he pensado en compartir algo de información con BB
El peróxido de hidrógeno se prepara añadiendo lentamente 10 gramos de peróxido de bario a 50 ml de ácido sulfúrico helado al 20% en peso. La adición se realiza en pequeñas porciones con buena agitación. Además, se añaden trozos de hielo a la mezcla de reacción. Durante la adición, el sulfato de bario precipitará. Una vez completada la adición, se añade carbonato de bario para eliminar el exceso de ácido sulfúrico. A continuación, se filtra la mezcla para recuperar la solución acuosa de peróxido de hidrógeno.
Referencia: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, pág. 106. Auflage 2005, página 106
El peróxido de hidrógeno concentrado puede explotar. Un matraz de destilación de 500 ml. está provisto de una junta esmerilada macho estándar, sobre la que se coloca un tapón hembra de vidrio, equipado con un capilar de destilación. El tubo lateral del capilar está conectado a un condensador espiral, que desemboca en un recipiente de unos 200 ml de capacidad. Tras la introducción de 180 ml. de Perhydrol (almacenado en botellas recubiertas de parafina), el matraz se coloca en un baño de agua (45 a 50°C) y el material se destila durante unas 3,5 horas a una presión de 16 a 22 mm. Así, se eliminan unos 150-160 ml. de agua y algo de peróxido de hidrógeno. El residuo contiene aproximadamente un 98% de H2O2. El volumen de agua a destilar puede marcarse en el matraz receptor previamente tarado. (Si la temperatura del baño de agua sube por encima de 52°C, el H2O2 concentrado se vuelve amarillo y debe desecharse). El producto concentrado puede retirarse del matraz sin peligro de descomposición. (Si se utilizara una junta esmerilada hembra en el cuello del matraz, la descomposición en la superficie rugosa sería apreciable).
Por otro método 80-90% peróxido de hidrógeno que empieza el material también puede ser obtenido por mezclar 30% solución de peróxido de hidrógeno con dos veces su cantidad de p-cymene, seguido por destilación de la mezcla en 50°C, utilizando un vacío de aspirador. De este modo se elimina la mayor parte del agua y del p-cimeno. Tras la separación mecánica de la mezcla de p-cimeno y H2O2 restante, se lleva a cabo el tratamiento posterior descrito anteriormente.
Referencia: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, Nueva York, 1965.
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Isomerización de trementina azufrada cruda
Una mezcla de trementina sulfurada bruta (500 mL) y ácido sulfúrico acuoso diluido (100 mL, 36 %) se agitó a 110 °C durante 5 horas. La capa acuosa se eliminó en un embudo de decantación. El material orgánico isomerizado se purificó del material más pesado (polimerizado) por destilación a presión reducida (5 hPa; 70-80 °C) y se obtuvo en un 76% de rendimiento.
Ejemplo 2
Oxidación de mezcla de terpinenos a p-cimeno Se añadió una solución de FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) en agua (60 mL) a una solución del material isomerizado del Ejemplo 1 (80 mL, 64 g) en p-cimeno (79 mL, 63 g). La mezcla resultante se calentó a 90 °C y se agitó vigorosamente bajo aire durante 1,5 horas. El producto se aisló de la mezcla de reacción orgánica bruta por destilación a presión reducida (5 hPa; 70-80 °C) y se obtuvo en un 29% de rendimiento (corregido por la cantidad de p-cimeno añadida como disolvente).
Ejemplo 3
Oxidación de mezcla de terpinenos a p-cimeno
Se añadieron FeCI3*6 H20 (2,5 g) y ácido clorhídrico acuoso diluido (10 mL, 13%) al material isomerizado del Ejemplo 1 (10 mL, 8 g). El sistema bifásico resultante se calentó a 90 °C y se agitó vigorosamente bajo aire durante 40 horas. El rendimiento de p-cimeno en la mezcla de reacción bruta fue del 16,2%, según se determinó por cromatografía de gases.
