Introducción
Quiero mostrar en este tema sencillas reglas de manejo, paso a paso y video manual de baño dewar de hielo seco con preparación de acetona. Espero que este hilo os ayude a tener más confianza y seguridad en los procedimientos de síntesis a baja temperatura. El manejo de nitrógeno líquido (N2) en el laboratorio es la segunda parte del tema de agentes de baños refrigerantes.
Generalidades
Un baño refrigerante, en la práctica de la química de laboratorio (a menudo, pero no siempre, química orgánica), es una mezcla líquida que se utiliza para mantener temperaturas bajas, normalmente entre 13 °C y -196 °C. Estas bajas temperaturas se utilizan para recoger líquidos después de la destilación, para eliminar disolventes utilizando un evaporador rotatorio, o para llevar a cabo una reacción química por debajo de la temperatura ambiente (véase: control cinético).
Los baños de enfriamiento son generalmente de dos tipos: ( a) un fluido frío (en particular nitrógeno líquido, agua, o incluso aire) - pero más comúnmente el término se refiere a (b) una mezcla de 3 componentes: ( 1) un agente refrigerante (como hielo seco o hielo de agua); (2) un "portador" líquido (como agua líquida, etilenglicerol acetona, etc.), que transfiere calor entre el baño y el recipiente; y (3) un aditivo para reducir el punto de fusión del sistema sólido/líquido.
Un ejemplo conocido es el uso de una mezcla de hielo y sal gema para congelar helados. La adición de sal disminuye la temperatura de congelación del agua, reduciendo la temperatura mínima alcanzable sólo con hielo.
Reducir la disolución de cualquier disolvente reduciendo la temperatura, esto es química y física básicas. Se aplica a cualquier soluto en un disolvente, muchas sustancias disueltas en otro afectan a su punto de congelación como en el anticongelante, o la sal en el agua, y a menudo aumentará sus puntos de ebullición y congelación, bueno, a menos que tenga una reacción endotérmica como un paquete de frío que utiliza nitrato de amonio o urea en agua, o exotérmica como un paquete de comida lista para comer. Deseamos reducir la temperatura para disminuir la solubilidad de nuestro disolvente y efectuar la cristalización, y para poder reciclar nuestro disolvente una y otra vez. Es especialmente importante que los puntos de congelación de la nafta y la acetona estén por debajo de la temperatura del hielo seco, -109,3 °F o -78,5 °C.
Los baños de hielo seco de acetona son una técnica de laboratorio habitual, ya que la acetona no se congela a la temperatura del hielo seco 109,3 °F o -78.5 °C y la acetona conduce la energía calorífica lejos del disolvente en un recipiente sellado (cuidado con la acetona, ya que ataca fácilmente a muchos plásticos, por lo que se recomienda el vidrio o el metal). Si tienes un recipiente abierto, el agua de la humedad puede condensarse y disolver los cristales después de volver a la temperatura ambiente, lo que puede requerir un secado prolongado. Esto se utiliza a menudo para evitar la ebullición (a temperatura ambiente) de sustancias de bajo punto de ebullición (como éter/amoniaco que han sido destilados). El uso de hielo seco en agua no es totalmente ineficaz, como tampoco lo es el hielo seco solo, pero ninguno de los dos conduce el calor fuera casi tan rápido.
Todos los usuarios de Dióxido de Carbono, Sólido o Hielo Seco deben revisar este tema antes de usarlo. El hielo seco es la forma sólida del dióxido de carbono que está disponible en forma de escamas, pellets o bloques y es incombustible. Se utiliza sobre todo para el enfriamiento rápido de materiales o el transporte de muestras biológicas. Plantea riesgos únicos para quienes trabajan con él o a su alrededor, que se describen a continuación.
