Question Observación interesante sobre la reducción de Al/Hg

Wendy

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Estaba reduciendo p2np y después de añadir álcali la base libre se separó. Vertí la base libre y extraje con disolvente no polar todo lo que quedó en lodo. Pensé que la mayor parte se había eliminado, sin embargo, después de un par de horas más freebase apareció de los lodos. Lo añadí a un recipiente separado. Incluso, después de repetir el procedimiento me quedé con muy, muy poco lodo haciendo mis yeilds sobre 100%.

El amph producido era tan bueno como el de la primera extracción. Realmente interesante
 

Heartburn

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En una ocasión, he dejado mi embudo de separación solo en silencio, para que siguiera burbujeando en paz durante la noche. Al día siguiente por la mañana, el destino me tuvo ocupado con las tareas cotidianas y finalmente tardé más de 24 horas en ocuparme del proceso de separación. En resumen: la espera no merecía la pena por el rendimiento recuperado. Se parecía mucho a la situación descrita por @Wendy. Pero tuve que decirle la amarga verdad. Mi capa orgánica superior ni siquiera cubría toda la superficie del líquido (era la parte más ancha), sino que parecía una versión casi anaranjada de gotas de grasa sobre la superficie del caldo caliente, que finalmente se llenaba (menisco inferior, claro), un poco por encima de la línea de 1,5 cm en la escala (probeta de 10 cm de clase A). Capa inferior ~ 1inch alto de lodo gris oscuro ha estado burbujeando, casi nada, pero todavía perceptible. La capa media era casi transparente, pero también un poco brumosa.

El punto es que el burbujeo del Rm alcalinizado en el embudo de separación, proviene del Al metálico sobrante que ahora está reaccionando con NaOH, precipitando un complejo insoluble llamado tetrahidroaluminato de sodio (III) e hidrógeno. Lo que habías confundido con la capa de base libre era simplemente un exceso de NaOH en agua. Así que apuesto a que más del 60-70% de su producto final es sólo sal totalmente inactiva llamada sulfato de sodio. Es irritante en contacto con la mucosa.
"Non omne quod nitet aurum est".
 

Wendy

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Oh sí, ¡pica como el demonio a pesar de estar a un pH correcto de 5,5- 6!

Entonces, ¿es óptimo decantar la capa de ipa/freebase y extraer una vez con del lodo?
 

Heartburn

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Cuando hago la separación, simplemente hay que esperar unos minutos hasta que la capa superior deje de actuar como la versión alienígena de una lámpara de lava. Vierta la capa inferior en un frasco, entonces estoy personalmente añadiendo exactamente sobre (2g anh. Na2SO4 por 10g P2NP) x multiplicador del tamaño del lote actual, a la capa orgánica, a continuación, agitar por un tiempo. Esto hace que todas las gotas de lodo gris se deshidraten en la superficie de la sal. finalmente el conglomerado hecho de sulfato de solidificación rápida y amalgama de turds, forman algo similar a la "frita" utilizada en la cromatografía en columna. No obstruye la válvula de drenaje del embudo, sino que actúa como un filtro dejando una solución cristalina de base libre de color amarillento transparente. Luego vierto el lodo del frasco de nuevo al SF, si la segunda ronda no es tan rica en capa de freebase recién flotada, añado sólo 10ml de isooctano (2,2,4-trimetilpentano) u otro disolvente similar no polar, de alto punto de ebullición y baja presión de vapor, agito de nuevo, espero 10-15 minutos y luego parcialmente: vaciar 2-3 pulgadas de altura -> agitar enérgicamente el SF para crear un vórtice -> observar cómo el barro gris de encima de la capa superior se va arrancando de las paredes del embudo -> repetir todo el tiempo que sea necesario. A continuación, la segunda capa de extracción se vierte en un embudo de vidrio, pata estrecha, suavemente golpeado con frita de algodón, y se llena bajo con 2 g de anh. Na2SO4. Después de filtrar en seco el extracto, el lecho filtrante debe lavarse con 1-2 ml del disolvente de extracción utilizado anteriormente y, por último, combinarse con la primera capa de extracción. Simple, eficaz, también IMO bajo costo y apenas sus a cualquier gvmnt.

P.D. Cuanto has obtenido con que acido, y con que cantidad de P2NP, tengo curiosidad por las estadisticas.
 
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