Es mejor analizar aquí la síntesis con más detalle. Para evitar el trabajo con ácido sulfúrico, es mejor encontrar el intermedio 1-metil-1H-indazol-carboxilato (cas 43120-28-1). Entonces la primera reacción, con la que trataremos - es una alquilación de un derivado de indazol. La alquilación se produce en el disolvente aprótico polar (THF, DMF) en presencia de una base fuerte (hidruro de sodio. metilato, etilato o butilato de sodio o potasio, etc.). Esta reacción es muy sensible al agua (¡peligro de incendio!). La regla principal es que el equipo esté idealmente seco y los disolventes perfectamente secos. El equipo lo podemos secar con un calor direccional (secador de construcción), los disolventes escurrir agentes de riego (cloruro de calcio, sulfato de magnesio, etc). La habitación no debe estar con alta humedad, puede ser crítico para la reacción de auto-ignición. Cualquier vidrio utilizado, cuchara, una cuchara debe estar perfectamente seco, ni una sola gota de agua. La reacción en sí debe pasar con un fuerte enfriamiento (baño de hielo-agua) con el mismo propósito - para evitar que la reacción se queme. Si se enciende, entonces parece una erupción volcánica. Es necesario tener un extintor cerca y la tela ignífuga para solapar el acceso de oxígeno a la llama. Cuando hemos creado las condiciones ideales (equipo seco, disolventes, habitación) Estamos listos para iniciar la reacción. A mí me gusta utilizar DMF e hidruro sódico en aceite mineral. Primero, preparamos una solución de 1-metil-1H-indazol-carboxilato en DMF, después, enfriamos en baño de agua helada. El volumen del matraz depende del escalado de la reacción. La forma del matraz podemos utilizarla de fondo redondo (si disponemos de un trípode para sujetar los matraces), de fondo plano o erlenmeyer, si de repente nos resulta a mano. En el matraz de fondo redondo, el enfriamiento es mucho más eficaz para todo el volumen. Sin trípode, podemos enfriar y mezclar la mezcla manualmente. Después de enfriar el matraz, empezamos con pequeñas porciones a espolvorear hidruro sódico a la solución, removiendo a fondo después de cada adición, sin dejar de enfriar. Para 10 g de 1-metil-1H-indazol-carboxilato necesitamos 2,4 g de hidruro sódico comercial al 60% en aceite mineral. Después de añadir todo el hidruro sódico, retiramos el baño de agua helada y agitamos a temperatura ambiente durante una hora o más. Podemos mezclar tanto manualmente como con un agitador magnético. Transcurrido este tiempo, enfriamos el matraz en el baño de agua helada recién preparado. Ahora necesitamos 5-bromo-1-penteno, cas 1119-51-3 (12 g para 10 g de derivado de indazol). Hay que añadirlo gota a gota con agitación y enfriamiento constantes. Para ello, podemos utilizar una jeringa (haciéndolo todo manualmente) o podemos utilizar un embudo de goteo, fijado en un trípode sobre el matraz. Después de toda la adición, quitar el enfriamiento y mezclar la noche (en un agitador magnético o manualmente matraz si no hay sitrrer). Pasado el tiempo, vertemos agua fría en el matraz. La cantidad de agua es al menos el doble de la cantidad de DMF, mejor 3-4 equivalentes o más. La cantidad inicial de DMF procede de qué cantidad se puede disolver un derivado de indazol. Lo óptimo es 3 equivalentes condicionalmente (30 ml a 10 g es mínimo). A continuación, después de mezclar la mezcla de reacción con agua, se extrae con acetato de etilo. La cantidad de acetato de etilo es de al menos el 30% del volumen total de la mezcla. Como resultado, la cantidad mínima de matraces para 10 g: 10 g de indazol+30 ml de DFM+10 ml de penteno, 60 ml de agua, 30 ml de EtOAc = 150 ml de volumen del matraz es mínima para 10 g de derivado de indazol. El acetato de etilo puede lavarse con agua, saturarse con sal, secar el sulfato de magnesio de los residuos de agua y evaporar el disolvente, para obtener un derivado como aceite. En cuanto a la destilación y sus variantes se creará un tema aparte. Si necesita algún refinamiento para el equipo para esta etapa, entonces estoy a la espera de preguntas.
He traído muchos conjunto completo de China y tiene muy poco fiable .. gracias por su tiempo hoy en día