Los baños de enfriamiento son generalmente de dos tipos: ( a) un fluido frío (en particular nitrógeno líquido, agua, o incluso aire) - pero más comúnmente el término se refiere a (b) una mezcla de 3 componentes: ( 1) un agente refrigerante (como hielo seco o hielo de agua); (2) un "portador" líquido (como agua líquida, etilenglicerol acetona, etc.), que transfiere calor entre el baño y el recipiente; y (3) un aditivo para reducir el punto de fusión del sistema sólido/líquido.
Un ejemplo conocido es el uso de una mezcla de hielo y sal gema para congelar helados. La adición de sal disminuye la temperatura de congelación del agua, reduciendo la temperatura mínima alcanzable sólo con hielo.
Reducir la disolución de cualquier disolvente reduciendo la temperatura, esto es química y física básicas. Se aplica a cualquier soluto en un disolvente, muchas sustancias disueltas en otro afectan a su punto de congelación como en el anticongelante, o la sal en el agua, y a menudo aumentará sus puntos de ebullición y congelación, bueno, a menos que tenga una reacción endotérmica como un paquete de frío que utiliza nitrato de amonio o urea en agua, o exotérmica como un paquete de comida lista para comer. Deseamos reducir la temperatura para disminuir la solubilidad de nuestro disolvente y efectuar la cristalización, y para poder reciclar nuestro disolvente una y otra vez. Es especialmente importante que los puntos de congelación de la nafta y la acetona estén por debajo de la temperatura del hielo seco, -109,3 °F o -78,5 °C.
Los baños de hielo seco de acetona son una técnica de laboratorio habitual, ya que la acetona no se congela a la temperatura del hielo seco 109,3 °F o -78.5 °C y la acetona conduce la energía calorífica lejos del disolvente en un recipiente sellado (cuidado con la acetona, ya que ataca fácilmente a muchos plásticos, por lo que se recomienda el vidrio o el metal). Si tienes un recipiente abierto, el agua de la humedad puede condensarse y disolver los cristales después de volver a la temperatura ambiente, lo que puede requerir un secado prolongado. Esto se utiliza a menudo para evitar la ebullición (a temperatura ambiente) de sustancias de bajo punto de ebullición (como éter/amoniaco que han sido destilados). El uso de hielo seco en agua no es totalmente ineficaz, como tampoco lo es el hielo seco solo, pero ninguno de los dos conduce el calor fuera casi tan rápido.
Todos los usuarios de Dióxido de Carbono, Sólido o Hielo Seco deben revisar este tema antes de usarlo. El hielo seco es la forma sólida del dióxido de carbono que está disponible en forma de escamas, pellets o bloques y es incombustible. Se utiliza sobre todo para el enfriamiento rápido de materiales o el transporte de muestras biológicas. Plantea riesgos únicos para quienes trabajan con él o a su alrededor, que se describen a continuación.
PELIGROS
El Dióxido de Carbono, Sólido o Hielo Seco NO se considera una Sustancia Peligrosa según la Norma de Comunicación de Peligros de OSHA de 2012 (29 CFR 1910.1200). Las precauciones asociadas con el manejo de este material son las siguientes:
Peligro de Contacto: A -109 °F (-79 °C), el contacto de la piel con hielo seco puede provocar congelación grave; las células de la piel se congelan y se dañan rápidamente.
Peligro de Contacto: A -109 °F (-79 °C), el contacto de la piel con hielo seco puede provocar congelación grave; las células de la piel se congelan y se dañan rápidamente.
Peligro de asfixia: El hielo seco se sublima (pasa de sólido a gaseoso) a cualquier temperatura superior a -79 °C. Esto libera volúmenes potencialmente considerables de CO2 (1 kg de sólido = ~550 litros de gas), que puede desplazar rápidamente al oxígeno en el aire alrededor del hielo seco, causando mareos, dolores de cabeza, dificultad para respirar, pérdida de conciencia y muerte. Esto es especialmente preocupante en espacios no ventilados o confinados.
