Γεια σας bb
Im unsure about this recipe ive got if someone could look over it, are weights correct? is the process correct? any helpful suggestions would be greatly appreciated.
Παρασκευή (ψευδο)εφεδρίνης (μορφές dl και l)
Καθαρότητα των συστατικών
51 ml βενζαλδεΰδης 99,98%
33 ml νιτροαιθάνιο 99,8%
30 ml διαλύματος 30% ανθρακικού καλίου 99,5%
650 ml διαιθυλαιθέρα 99,7%
90 ml διαλύματος 10% δισουλφικού νατρίου 100%
30 γραμμάρια άνυδρου θειικού μαγνησίου - 24,305 g/mol μαγνησίου =28,5% 96 g/mol θειικού =71,5%
19 mls 37% φορμαλδεΰδης 37%
6 gms γραμμάρια σκόνης ψευδαργύρου ? 100%
20 ml διαλύματος οξικού οξέος 45% 99%
6 γραμμάρια αερίου υδρόθειου ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S άρα 4,5% h2 και 95,5% s, άρα για 6gms h2s 0,27gms είναι h2 (υδρογόνο), και 5,73gms είναι s (θείο)
11 ml υδροχλωρικού οξέος 32% 32%
15 mls διαλύματος άνυδρου ανθρακικού νατρίου 40% 100%
Περίληψη:
Στη διεργασία αυτή, η εφεδρίνη παρασκευάζεται µε τη συµπύκνωση βενζαλδεΰδης µε νιτροαιθάνιο παρουσία ανθρακικού καλίου, στη συνέχεια το µίγµα υποβάλλεται σε επεξεργασία µε αιθέρα και στη συνέχεια µε διάλυµα δισουλφιτικού νατρίου που αφαιρεί τυχόν µη αντιδρώσα βενζαλδεΰδη, το στρώµα του αιθέρα ανακτάται, πλένεται και στη συνέχεια ξηραίνεται και το προκύπτον µίγµα αιθέρα εξατµίζεται για την ανάκτηση του ενδιάµεσου προϊόντος, της φαινυλνιτροπροπανόλης.
Αυτή η φαινυλνιτροπροπανόλη ανάγεται στη συνέχεια με αντίδραση με φορμαλδεΰδη παρουσία οξικού οξέος και σκόνης ψευδαργύρου. Μετά την αναγωγή, το μείγμα της αντίδρασης υποβάλλεται σε επεξεργασία με αέριο υδρόθειο για την καταβύθιση τυχόν διαλυμένου ψευδαργύρου, το προκύπτον μείγμα φιλτράρεται και υποβάλλεται σε επεξεργασία με αιθέρα και στη συνέχεια με υδροχλωρικό οξύ. Το στρώμα του αιθέρα απομακρύνεται και το υδατικό στρώμα υποβάλλεται σε επεξεργασία με ανθρακικό νάτριο για την απελευθέρωση της ελεύθερης βάσης της εφεδρίνης. Η ελεύθερη βάση εκχυλίζεται στη συνέχεια σε αιθέρα, το στρώμα του αιθέρα ανακτάται και ξηραίνεται, στη συνέχεια εξατμίζεται ή υποβάλλεται σε επεξεργασία με αέριο χλωριούχο υδρογόνο για να ληφθεί το υδροχλωρίδιο.
Παρασκευή φαινυλνιτροπροπανόλης:
Σε κατάλληλο ποτήρι ζέσεως ή κωνική φιάλη τοποθετούνται 51 ml βενζαλδεΰδης, ακολουθούμενα από 33 ml νιτροαιθανίου, αμέσως μετά προστίθενται 30 ml διαλύματος 30% ανθρακικού καλίου, αναδεύεται γρήγορα ολόκληρο το μείγμα σε θερμοκρασία δωματίου για 2 ώρες.
Ενδέχεται να χρειαστεί ψυχρό υδατόλουτρο ή παγόλουτρο για να διατηρηθεί το μείγμα της αντίδρασης σε θερμοκρασία περιβάλλοντος (θερμοκρασία δωματίου) ή χαμηλότερη. Μην αφήσετε το μείγμα αντίδρασης να υπερβεί τους 25 βαθμούς Κελσίου.
Μετά από ανάδευση για 2 ώρες προσθέστε στο μείγμα αντίδρασης 200ml διαιθυλαιθέρα, λίγο αργότερα προσθέστε 90ml διαλύματος 10% δισουλφίτη νατρίου και ανακατέψτε μέτρια ολόκληρο το μείγμα αντίδρασης για 30 λεπτά.
