Esquema de reacción.
- Reactor discontinuo de 50 L, equipado con embudo de goteo, agitador superior, termómetro, sistema de control de la temperatura (refrigeración) y condensador de reflujo;
- Matraz de 10 L.
- Condensador de reflujo.
- Agitador superior.
- Placa calefactora.
- Embudo.
- Varios cubos 25 L.
- Vaso de precipitados 2000 mL;
- Platos de pyrex;
- Fuente de vacío;
- Balanza;
- Cilindro de medición 1000 mL;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Cucharas;
- Filtro Nutsche;
- Evaporador rotativo;
Reactivos:
- Indol 1000 g, cas: 120-72-9.
- Diclorometano (CH2Cl2) 15 litros, cas: 75-09-2.
- Clorurode estaño (IV) 2000 ml, cas: 7646-78-8.
- Cloruro de 1-naftoilo 1627 g, cas: 879-18-5.
- Nitrometano 10 L, cas: 75-52-5.
- Acetato de etilo 15 L, cas: 141-78-6.
- Hidróxido de sodio 1300 g, cas: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-Bromopentano 1500 g, cas: 110-53-2.
- Agua destilada 20 L.
- Sulfato de magnesio (MgSO4).
Etapa 13-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) a partir de cloruro de 1-naftoil e indol.
1. 1. Se añaden 2000 ml de cloruro de estaño (IV) (SnCl4) en una porción a una solución de indol de 1000 g en un reactor discontinuo de50 l de diclorometano (CH2Cl2) de 15 litros con agitación constante y refrigeración externa mediante un baño de agua fría o un sistema de refrigeración en frío.
2. A continuación, se enfría la mezcla de reacción con agua fría. A continuación, la mezcla de reacción se enfría a temperatura ambiente y se agita durante 30 minutos. A continuación, se vierte cloruro de 1-naftoilo 1627 g en pequeñas porciones a la suspensión, seguido de nitrometano 10 L.
3. La mezcla se agita durante 2 h a temperatura ambiente.
4. 4. La mezcla de reacción se enfría con agua helada 20 L, se extrae con acetato de etilo 15 L y se filtra para eliminar los precipitados inorgánicos en un filtro nutsche.
5. La fase orgánica se seca sobre Na2SO4 y MgSO4, se filtran los sólidos y se concentra a presión reducida para dar el 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) en forma de cristales.
Paso 2. 1-pentil-3-(1-naftoil)indol (JWH-018) a partir de 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5).
2. A continuación, se enfría la mezcla de reacción con agua fría. A continuación, la mezcla de reacción se enfría a temperatura ambiente y se agita durante 30 minutos. A continuación, se vierte cloruro de 1-naftoilo 1627 g en pequeñas porciones a la suspensión, seguido de nitrometano 10 L.
3. La mezcla se agita durante 2 h a temperatura ambiente.
4. 4. La mezcla de reacción se enfría con agua helada 20 L, se extrae con acetato de etilo 15 L y se filtra para eliminar los precipitados inorgánicos en un filtro nutsche.
5. La fase orgánica se seca sobre Na2SO4 y MgSO4, se filtran los sólidos y se concentra a presión reducida para dar el 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) en forma de cristales.
Paso 2. 1-pentil-3-(1-naftoil)indol (JWH-018) a partir de 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-naftoil)indol 2000 g, hidróxido sódico (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g se pesan y se introducen en un matraz de 10 L.
2. 2. Se vierten en el matraz 1-bromopentano 1500 g y agua destilada 3000 ml.
3. Se agita la mezcla de reacción hasta que se formen dos gotas. 3. Se agita la mezcla de reacción hasta que se separen dos capas y se disuelva completamente el hidróxido de sodio sólido.
4. Se lleva a cabo la disolución del hidróxido de sodio. 4. La disolución del hidróxido de sodio se lleva a cabo con liberación de calor, por lo que la mezcla se autocalienta.