Peligro de sobrepresurización: Debido a la rápida emisión de grandes volúmenes de gas CO2, cualquier hielo seco que se almacene en un recipiente cerrado puede presurizar el recipiente. Si se le da suficiente tiempo a temperatura ambiente normal, dicho contenedor puede romperse violentamente si el gas no puede escapar.
Normas de manipulación
1. Conozca los peligros de la manipulación de hielo seco. La manipulación de hielo seco es peligrosa debido a sus temperaturas extremadamente frías que pueden provocar congelación y lesiones en los tejidos. Los vapores de dióxido de carbono en una zona sin ventilación también son tóxicos. Si se produce un contacto prolongado con el hielo seco, no frote la zona afectada. Quítese la ropa que no esté congelada a la piel y coloque la zona afectada en un baño de agua caliente. Evitar el calor seco directo.
2. Protéjase vistiendo camisa de manga larga, pantalones largos y zapatos cerrados. La protección adecuada es esencial mientras se manipula el hielo seco. La mejor protección es cubrir todas las superficies del cuerpo que puedan quedar expuestas. Los guantes y las gafas son muy importantes para proteger las manos y los ojos de posibles lesiones.
3. Recoja el hielo seco con pinzas. Nunca manipule el hielo seco directamente con las manos desnudas. Si es posible, utilice pinzas metálicas cuando traslade trozos de hielo seco a nuevas ubicaciones. Si no dispone de pinzas, utilice un guante o toalla de cocina mientras manipula el hielo seco. Las pinzas metálicas con bordes dentados son las mejores.
4. 4. Utilice un cincel para romper los trozos más pequeños del bloque. Si ha comprado un bloque de hielo seco y necesita trozos más pequeños, tenga cuidado al cincelarlos. Rompa los trozos de hielo colocando un cincel en el punto deseado y golpeándolo ligeramente con un mazo. Lleva siempre protección ocular mientras cincelas para evitar que los trozos salten a tus ojos.
5. 5. Utilice el hielo seco en una zona bien ventilada. El hielo seco es dióxido de carbono congelado. Al calentarse, se sublima (pasa directamente de sólido a gas, saltándose la fase líquida) a su forma gaseosa. La exposición a grandes cantidades de dióxido de carbono gaseoso es peligrosa para la salud y puede provocar pérdida de conocimiento o asfixia. Trabajar en una habitación con buena ventilación o con una ventana abierta puede evitar una acumulación peligrosa de gas y mantenerle a salvo. Los síntomas de la inhalación excesiva de dióxido de carbono incluyen mareos, dolor de cabeza y aumento del ritmo cardíaco.
6. Almacene el hielo seco en un recipiente aislado que no sea hermético. El hielo seco se sublima con relativa rapidez, pero su vida útil puede prolongarse almacenándolo en un recipiente aislado, como una nevera de espuma de poliestireno. Asegúrese de que el recipiente no sea hermético para evitar la acumulación de gas de dióxido de carbono. Demasiado gas en un recipiente hermético puede provocar una explosión.
7. Derrite el hielo cuando hayas terminado de utilizarlo vertiendo agua caliente sobre él. Cuanto más caliente esté el hielo seco, más rápido se sublimará. Para deshacerte de él, puedes dejarlo al aire en una zona cálida o verter agua caliente sobre él hasta que desaparezca. No deje a los niños solos cerca del hielo seco. No intentes tirar el hielo seco por el desagüe del fregadero o el inodoro, o podrías dañar las tuberías. No tire el hielo seco a la basura. No dejes que el hielo seco se evapore en una zona pequeña sin ventilación adecuada. La acumulación de dióxido de carbono puede provocar inconsciencia e incluso asfixia.
8. Utilice guantes protectores cuando manipule hielo seco. El hielo seco es congelante y nunca debe manipularse directamente. Deben utilizarse guantes protectores, aislantes o de cuero mientras se manipula el hielo. Un guante de cocina o una toalla también son suficientes para proteger la piel. El contacto directo prolongado con el hielo seco puede congelar las células de la piel y causar lesiones similares a las quemaduras. Si es posible, utilice pinzas para trasladar el hielo seco a otros lugares.
