato de metanfetamina racémica. El clorhidrato de metanfetamina racémica (d,l-meth) no puede recristalizarse en grandes fragmentos como el clorhidrato de d-metanfetamina. Para una separación de isómeros de d,l-metanfetamina, es necesario llevar a cabo procedimientos diferentes.
Equipo y cristalería.
- Vasos de precipitados 800 mL x2; 150 mL x2.
- Plato de pyrex (bandeja de cristalización).
- Embudo.
- Papel de filtro.
- Placa calefactora.
- Matraz Buchner y embudo.
- Bomba de vacío.
- Espátula.
- Varilla de vidrio.
- Probeta de 100 mL.
- Balanza de laboratorio (opcional).
Reactivos.
- Solución acuosa de clorhidrato de metanfetamina (150 g).
- Agua destilada ~400 mL.
- Etanol 88% 50 mL.
- Acetato de etilo~70 mL.
- Acetona ~70 mL.
Procedimiento
1. Una disolución acuosa saturada de clorhidrato de metanfetamina (150 g) se diluye con agua (150 mL) en un vaso de precipitados de 800 mL. Se filtra mejor una solución más fluida con un filtro de papel.
2. La solución se filtra a través de un filtro de papel en una bandeja de cristalización.
3. La solución se evapora hasta obtener cristales de clorhidrato de metanfetamina a un calentamiento constante de 50-70℃ durante 3 días. Este método no permite obtener fragmentos de clorhidrato de metanfetamina (hielo).
4. El clorhidrato de metanfetamina resultante se cristaliza. El clorhidrato de metanfetamina resultante se transfiere a un vaso de precipitados de 800 ml y se vierte con una mezcla de etanol al 88% 50 ml con agua 50 ml hasta que se disuelva.
5. A continuación, la solución se lleva a 250-300 mL con una solución acuosa de alcohol (1:1; H2O:EtOH).
6. La solución se evapora a temperatura ambiente. La solución se evapora a temperatura ambiente.
7 . El tiempo de evaporación puede durar ~1,5 meses.
8. Se añade a los cristales una mezcla de acetato de etilo con acetona (1:1) 80 mL y se mezcla.
9. Los cristales de clorhidrato de metanfetamina se filtran a través de un filtro Schott poroso.
10. Se lava con una porción de una mezcla de acetato de etilo y acetona.
11. Elclorhidrato de metanfetamina se seca hasta peso constante.
2. La solución se filtra a través de un filtro de papel en una bandeja de cristalización.
3. La solución se evapora hasta obtener cristales de clorhidrato de metanfetamina a un calentamiento constante de 50-70℃ durante 3 días. Este método no permite obtener fragmentos de clorhidrato de metanfetamina (hielo).
4. El clorhidrato de metanfetamina resultante se cristaliza. El clorhidrato de metanfetamina resultante se transfiere a un vaso de precipitados de 800 ml y se vierte con una mezcla de etanol al 88% 50 ml con agua 50 ml hasta que se disuelva.
5. A continuación, la solución se lleva a 250-300 mL con una solución acuosa de alcohol (1:1; H2O:EtOH).
6. La solución se evapora a temperatura ambiente. La solución se evapora a temperatura ambiente.
7 . El tiempo de evaporación puede durar ~1,5 meses.
8. Se añade a los cristales una mezcla de acetato de etilo con acetona (1:1) 80 mL y se mezcla.
9. Los cristales de clorhidrato de metanfetamina se filtran a través de un filtro Schott poroso.
10. Se lava con una porción de una mezcla de acetato de etilo y acetona.
11. Elclorhidrato de metanfetamina se seca hasta peso constante.