5. El matraz se coloca en un recipiente térmico. 5. Se coloca el matraz sobre la placa calefactora y se calienta a máxima potencia una vez que se han dividido las dos capas y se ha disuelto todo el hidróxido sódico.
6. Se coloca el agitador superior sobre el matraz y se calienta a máxima potencia. Se coloca el agitador superior en el matraz. Es necesario agitar la solución lo suficiente como para que las capas se mezclen en una mezcla homogénea.
7. El agitador superior debe funcionar con una potencia constante. El agitador superior debe funcionar a potencia constante durante la reacción.
8. 8.La mezcla se cuece a fuego lento hasta que la solución de reacción se vuelve lechosa y homogénea. Tarda 15-30 min.
9. A continuación, se retira el matraz. A continuación, se retira el matraz de la placa calefactora y se separa la mezcla en dos capas.
10. Se necesita la capa superior. El producto se cristaliza directamente en el matraz, lo que dificulta su extracción. Por lo tanto, los procedimientos se realizan rápidamente.
11. La capa superior se vierte ordenadamente en platos Pyrex o moldes de silicona.
12. JWH-018 se deja durante 24 h para que cristalice. Los moldes de silicona se toman para el manejo conveniente con el producto JWH-018 por razón de que se cristaliza y toma una forma, que se vertió.
13. La capa superior se vierte cuidadosamente en platos de Pyrex o moldes de silicona. El producto JWH-018 cristalizado se saca y se tritura. A continuación, se seca al aire sobre un papel o un plato en una habitación cálida, seca y bien ventilada (es mejor utilizar un desecador de vacío para aumentar significativamente la velocidad de secado). El procedimiento de secado depende de la cantidad de producto JWH-018 y tarda ~48 h. El rendimiento de la reacción es de 3000 g.
2. 2. Se vierten en el matraz 1-bromopentano 1500 g y agua destilada 3000 ml.
3. Se agita la mezcla de reacción hasta que se formen dos gotas. 3. Se agita la mezcla de reacción hasta que se separen dos capas y se disuelva completamente el hidróxido de sodio sólido.
4. Se lleva a cabo la disolución del hidróxido de sodio. 4. La disolución del hidróxido de sodio se lleva a cabo con liberación de calor, por lo que la mezcla se autocalienta.
5. El matraz se coloca en un recipiente térmico. 5. Se coloca el matraz sobre la placa calefactora y se calienta a máxima potencia una vez que se han dividido las dos capas y se ha disuelto todo el hidróxido sódico.
6. Se coloca el agitador superior sobre el matraz y se calienta a máxima potencia. Se coloca el agitador superior en el matraz. Es necesario agitar la solución lo suficiente como para que las capas se mezclen en una mezcla homogénea.
7. El agitador superior debe funcionar con una potencia constante. El agitador superior debe funcionar a potencia constante durante la reacción.
8. 8.La mezcla se cuece a fuego lento hasta que la solución de reacción se vuelve lechosa y homogénea. Tarda 15-30 min.
9. A continuación, se retira el matraz. A continuación, se retira el matraz de la placa calefactora y se separa la mezcla en dos capas.
10. Se necesita la capa superior. El producto se cristaliza directamente en el matraz, lo que dificulta su extracción. Por lo tanto, los procedimientos se realizan rápidamente.
11. La capa superior se vierte ordenadamente en platos Pyrex o moldes de silicona.
12. JWH-018 se deja durante 24 h para que cristalice. Los moldes de silicona se toman para el manejo conveniente con el producto JWH-018 por razón de que se cristaliza y toma una forma, que se vertió.
13. La capa superior se vierte cuidadosamente en platos de Pyrex o moldes de silicona. El producto JWH-018 cristalizado se saca y se tritura. A continuación, se seca al aire sobre un papel o un plato en una habitación cálida, seca y bien ventilada (es mejor utilizar un desecador de vacío para aumentar significativamente la velocidad de secado). El procedimiento de secado depende de la cantidad de producto JWH-018 y tarda ~48 h. El rendimiento de la reacción es de 3000 g.
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