9. Utilice hielo seco de calidad alimentaria certificada. El hielo seco puede obtenerse en forma de pellets o de bloques. Durante la producción, el hielo seco está en contacto con muchos contaminantes potenciales que pueden ser peligrosos para la salud. Para muchas aplicaciones, estos contaminantes no son peligrosos, ya que los artículos que se mantienen fríos no se consumen. Cuando el hielo seco se calienta, se convierte directamente en dióxido de carbono. El dióxido de carbono es lo que da la efervescencia a un refresco, y es perfectamente seguro consumirlo en estas pequeñas cantidades.
10. Utilice recipientes con tapas sueltas que no sean herméticos. El dióxido de carbono congelado se sublima y se convierte en gas, saltándose la fase líquida. El hielo seco debe guardarse en una nevera, frigorífico o congelador que permita la salida de este gas. Almacenar el hielo seco en un recipiente hermético puede provocar una peligrosa acumulación de gas y constituir un riesgo de explosión.
El hielo seco debe almacenarse en un cofre de espuma de poliestireno, una nevera aislada o una nevera especial diseñada para el almacenamiento de hielo seco. La nevera debe colocarse en un lugar bien ventilado, como un laboratorio abierto. NUNCA guarde las neveras en armarios, vitrinas, frigoríficos o cámaras frigoríficas.
El hielo seco se sublimará entre 5 y 4,5 kg cada 24 horas (los bloques duran más) en una nevera típica. Planifique la compra de hielo seco lo más cerca posible del momento en que lo necesite.
El hielo seco debe almacenarse en un cofre de espuma de poliestireno, una nevera aislada o una nevera especial diseñada para el almacenamiento de hielo seco. La nevera debe colocarse en un lugar bien ventilado, como un laboratorio abierto. NUNCA guarde las neveras en armarios, vitrinas, frigoríficos o cámaras frigoríficas.
El hielo seco se sublimará entre 5 y 4,5 kg cada 24 horas (los bloques duran más) en una nevera típica. Planifique la compra de hielo seco lo más cerca posible del momento en que lo necesite.
Primeros auxilios
CONTACTO CON LA PIEL
- En caso de quemaduras por frío (congelación).
- NO aplique agua caliente ni calor radiante.
- Trasladar a la persona expuesta a una zona cálida antes de descongelar la parte afectada; si se expusieron los pies, cargar con la persona expuesta, si es posible.
- Bañar inmediatamente la zona afectada en agua tibia (no más de 35 grados C) durante 10 a 15 minutos, sumergiéndola si es posible, y sin frotar la zona expuesta. Quítese la ropa expuesta y las joyas.
- Acudir al médico.
CONTACTO CON LOS OJOS
- Enjuagar los ojos manteniendo los párpados abiertos.
- Buscar atención médica.
INHALACIÓN
- Alejarse del área contaminada.
- Acostar a la persona expuesta. Mantener caliente y descansada.
- Las prótesis, como los dientes postizos, que pueden obstruir las vías respiratorias, deben retirarse, siempre que sea posible, antes de iniciar los primeros auxilios.
- Buscar atención médica.
INGESTIÓN
- Si está consciente, dar inmediatamente un vaso de agua tibia.
- Nunca administre nada por la boca a una persona inconsciente. Busque atención médica.
Manual paso a paso
Paso 1: Elige un Dewar y mide los disolventes
Para este ejemplo, voy a hacer un baño a -20 °C, que requiere una proporción 30:70 de MeOH y agua. Este Dewar tiene capacidad para 150 mL, así que necesito 100 mL de líquido. Los Dewars grandes son más derrochadores, pero mantienen mucho mejor la temperatura.
