@G.Patton Hey He llevado a cabo esta reacción exactamente como está escrito en este procedimiento y todo sucedió como debería hasta el punto en que comenzó el trabajo posterior a la reacción, y ahí es donde me gustaría algo más de claridad si es posible.
Después de 36 horas de agitación a temperatura ambiente tras la adición de 100 g de borohidruro, se añadieron 8 l de H20 con 8 ml de ácido HCL al 37% a la mezcla de reacción para apagar cualquier resto de borohidruro con agitación.
Tras 10 minutos de agitación y 20 minutos de asentamiento (el pH era 10), se formó una capa inferior de base libre de color marrón oscuro que se separó de la capa acuosa de la parte superior. La capa acuosa que quedaba en el matraz se extrajo dos veces con 200 ml de DCM y, a continuación, se mezclaron los extractos orgánicos combinados.
La capa acuosa se volvió a basificar a pH 14 con una solución de NaOH al 30% y se dejó reposar. Se empezó a formar una fina capa de lo que parecía ser aceite de base libre encima de la capa acuosa. Desgraciadamente, después de intentar extraer la base libre restante con otros 200 ml de DCM, se formó una emulsión que no se pudo romper y que hubo que desechar.
Esto dejó aproximadamente 700 ml de freebase + DCM (pH rojo parduzco oscuro es básico con seguridad). A partir de este punto, el DCM fue rotovapped apagado y el metanol. (Creo que aquí es donde se produjo la cagada, debería haber secado sobre mgso4 primero antes de evaporar los disolventes).
Se recogió el concentrado y se separaron 100g del lote principal de base y se disolvieron en aproximadamente 4 veces su volumen en IPA refrigerado (pH era 9) y luego se gaseó con hcl hasta que la solución tenía pH7 pero no se formaron cristales en la solución. El IPA/freebase gaseado se puso en el congelador junto con el lote principal de base que permanece sin gaseado.
¿En qué me equivoqué y qué puedo hacer para mejorar mi trabajo y, posiblemente, hacer que mi aceite freebase tenga un color un poco más claro (alguna sugerencia de lavados en determinados puntos del trabajo y, en caso afirmativo, de qué tipo y en qué orden deberían realizarse)? ¿Alguna idea de por qué no se formaron cristales cuando se gaseó con gas HCl la pequeña cantidad de 100 g de freebase con la que probé este trabajo? Agradecería cualquier ayuda.
