Question Pregunta sobre la extracción AB

Cardboard1234

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He seguido las directrices de AB Extraction y he llegado al producto final. No estoy seguro de si lo que tengo es correcto, ya que no se parece al resultado final en forma de polvo que se muestra en las fotos. En su lugar tengo esta pasta pegajosa que estoy esperando a que se seque. ¿Alguien sabe si esto es normal? Ya lo he lavado con acetona.
 

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G.Patton

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Hola, en primer lugar que sea seco. Parece anfetamina húmeda. Eso es todo.
 

Cardboard1234

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Gracias por la rápida respuesta, Patton. Hice otro lote y al agregar ácido sulfúrico, después de que la solución dejó de hervir, obtuve esta solución en capas, se ve diferente del lote anterior. Seguí la proporción de 1:1 de acetona y ácido sulfúrico. ¿Sabes lo que es esto? Es transparente en la parte superior, luego rojo en el centro y naranja en la parte inferior.
 

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UWe9o12jkied91d

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se puede resolver con adición de naoh aq, sol. extracción y reprecipitación (tendrá pérdidas)
añadir ácido gota a gota y agitar
 

Cardboard1234

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Gracias, lo intentaré. ¿Qué concentración de ácido sulfúrico utiliza? Actualmente utilizo un grado industrial del 99,8%, así que probablemente no podré utilizar la proporción 1:1 con la acetona para evitar que esto vuelva a ocurrir.
 

UWe9o12jkied91d

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No tengo ni idea, mas de 95 siempre en cualquier caso. a pequeña escala no se puede ser muy agresivo con la adición, se puede ir a la mierda con sólo unas gotas de más, dilluting su sol. con mas aceton al ácido 1:20 por ejemplo se puede controlar mejor su addition.and darle tiempo revuelva bien antes de añadir más de nuevo.
A mi me gusta aspirar una gota de acido en una pipeta y aspirar sobre ella un poco de sol freebase, si se aclara tomo una lectura de ph, si se enturbia aun se que puedo añadir mas.
 

G.Patton

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>Añadí ácido sulfúrico, después de que la solución dejara de hervir
¿A qué solución se refiere? Explíquelo con detalle, por favor.
 
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Cardboard1234

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Gracias Patton, lo intentaré. ¿Qué concentración de ácido sulfúrico utiliza? Actualmente utilizo un grado industrial del 99,8%, así que probablemente no podré utilizar la proporción 1:1 con la acetona para evitar que esto vuelva a ocurrir.
 

G.Patton

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1:1 Adecuado para ácido sulfúrico 99%:acetona, preste atención al pH y a la temperatura. Deben evitarse las temperaturas elevadas.
 

Cardboard1234

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Ya veo, intentaré utilizar un baño de hielo mientras añado lentamente el ácido sulfúrico en el próximo lote. Gracias por la información. ¿Sabes si la mezcla sobreacidificada es recuperable? El método del NaOH no parece producir ningún resultado prometedor.
 

G.Patton

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Puede intentar extraerlo de nuevo lo antes posible mediante NaOH. Perderá parte de la anfetamina.
 

Cardboard1234

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La mezcla de base libre de anf + acetona, después de añadir ácido sulfúrico tiene una reacción parecida a la ebullición donde se formó la sal y empezaron a salir burbujas espumosas.
 

G.Patton

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Tienes que añadir el ácido lo más lentamente posible y comprobar el pH de la mezcla de anfetamina, necesitas un pH de 5,5-7. No menos. Probablemente has añadido mucho ácido y demasiado rápido y has quemado (sobreoxidado) tu base libre de anfetamina.
 

HerrHaber

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es mucho más seguro añadir 1mL conc. H2SO4 a 25-30 mL's de acetona y cuidadosamente/lentamente dejarlo caer con agitación a tu solución freebase (parte de la cual puede ser guardada en un contenedor diferente para añadirla en caso de que dejes caer demasiado ácido)
 

chicaloca

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sí 1:5 con acetona 'seca' o IPA y guarda el 50% de la base por si la necesitas en caso de sobreacidificación... (nunca lo he hecho personalmente pero en el camino, oye...) y sigue agitando 5 minutos antes de comprobar el pH porque tarda un poco en pasar
 

HerrHaber

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tu afirmación ya huele a éxito... casi me pone (sólo tienes que añadir el ácido gota a gota con toda la paciencia que tiene tu amor por la química)
 

sorena2316

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Hola, la cantidad correcta es 1,10, es decir, debe ser diez veces la de ácido sulfúrico para que el color no sea rojo. La forma más fácil de utilizar ácido clorhídrico al 37
 

cokemuffin

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Hay que utilizar gas HCl para adquirir anfetamina seca HCl, el 37% sólo dará lugar a un lío
 
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HerrHaber

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Vale, me equivoqué... cuando empecé (hace más de una década, cuando estudiaba bioquímica) me hicieron entender que no merecía la pena frustrarse intentando fabricar el clorhidrato de este compuesto específico. Soy muy consciente de que para nuestras aminas comunes interst clorhidrato es la primera cosa a tratar (al menos cuando se realiza la investigación preparativa de nuevos materiales)
 

cokemuffin

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Tienes razón, la sal HCl no vale en el escenario planteado, pero has respondido a un comentario mío en el que sólo aclaraba que no se puede usar HCl acuoso o se liará y que en su lugar se debe usar HCl gaseoso para el clorhidrato. Para la anfetamina la sal de sulfato y sales de fosfato específicos son muy superiores, pero mi objetivo aquí era sólo para corregir la información errónea que el niño se está extendiendo.
 

Cardboard1234

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Gracias por el consejo chicos, voy a experimentar con diferentes proporciones y ver lo que funciona mejor. Sin embargo, no he encontrado en el foro cómo secar las anfetaminas húmedas. Estoy pensando en poner las anfetaminas mojadas en un recipiente sellado separadas con MgSO4. ¿Funcionaría? He probado a secarlas durante la noche en la habitación pero siguen estando húmedas.
 
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HerrHaber

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eso que describes es un desecador... dado que el MgSO4 es anhidro funcionará (si es agua lo que necesitas eliminar)
 
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