Question Ayuda con esta síntesis de NaBH4, por favor.

Doubleboil

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Se realizaron reacciones P2P con metilamina hcl y NaBH4. Extraído con dcm. Ph ajustado a 7 gota a gota con solución de hcl produce una nueva capa en la parte superior. Esta capa se separó, no cristaliza en el congelador. Gracias
 

Osmosis Vanderwaal

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Parece que debería haber ido a pH 6. Parece que esta es una reacción sensible
h ttps://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html
 

Doubleboil

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@UWe9o12jkied91d Siento no haber sido más detallado. Sí basé la metilamina hcl con NaOH y en metanol. Asumiendo que los pasos anteriores fueron todos correctos.... Ahora estoy atascado con el aceite base libre que estoy indeciso de gas con hcl....
 

UWe9o12jkied91d

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¿Por qué? Podrías realizar una extracción con disolventes, añadir HCl al 20%, opcionalmente añadir un poco más de agua, extraer bien la fase orgánica, separarla, calentar el agua para evaporarla suavemente, una vez que tengas tanta agua como sal de HCl verter ipa tanto o más que el agua y poner a cristalizar sin molestar, si no aparece nada evaporar más
 

Doubleboil

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Después de añadir el hcl 20%, ¿se separará en capas? Tomando la capa orgánica de la parte superior y calentándola lentamente. ¿En qué momento debería ver precipitado? ¿O se queda como un aceite y no veré nada hasta que empiece a cristalizar? Porque por lo que tengo entendido, si utilizo gas hcl, debería empezar a endurecerse.
 

UWe9o12jkied91d

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sí, como el resto es agua se separará.añades HCl, añades algo de agua, separas disolvente mecánicamente, evaporas algo de agua, cristalizas.tu sal hcl estará en el agua, disuelta, verás sólidos después de evaporar la mayor parte del agua y añadir ipOH después de un día o
 

41Dxflatline

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¿Una capa separada de qué? ¿Qué intentabas salar con que hay una capa?
 

Doubleboil

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Al ajustar el ph del dcm/aceite, al bajar el PH, se formó una nueva capa en la parte superior. Sé que no es el hcl diluido porque el volumen es mucho mayor que eso.
 

41Dxflatline

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Probablemente sea tetracloruro de carbono del DCM. ¿El DCM es de grado reactivo?
 

Doubleboil

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Sí. El dcm es de grado regente. Pero si este tetracloruro de carbono en la parte superior, a continuación, el aceite orgánico se encuentra todavía en el dcm?
 
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