¿Durante cuánto tiempo se deja reaccionar? En la literatura científica, el método ideal es 55-60 °C durante 10 minutos:
"En un esfuerzo por encontrar otras condiciones de reacción para el paso 2 3a, buscamos en la literatura
síntesis de a-terc-butilaminopropiofenona, el análogo no sustituido en anillo del bupropión.
Sólo encontramos una referencia 9 a la síntesis de este compuesto, que requería 5 horas de reflujo en benceno y daba como resultado sólo un 37% de rendimiento.
Probamos entonces con N-metilpirrolidinona (NMP) como disolvente y descubrimos que la reacción de t-butil amina y 2 a temperatura ambiente en este disolvente era notablemente exotérmica y se completaba (a juzgar por la desaparición de 2 por GC-MS) en menos de 0,5 horas.
Teniendo en cuenta la impaciencia de los jóvenes, probamos a calentar la reacción en un baño de agua a 60 ºC y comprobamos que se completaba en menos de 10 minutos.
Por el contrario, cuando la reacción se lleva a cabo en acetonitrilo, el disolvente utilizado por los trabajadores de BW, no es exotérmica, considerablemente más lenta, y de acuerdo con Hill et al. (7) resultó en sólo un 43% de rendimiento, mientras que nuestros rendimientos promediaron 75-85%."
Esto es sobre la síntesis de Bupropion, pero creo firmemente que lo mismo se puede aplicar a 4-MMC ya que la estructura no difiere mucho.Teniendo en cuenta que los rendimientos publicados con DCM son altos, lo más probable es que las mismas condiciones se apliquen al DCM.
Sería una gran contribución a nuestra comunidad si alguien tiene placas de TLC y está dispuesto a probar cuánto tiempo se necesita para ejecutar la reacción en diferentes condiciones (20 °C, 60 °C, DCM, NMP).
