Síntesis de 4-MMC (mefedrona) en DCM

[SonicNL]

He probado esta síntesis y he obtenido rendimientos que oscilan entre el 30% y el 45%. Lo comparto por si puede ser útil a otras personas. Viceversa, otras personas podrían conocer cambios en esta síntesis para obtener mayores rendimientos.

Las mejoras son siempre bienvenidas

Se necesitan
100 g de 2-bromo-4-metilpropiofenona
500 ml de DCM
200 ml de solución acuosa de metilamina al 40
60 ml HCI 30÷ solución acuosa
550 ml Acetona
2 L Agua desmineralizada
Tiras de medición del PH
1 L IPA

Equipo:
Matraz de fondo redondo 2 L
Placa calefactora
Vasos medidores 1 L
Plato de cristalización
Bomba de vacío
Matraz Buchner

1. Añadir 100 g de 2-bromo-4-metilpropiofenona a 500 ml de DCM y dejar disolver.
2. Añadir 200 ml de metilamina en 4 porciones.
3. Después de 30 min, poner en la placa caliente y remover.
4. Temperatura 32-36 C durante 4 horas, o 40 C durante 2 horas.
5. 5. Aclarar en un vaso medidor con agua desmineralizada hasta que no quede olor a metilamina. Remover o agitar después de añadir.
6. 6. Añadir una solución helada de acetona/HCI 550ml/60ml, o añadir acetona helada y añadir HCI después.
7. Medir el PH, debe ser 6.
7. 7. Poner la base libre de 4-MMC en el congelador durante 12 horas.
8. Enjuagar con acetona helada a través de filtro buchner.
9. 9. Si ha obtenido 4-MMC seca prepare una solución de 50/50 demi-agua e IPA. Añadir 1g por 2-3 ml de disolvente. Hervir hasta obtener 4-MMC (No más tiempo del necesario, aprox. 1-3 min.). Verter en un plato de cristalización. Cuando la cristalización se detiene a temperatura ambiente, poner el plato en la nevera. Poner en el congelador después y se quedará con cristales de aspecto agradable.

 

[SonicNL]

@HerrHaber este es el método que he estado utilizando hasta ahora.

 

[SonicNL]

Cristal húmedo

 

[pachemguy]

That's some fine crystal you got there ican smell it threw the screen already 4mmc was to me at least never rreally popular here in the USA but a I purchased a few kgs before it got put on ban sadly gone but dearly missed. Pero 4mmc absolutamente siguiente en mi lista tan pronto. Mientras termino el a-pvp Synth. Así que usted compra la bromoketone saltarse la bromonatio. ¿Todo junto? ¡He encontrado algunas fuentes aparentemente buenas para metilpropiofenona pero nunca pude encontrar las 2 especies de bromo que sería impresionante!

 

[SonicNL]

Gracias. Sí que huele bien. Pero no estaba satisfecho, así que repetí el procedimiento de lavado y cristalización.

Sí, intento evitar trabajar con bromo. Y sí, mi proveedor suministra bromocetona de alta calidad y saben cómo enviarla.

 

[w2x3f5]

4 punto. a 35 grados la reacción se produce en dos horas, a 40 grados habrá más impurezas. ¿Cuál es el rendimiento del polvo? El cristal está sucio.

 

[SonicNL]

Se equivoca. Sus 4 h en 35 c
Lee en vez de mirar sólo mi cristal. Ur anwsers están en mis mensajes lol.

 

[w2x3f5]

Lo siento, no me di cuenta de la liberación de la sustancia. Ahora lo veo frustrante 35-45.

 

[SonicNL]

@UWe9o12jkied91d también es un proveedor fiable.

 

[OttoBulletproof]

En otras síntesis también se utiliza NMP. ¿No es realmente necesario? ¿No utilizarlo reducirá los rendimientos?

 

[SonicNL]

No estoy seguro. Esta síntesis funciona, pero puede haber formas mejores. Inténtalo y lo averiguarás. A mí me ha funcionado.

 

[Sailor]

@SonicNL, me preguntaba si cuando sustituyes el NMP por DCM, sigue siendo necesario añadir benceno antes de dejar que las capas se dividan. ¿Lo has probado? También curioso, ¿si secaste la base libre sobre MgSO4?

Estoy buscando en esta síntesis https://bbgate.com/threads/mephedrone-synthesis-4-mmc-in-nmp-solvent-large-scale.231/ pero utilizando DCM en lugar de NMP, así como acetato de etilo en lugar de acetona y no estoy seguro de si el benceno es necesario o no.

 

[SonicNL]

Hola, contesto tarde pero para responder a tu pregunta:
No, no es necesario añadir benceno, ya que el disolvente es DCM en lugar de benceno. El benceno es más cancerígeno que el DCM.

No he probado el NMP y no soy un experto, tal vez alguien más pueda responder a esta pregunta.

 

[Dexterror]

¿Por qué hcl 30% y no 35-38 %?

 

[UWe9o12jkied91d]

Porque funciona igual y es más barato/fácil de encontrar probablemente

 

[Heineken]

sí es mucho país es difícil de encontrar 35-38% ácido

 

[Dexterror]

Puedo usar un 35-38% pero usar menos Sí ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sí, también puede encontrar cloruros de sililo para hacer hcl anhidro o comprar en éter o metanol.

 

[TheVacuumGuy]

Lo he buscado pero no he encontrado información útil. ¿Podría ampliar la información?

 

[Dexterror]

¿no se necesita condensador de reflujo para esta síntesis? Dcm calentado a 40 grados (punto de ebullición) puede provocar a veces una explosión calentado durante tal tiempo a tal temperatura en un matraz cerrado?

 

[UWe9o12jkied91d]

es mejor praxis usar un condensador con un globo o guante tapando la salida, no es necesario tapar herméticamente
yo hago esta sintesis en DCM y uso 0 calor, solo buena agitacion y se deja toda la noche

 

[Dexterror]

Pero si hago esta síntesis calentando a 40 grados con un matraz cerrado, ¿es posible que se produzca una explosión?

 

[UWe9o12jkied91d]

probable más que posible diría, si toda la masa está a 40C en un sistema cerrado de vidrio
es probable que el autor lo haya puesto a 40C sin medir la temperatura de la masa o tal vez lo estoy subestimando

 

[TheVacuumGuy]

Podría ser yo, pero no leí en ningún sitio que se utilizara un matraz cerrado. ¿Y por qué? Matraz cerrado si la presión sube demasiado el tapón salta ni más ni menos

 

[TheEnthusiasticCat]

Si cierras completamente, te recomiendo que lo dejes ligeramente entreabierto para evitar que se acumule la presión y también para contener los humos y olores; por supuesto, se recomienda algún tipo de extracción. Me siento cómodo utilizando una temperatura entre 38°C y 40°C cuando realizo una síntesis 4MMC utilizando DCM. O puedes hacerlo a 0°C durante 18 a 24 horas, 24 horas sería preferible.