Στη συνέχεια, τοποθετείται ολόκληρο το μείγμα αντίδρασης σε διαχωριστικό χωνί και αφαιρείται το κατώτερο υδατικό στρώμα, αφήνεται το στρώμα αιθέρα στο διαχωριστικό χωνί και πλένεται το στρώμα αιθέρα με 3 x 75ml δόσεις κρύου νερού, αφαιρώντας κάθε φορά το κατώτερο υδατικό στρώμα.
Τοποθετήστε τη στιβάδα αιθέρα σε κατάλληλο ποτήρι ζέσεως ή κωνική φιάλη και προσθέστε 15 g άνυδρου θειικού μαγνησίου και ανακατέψτε ολόκληρο το μείγμα για 10 λεπτά για να απορροφηθεί τυχόν νερό στον αιθέρα. Στη συνέχεια διηθείται το θειικό μαγνήσιο.
Τοποθετήστε το διηθημένο μίγμα αιθέρα σε συσκευή απόσταξης και αφαιρέστε τον αιθέρα, όταν δεν περάσει ή δεν συλλεχθεί άλλος αιθέρας αφήστε το υπόλειμμα να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου, στη συνέχεια συλλέξτε το υπόλειμμα αυτό καθώς αποτελείται από την επιθυμητή φαινυλνιτροπροπανόλη.
Αναγωγή της φαινυλνιτροπροπανόλης σε εφεδρίνη:
Τοποθετήστε μια κατάλληλη φιάλη εξοπλισμένη με μηχανοκίνητο αναδευτήρα σε παγόλουτρο και προσθέστε σε αυτήν 15 γραμμάρια φαινυλνιτροπροπανόλης, ψύξτε τη φαινυλνιτροπροπανόλη στους 0 βαθμούς Κελσίου και στη συνέχεια προσθέστε 19ml 37% φορμαλδεΰδης, αρχίστε να ανακατεύετε έντονα αυτά τα περιεχόμενα και στη συνέχεια προσθέστε προσεκτικά 20ml διαλύματος οξικού οξέος 45%, κάντε το αυτό σε προσθήκες και μην αφήσετε το μείγμα της αντίδρασης να ξεπεράσει τους 5 βαθμούς Κελσίου. Μόλις εισέλθει όλο το διάλυμα οξέος, τότε αρχίστε να προσθέτετε τμηματικά συνολικά 6 γραμμάρια σκόνης ψευδαργύρου, φροντίζοντας πάντα να διατηρείτε το μείγμα αντίδρασης κάτω από τους 5 βαθμούς Κελσίου.
Συνεχίστε να ανακατεύετε το μείγμα της αντίδρασης κάτω από τους 5 βαθμούς Κελσίου για περίπου 90 λεπτά για να ολοκληρωθεί η αντίδραση. Στη συνέχεια, σταματήστε την ανάδευση και φιλτράρετε τυχόν αδιάλυτο ψευδάργυρο ή άλλα υλικά.
Τοποθετήστε το φιλτραρισμένο μείγμα αντίδρασης πίσω στο παγόλουτρο και διοχετεύστε σε αυτό 6 γραμμάρια αερίου υδρόθειου ενώ αναδεύετε το μείγμα αντίδρασης έντονα ή μέτρια. Το αέριο υδρόθειο θα κατακρατήσει τυχόν διαλυμένο ψευδάργυρο στο μείγμα αντίδρασης.
Στη συνέχεια διηθείτε το μείγμα αντίδρασης για να απομακρύνετε τον ψευδάργυρο και τυχόν άλλα αδιάλυτα υλικά. Ξεπλύνετε τη φιάλη με μια μικρή μετρημένη ποσότητα νερού και φιλτράρετε και αυτό.
Προσθέστε στο μείγμα 250ml κρύου νερού, αφαιρώντας τη μικρή μετρούμενη ποσότητα που χρησιμοποιήθηκε για το πλύσιμο της φιάλης, Στη συνέχεια προσθέστε 150ml αιθέρα ακολουθούμενα από 11ml 32% υδροχλωρικού οξέος, ανακατέψτε έντονα ολόκληρο το μείγμα για περίπου 1 ώρα.
Μετά από 1 ώρα τοποθετήστε ολόκληρο το μίγμα αντίδρασης σε διαχωριστικό χωνί και αφαιρέστε το κατώτερο στρώμα νερού που θα περιέχει το επιθυμητό προϊόν εφεδρίνης ως υδροχλωρίδιο. Αφαιρέστε το στρώμα αιθέρα και ανακυκλώστε το για την επόμενη φορά.
