Condiciones de cristalización de la 4-metilmetcatinona:
Métodode enfriamiento gradual
Técnica de cristalización por evaporador rotativo (fracción fina)
Técnica de cristalización con enfriamiento rápido
- Temperatura constante 22-24 ºC.
- Aire seco (<40% de humedad relativa).
- Volumen del recipiente.
Método sencillo
Se prepara una solución de alcohol isopropílico (IPA) o etanol con agua en proporción 30/70, 50/50, 70/30. Las proporciones se ajustan según las tareas y el volumen del recipiente de cristalización. El tiempo de cristalización y el tamaño de los cristales dependen de la cantidad de agua en la solución. Cuanta más agua, más grandes los cristales y más largo el proceso de cristalización. La proporción media de clorhidrato de mefedrona por agua es de 1 g por 2-3 ml de disolvente. La solución se calienta hasta una ligera ebullición (pequeñas burbujas). A continuación, se añade clorhidrato de mefedrona en porciones para que tenga tiempo de disolverse. A continuación, se disuelve el producto, se deja hervir un par de minutos y se vierte la solución en un plato de cristalización. En la mayoría de los casos se utilizan platos de plástico o de cristal. La capa de solución de 1-2 cm de altura da una fracción con un tamaño de cristales de azúcar. La capa de solución de 3-5 cm de altura da una fracción de hasta 5 mm. Para este procedimiento pueden utilizarse cajas climatizadas, campanas extractoras y secadores de aire. Tras la evaporación del disolvente se obtienen cristales húmedos, que se secan bien bajo flujo de aire seco, radiación infrarroja (lámpara IR o calentador IR) o en un desecador de vacío.
Métodode enfriamiento gradual
Los centros de cristalización se forman en la solución cuando ésta se evapora en un 50% o más. Para acelerar el proceso de cristalización, la mezcla se enfría gradualmente. Un plato de cristalización se coloca en un refrigerador (4 ºC) durante 8-12 h, luego se traslada a un congelador (-17-20 ºC) durante 8-12 h.
Técnica de cristalización por evaporador rotativo (fracción fina)
El clorhidrato de mefedrona se disuelve en un disolvente en la proporción de 1 g por 1 ml. La solución se coloca en el matraz del evaporador rotatorio y se destila. Cuanto mayor sea el vacío, menor será el punto de ebullición de la solución. De esta manera se obtienen grandes cantidades de cristales finos.
Es posible evaporar la solución con un ventilador de aire caliente desde un plato de cristalización en el caso de ausencia de evaporador rotatorio. En este caso, se utiliza cristalería de vidrio o cerámica resistente al calor. Es importante evitar el sobrecalentamiento del producto y, en consecuencia, su deterioro.
Es posible evaporar la solución con un ventilador de aire caliente desde un plato de cristalización en el caso de ausencia de evaporador rotatorio. En este caso, se utiliza cristalería de vidrio o cerámica resistente al calor. Es importante evitar el sobrecalentamiento del producto y, en consecuencia, su deterioro.
Técnica de cristalización con enfriamiento rápido
La sal de mefedrona se disuelve en agua caliente en la proporción de 1 g por 1 ml en agua caliente hirviendo. Tras la disolución completa se añade etanol 0,5 l u otro disolvente orgánico polar. La solución caliente se vierte en un recipiente de plástico hasta llenar ½ o 2/3 del volumen, se cierra herméticamente y se enfría en un congelador a -17-20 ºC. Existe la posibilidad de que el producto no precipite. En este caso los cristales se filtran y la solución se evapora adicionalmente.
Método de cristalización en solución salina
Se disuelven 23 g de cloruro de sodio (NaCl) en 100 ml de agua destilada (H2O). En esta solución de salmuera se disuelven 100 g de clorhidrato de mefedrona, la solución debe calentarse para una mejor solubilidad. La solución se vierte en un recipiente de plástico hasta llenar ½ o 2/3 del volumen y se cierra herméticamente. Los cristales se cultivan a baja temperatura -18 ºC. Si la temperatura se enfría por debajo de -18 ºC, la solución de salmuera se congela.
Método de cristalización en solución salina
Se disuelven 23 g de cloruro de sodio (NaCl) en 100 ml de agua destilada (H2O). En esta solución de salmuera se disuelven 100 g de clorhidrato de mefedrona, la solución debe calentarse para una mejor solubilidad. La solución se vierte en un recipiente de plástico hasta llenar ½ o 2/3 del volumen y se cierra herméticamente. Los cristales se cultivan a baja temperatura -18 ºC. Si la temperatura se enfría por debajo de -18 ºC, la solución de salmuera se congela.
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