la prueba de hoy :
- Disolver 10gr de PABA en 100ml de isopropanol hasta que esté transparente, es necesario calentar
- Una vez disuelto, enfriar la mezcla
Nota: una vez enfriada, la mezcla se volverá blanca de nuevo.
- Añadir bajo agitación magnética 12,5ml de H2SO4 lentamente en la mezcla
Nota: añadido lentamente se queda blanco
- Reflujo
Nota: después de 45min la solución seguía blanca, decidí aumentar la temperatura. Llegados a los 90min la solución se ha vuelto rosa/naranja...
Decido continuar 35min. En este momento es naranja transparente. Decido continuar otros 30min para ver si se vuelve transparente o no.
Se quedó naranja.
¿El color se debe a la calidad del PABA o al isopropanol? para comprobarlo.
- Dejar enfriar la mezcla
- Añadir la solución saturada de carbonato sódico hasta que el pH alcance 8
- Filtración Buchner al vacío (si es posible, ayer rompí el mío...)
- Aplicar dos lavados con H2O
- Recoger la benzocaína en el filtro y dejar secar
rendimiento : 7.4 gr
Consejos :
Solución saturada de sosa:
La solubilidad del carbonato de sodio en el agua aumenta con la temperatura, hasta el 33% en masa a 40°C, luego disminuye más allá, para tender hacia un valor ligeramente inferior, al 30% en masa. La solubilidad de saturación para 100 g de agua pura es de 7,1 g a 0°C, 45,5 g a 100°C.