1,3-benzodioxol de piperonal

[ketonechaser]

¿Hay alguna forma de sintetizar 1,3-benzodioxol a partir de piperonal?

 

[ketonechaser]

He encontrado alguna síntesis ¿alguien me puede decir si es válida o no?

1. Partir de 10 gramos de piperonal y disolverlo en unos 100 mL de un disolvente adecuado como diclorometano o acetato de etilo.
2. Añada una cantidad catalítica (por ejemplo, 0,1-0,5 mol%) de un ácido de Lewis, como cloruro de aluminio (AlCl3) o trifluoruro de boro (BF3). Para 10 gramos de piperonal, puede utilizar aproximadamente 10-50 mg del catalizador.
3. Calentar la mezcla de reacción a reflujo a unos 60-70°C durante aproximadamente 4-6 horas. Asegúrate de que el matraz de reacción está correctamente equipado con un condensador de reflujo y un manto calefactor.
4. Después del reflujo, enfriar la mezcla de reacción y añadir cuidadosamente una solución diluida de hidróxido sódico (NaOH) para hidrolizar el acetal cíclico. Utilizar una solución de aproximadamente 5-10% de NaOH y añadirla gota a gota hasta que el pH alcance alrededor de 7-8. Mantener la temperatura en torno a 0-5°C.
5. 5. Acidificar la mezcla de reacción con ácido clorhídrico (HCl) para protonar el producto hidrolizado. Utilizar aproximadamente 5-10 mL de solución concentrada de HCl manteniendo la temperatura alrededor de 0-5°C.
6. Extraer la mezcla resultante con un disolvente no polar (p. ej., éter dietílico o diclorometano) realizando múltiples extracciones con unos 50-100 mL del disolvente cada vez hasta que la capa orgánica sea transparente e incolora.
7. 7. Secar la capa orgánica con sulfato de magnesio anhidro (MgSO4) añadiendo unos 5-10 gramos de MgSO4 para absorber el agua restante. Dejar reposar unos 30 minutos y filtrar la mezcla para eliminar el agente desecante.
8. 8. Elimine el disolvente a presión reducida utilizando un evaporador rotatorio o por evaporación simple a una temperatura de 40-50°C. El residuo debería proporcionarle el 1,3-benzodioxol deseado.

 

[The-Hive]

youtube.com/@TOXXIE

 

[Mr Gonzo]

Esto es un infierno para hacer piperonal a través del método que he estado mirando, ¿alguien puede dar una expectativa de rendimiento para esta ruta. Y hermano, ¿dónde diablos has encontrado esto? Yo estaba mirando tal vez ozono dopado con O2 para oxidar de piperonal.

 

[The-Hive]

Se añaden 500 g de catalizador de ácido fosfórico a un matraz de tres bocas de 2000 ml, se añaden 150 ml de metanol con agitación, se calienta a 55 ℃, se añaden lentamente 50 g de piperonilo, se deja caer al cabo de 0,5 horas, se añaden 82 g (0.59mol) de urotropina, comenzando a calentar a 80 ℃, conservando el calor durante 7 horas, tomando muestras, realizando análisis en fase líquida, enfriando a 60-70 ℃, añadiendo 700ml de agua, agitando durante 3 horas, añadiendo acetato de etilo para la extracción en dos tiempos, combinando las fases orgánicas, añadiendo solución salina saturada para el lavado, separando la fase orgánica, añadiendo 40 g de sulfato sódico anhidro para el secado, filtrando, concentrando el acetato de etilo a 40 ℃ del filtrado, y llevando a cabo la destilación a presión reducida en la bomba de aceite residual para obtener 31 g de piperonal con una pureza del 9

 

[Mr Gonzo]

Tengo que reescribir todos mis apuntes que hice empezando sólo con pimienta negra, toma todo mi ácido piperínico es ahora una masa sin sentido de cosas que sólo huelen bien.

 

[The-Hive]

Añadir 300 ml de ácido acético, 50 g de urotropina y 100 ml de agua en un frasco de reacción de tres aberturas de 2000 ml en secuencia bajo agitación, gotear 90 g de cloruro de piperonilo a la temperatura de 20 ℃, mantener la temperatura no superior a 35 ℃, seguir reaccionando durante 1 hora a la temperatura de 40-42 ℃ una vez finalizada la adición, añadir a continuación 1000 ml de agua, calentar a 100-102 ℃, refluir e hidrolizar durante 2.5 horas, muestreando y controlando la reacción, enfriando a 40 ℃ una vez finalizada la reacción, extrayendo con diclorometano durante 4 veces (400 ml cada vez), combinando, concentrando el diclorometano y destilando el líquido residual a presión reducida mediante una bomba de aceite para obtener 30 g de piperonal con una pureza del 96 por ciento.

 

[The-Hive]

Añadir 300ml de ácido acético, 50g de urotropina y 100ml de agua en una botella de reacción de tres aberturas de 2000ml en secuencia bajo agitación, goteando 90g de cloruro de piperonilo a la temperatura de 20 ℃, manteniendo la temperatura no superior a 35 ℃, continuando la reacción durante 1 hora a la temperatura de 40-42 ℃ después de terminar la adición, añadiendo 1000ml de agua y 0.5g de bromuro de tetrabutilamonio, calentando a 100-102 ℃, realizando hidrólisis a reflujo durante 2 horas, enfriando, concentrando 300ml de media agua, enfriando a 40 ℃, extrayendo durante 4 veces utilizando diclorometano, extrayendo 400ml cada vez, combinando, concentrando el diclorometano, y realizando destilación a presión reducida utilizando una bomba de aceite residual para obtener 55g de piperonal con una pureza del 98%.

 

[The-Hive]

Utilice una mascarilla de respiración si lo hace por la ruta de la pimienta negra

 

[Mr Gonzo]

Tengo el que llevaba el SAS en el asedio a la embajada iraní en Londres, y latas extra para ponérselo. Y Bro, no puedo agradecerte lo suficiente estos sintetizadores. He estado golpeando mi cabeza contra una pared por un tiempo sobre las formas de oxidar la piperina. Incluso los sitios como la gente sciencemadness están hablando de cualquiera de Chemplayers vid o la ruta de ozono.

¡Todo así, me di cuenta de que el uso de la nomenclatura de la UIQPA se utilizó y dar un vistazo rápido en Google tiene un montón de cosas que no he leído, voy a tener en cuenta que esta química tiene cerca de 4 nombres comunes solo!

 

[The-Hive]

Encantado de ayudarle