El peróxido de hidrógeno se prepara añadiendo lentamente 10 gramos de peróxido de bario a 50 ml de ácido sulfúrico helado al 20% en peso. La adición se realiza en pequeñas porciones con buena agitación. Además, se añaden trozos de hielo a la mezcla de reacción. Durante la adición, el sulfato de bario precipitará. Una vez completada la adición, se añade carbonato de bario para eliminar el exceso de ácido sulfúrico. A continuación, se filtra la mezcla para recuperar la solución acuosa de peróxido de hidrógeno.
Referencia: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, pág. 106. Auflage 2005, página 106
El peróxido de hidrógeno concentrado puede explotar. Un matraz de destilación de 500 ml. está provisto de una junta esmerilada macho estándar, sobre la que se coloca un tapón hembra de vidrio, equipado con un capilar de destilación. El tubo lateral del capilar está conectado a un condensador espiral, que desemboca en un recipiente de unos 200 ml de capacidad. Tras la introducción de 180 ml. de Perhydrol (almacenado en botellas recubiertas de parafina), el matraz se coloca en un baño de agua (45 a 50°C) y el material se destila durante unas 3,5 horas a una presión de 16 a 22 mm. Así, se eliminan unos 150-160 ml. de agua y algo de peróxido de hidrógeno. El residuo contiene aproximadamente un 98% de H2O2. El volumen de agua a destilar puede marcarse en el matraz receptor previamente tarado. (Si la temperatura del baño de agua sube por encima de 52°C, el H2O2 concentrado se vuelve amarillo y debe desecharse). El producto concentrado puede retirarse del matraz sin peligro de descomposición. (Si se utilizara una junta esmerilada hembra en el cuello del matraz, la descomposición en la superficie rugosa sería apreciable).
Por otro método 80-90% peróxido de hidrógeno que empieza el material también puede ser obtenido por mezclar 30% solución de peróxido de hidrógeno con dos veces su cantidad de p-cymene, seguido por destilación de la mezcla en 50°C, utilizando un vacío de aspirador. De este modo se elimina la mayor parte del agua y del p-cimeno. Tras la separación mecánica de la mezcla de p-cimeno y H2O2 restante, se lleva a cabo el tratamiento posterior descrito anteriormente.
Referencia: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, Nueva York, 1965.
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Isomerización de trementina azufrada cruda
Una mezcla de trementina sulfurada bruta (500 mL) y ácido sulfúrico acuoso diluido (100 mL, 36 %) se agitó a 110 °C durante 5 horas. La capa acuosa se eliminó en un embudo de decantación. El material orgánico isomerizado se purificó del material más pesado (polimerizado) por destilación a presión reducida (5 hPa; 70-80 °C) y se obtuvo en un 76% de rendimiento.
Ejemplo 2
Oxidación de mezcla de terpinenos a p-cimeno Se añadió una solución de FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) en agua (60 mL) a una solución del material isomerizado del Ejemplo 1 (80 mL, 64 g) en p-cimeno (79 mL, 63 g). La mezcla resultante se calentó a 90 °C y se agitó vigorosamente bajo aire durante 1,5 horas. El producto se aisló de la mezcla de reacción orgánica bruta por destilación a presión reducida (5 hPa; 70-80 °C) y se obtuvo en un 29% de rendimiento (corregido por la cantidad de p-cimeno añadida como disolvente).
Ejemplo 3
Oxidación de mezcla de terpinenos a p-cimeno
Se añadieron FeCI3*6 H20 (2,5 g) y ácido clorhídrico acuoso diluido (10 mL, 13%) al material isomerizado del Ejemplo 1 (10 mL, 8 g). El sistema bifásico resultante se calentó a 90 °C y se agitó vigorosamente bajo aire durante 40 horas. El rendimiento de p-cimeno en la mezcla de reacción bruta fue del 16,2%, según se determinó por cromatografía de gases.