en busca del método de la ketamina a partir de 2-(2-clorofenil)-2-nitrociclohexanona

Montecristo

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Hola.
Estoy buscando un método para producir (s)ketamina a partir de 2-(2-clorofenil)-2-nitrociclohexanona [CAS 2079878-75-2].
No puedo encontrar mucho en línea, así que tal vez un químico podría ayudar?
Gracias.
 

WillD

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UhCPRIL0mM
 

btcboss2022

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He encontrado esto, pero sigo intentando encontrar las cantidades exactas de cada producto :-(

JRFbU4InDf


Utilizando polvo de zinc y ácido fórmico, el 2-CPNCH se redujo a norketamina. Mediante la reacción de Eschweiler-Clarke, la norketamina se hizo reaccionar con formaldehído y ácido fórmico para sintetizar ketamina.
 
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btcboss2022

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También veo su opción para el segundo paso:

Finalmente, la norketamina se convirtió en ketamina mediante metilación reductora realizada utilizando formaldehído con cianoborohidruro sódico o triacetoxiborohidruro sódico

Estaría bien fijar las cantidades si es posible gracias.
 

LazZzZz

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La dimetilcetamina y la norketamina son demasiado solubles en agua o demasiado solubles en grasa, respectivamente, y provocarían una gran pérdida de rendimiento. ¿Ha pensado en refluir la amina con ácido fórmico para añadir un grupo formilo a la amina, proteger la cetona con etilenglicol, reducirla con LAH y desproteger el cetal?
 

HerrHaber

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Esto supera con creces el área de la facilitación... debe haber una forma más sencilla de monometilación del N, NaBH(OAc)3 parece la mejor.
 

LazZzZz

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El rendimiento del 56% deja que desear
 

JimmyMcGill

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¿Dispone también de pasos detallados sobre este método?
 

Montecristo

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Gracias, es un buen comienzo. Me interesaría mucho ver un artículo sobre este método.
 

WillD

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La primera etapa de la reacción será un exceso de zinc y ácido acético con calentamiento. Escriba en mensajes privados, analizaremos su solicitud. En función de sus cantidades, experiencia y equipo.
 

simplechemistry

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Reducir con NaBH4 y oxidar o formar STAB-H in situ le resultará mucho más accesible. Ambos de alto rendimiento
 
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