Primer intento de síntesis de 2C-N (Procedimiento en Post)
Primer intento de síntesis de 2C-N
Procedimiento:
En un vaso de precipitados equipado con un termómetro, se disolvió 1g de 2C-H freebase en 20mL de GAA en un baño de agua fría. Bajo agitación intensa se añadieron lentamente 3,3mL de ácido nítrico azeotrópico con una pipeta. No se observó ningún pico repentino de temperatura y se mantuvo una temperatura de 19-21C durante toda la adición.
La mezcla se dejó agitando durante una hora tras la adición del ácido nítrico, pero no precipitó nitrato de 2C-N. Después de probar algunos métodos para conseguir que se formaran cristales, se comprobó que tras calentar la solución hasta 100C (tiempo durante el cual el volumen de la solución se redujo en 2mL) y después meterla en el congelador se conseguía que precipitaran cristales amarillos de 2C-N.
La solución se filtró en frío y se lavó con DCM (esto fue un error, ya que la sal de nitrato de 2C-N parece ser algo soluble en DCM).
Conclusiones y mejoras:
Tras el secado quedaron 0,3 g de la sal de nitrato amarilla y pulverulenta, lo que representa un mísero 19% de rendimiento. No estoy del todo seguro de por qué el rendimiento fue tan bajo, aparte del error con el DCM. Pero tengo un par de conjeturas. Si tuviera que volver a hacer esto, que es probable que lo haga, lo enfocaría de forma ligeramente diferente. Me gustaría intentar utilizar menos GAA, mantener la solución más fría durante la nitración y añadir una solución de NaOH al 20% después de que la reacción se haya completado hasta que sea fuertemente básica en lugar de precipitar la sal de nitrato. A partir de ahí pasar a extraer la base libre y hacer un trabajo regular, probablemente optando por precipitar la sal de HCl.