Para este ejemplo, voy a hacer un baño a -20 °C, que requiere una proporción 30:70 de MeOH y agua. Este Dewar tiene capacidad para 150 mL, así que necesito 100 mL de líquido. Los Dewars grandes son más derrochadores, pero mantienen mucho mejor la temperatura.
Paso 2: Triturar el hielo seco
Puedes utilizar trozos grandes de hielo seco, pero la variedad en polvo se enfría mucho más rápido. Yo lleno las cubiteras de plástico de la foto y luego aplasto el hielo seco con la parte inferior del martillo (no con la garra o la cara).
Puedes utilizar trozos grandes de hielo seco, pero la variedad en polvo se enfría mucho más rápido. Yo lleno las cubiteras de plástico de la foto y luego aplasto el hielo seco con la parte inferior del martillo (no con la garra o la cara).
Paso 3: Mezclar disolventes, llenar el frasco de 1/3
Transferir el disolvente de la probeta graduada a un matraz erlenmeyer garantiza una buena mezcla. Vierte la mitad del disolvente en el Dewar.
Transferir el disolvente de la probeta graduada a un matraz erlenmeyer garantiza una buena mezcla. Vierte la mitad del disolvente en el Dewar.
Paso 4: Añadir hielo seco en polvo hasta que el baño comience a congelarse
Esto requiere una proporción aproximada de 5:1 de líquido:hielo seco. Al principio se formarán numerosas burbujas y niebla, así que añada el hielo seco lentamente. El hielo debe permanecer después de 10 segundos de agitación con una espátula, pero la solución no debe congelarse.
Esto requiere una proporción aproximada de 5:1 de líquido:hielo seco. Al principio se formarán numerosas burbujas y niebla, así que añada el hielo seco lentamente. El hielo debe permanecer después de 10 segundos de agitación con una espátula, pero la solución no debe congelarse.
Paso 5: Añada el disolvente restante
Esto derretirá el hielo y evaporará cualquier resto de hielo seco, dejándole con un baño que está aproximadamente a la temperatura deseada (controle la temperatura con un termómetro de laboratorio hasta -78,5 °C).
Esto derretirá el hielo y evaporará cualquier resto de hielo seco, dejándole con un baño que está aproximadamente a la temperatura deseada (controle la temperatura con un termómetro de laboratorio hasta -78,5 °C).
Paso 6: Establezca y mantenga la temperatura deseada con 1-2 trozos de hielo seco
Los trozos de hielo seco de aproximadamente 1,5 cm x 1 cm son los más adecuados. Transcurridos unos cinco minutos, se formará una burbuja de hielo alrededor del hielo seco, lo que indica que se ha alcanzado la temperatura deseada. Cuando el baño empiece a calentarse, esta masa flotará en la superficie y será el momento de añadir otro trozo de hielo seco.
Los trozos de hielo seco de aproximadamente 1,5 cm x 1 cm son los más adecuados. Transcurridos unos cinco minutos, se formará una burbuja de hielo alrededor del hielo seco, lo que indica que se ha alcanzado la temperatura deseada. Cuando el baño empiece a calentarse, esta masa flotará en la superficie y será el momento de añadir otro trozo de hielo seco.
Experimental.
A una mezcla de 50 mL de metanol/agua (30/70) en un matraz Dewar de 150 mL se le añaden aproximadamente 10 g de hielo seco picado. Se deja que la solución burbujee durante treinta segundos, durante los cuales se liberó un gran volumen de gas CO2 y se congeló aproximadamente el 40% de la solución. Cuando la evolución del gas se ralentizó, se añadió una segunda solución de 50 mL de metanol/agua. A continuación, se añadió un pellet de hielo seco (cilíndrico, de 1 cm x 0,5 cm x 0,5 cm) y se verificó la temperatura mediante un termómetro de etanol/tinta. A continuación se utilizó el Dewar para enfriar un vial de 4 mL para una reacción orgánica, y la solución permaneció a -20 °C durante aproximadamente 15 min sin intervención.
Manual en vídeo
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