Στο ανακτημένο στρώμα νερού προσθέστε 15 ml διαλύματος 40% ανθρακικού νατρίου και ανακατέψτε το μείγμα για περίπου 15 λεπτά. Στη συνέχεια, εκχυλίστε ολόκληρο αυτό το μείγμα με 3 x 100ml δόσεις αιθέρα χρησιμοποιώντας διαχωριστικό
Στη συνέχεια, συνδυάστε τις μερίδες αιθέρα και προσθέστε 15 γραμμάρια άνυδρου θειικού μαγνησίου και ανακατέψτε το μείγμα για 10 λεπτά, κατόπιν διηθήστε το θειικό μαγνήσιο.
Στη συνέχεια, τοποθετήστε το διηθημένο μίγμα αιθέρα σε συσκευή απόσταξης και αφαιρέστε τον αιθέρα έως ότου μειωθεί ο συνολικός όγκος κατά 80%. Το προκύπτον συμπύκνωμα αιθέρα μπορεί στη συνέχεια να διηθηθεί για να ανακτηθεί το προϊόν και στη συνέχεια να ξηρανθεί υπό κενό ή να τοποθετηθεί σε ένα πιάτο κρυστάλλωσης που έχει τεθεί σε χαμηλή θερμοκρασία (όχι πάνω από 25 βαθμούς Κελσίου) με έναν ανεμιστήρα που φυσά απαλά στην κορυφή του πιάτου για να επιταχύνει την εξάτμιση του εναπομείναντος αιθέρα. Μόλις απομακρυνθεί ο αιθέρας, το προϊόν πρέπει να κρυσταλλωθεί στο πιάτο, να ανακτηθεί το προϊόν, να ζυγιστεί, να καταγραφούν τα αποτελέσματα και να αποθηκευτεί σε κατάλληλο κεχριμπαρένιο γυάλινο μπουκάλι.
Im unsure about this recipe ive got if someone could look over it, are weights correct? is the process correct? any helpful suggestions would be greatly appreciated.
Παρασκευή (ψευδο)εφεδρίνης (μορφές dl και l)
Καθαρότητα των συστατικών
51 ml βενζαλδεΰδης 99,98%
33 ml νιτροαιθάνιο 99,8%
30 ml διαλύματος 30% ανθρακικού καλίου 99,5%
650 ml διαιθυλαιθέρα 99,7%
90 ml διαλύματος 10% δισουλφικού νατρίου 100%
30 γραμμάρια άνυδρου θειικού μαγνησίου - 24,305 g/mol μαγνησίου =28,5% 96 g/mol θειικού =71,5%
19 mls 37% φορμαλδεΰδης 37%
6 gms γραμμάρια σκόνης ψευδαργύρου ? 100%
20 ml διαλύματος οξικού οξέος 45% 99%
6 γραμμάρια αερίου υδρόθειου ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S άρα 4,5% h2 και 95,5% s, άρα για 6gms h2s 0,27gms είναι h2 (υδρογόνο), και 5,73gms είναι s (θείο)
11 ml υδροχλωρικού οξέος 32% 32%
15 mls διαλύματος άνυδρου ανθρακικού νατρίου 40% 100%
Περίληψη:
Στη διεργασία αυτή, η εφεδρίνη παρασκευάζεται µε τη συµπύκνωση βενζαλδεΰδης µε νιτροαιθάνιο παρουσία ανθρακικού καλίου, στη συνέχεια το µίγµα υποβάλλεται σε επεξεργασία µε αιθέρα και στη συνέχεια µε διάλυµα δισουλφιτικού νατρίου που αφαιρεί τυχόν µη αντιδρώσα βενζαλδεΰδη, το στρώµα του αιθέρα ανακτάται, πλένεται και στη συνέχεια ξηραίνεται και το προκύπτον µίγµα αιθέρα εξατµίζεται για την ανάκτηση του ενδιάµεσου προϊόντος, της φαινυλνιτροπροπανόλης.
Αυτή η φαινυλνιτροπροπανόλη ανάγεται στη συνέχεια με αντίδραση με φορμαλδεΰδη παρουσία οξικού οξέος και σκόνης ψευδαργύρου. Μετά την αναγωγή, το μείγμα της αντίδρασης υποβάλλεται σε επεξεργασία με αέριο υδρόθειο για την καταβύθιση τυχόν διαλυμένου ψευδαργύρου, το προκύπτον μείγμα φιλτράρεται και υποβάλλεται σε επεξεργασία με αιθέρα και στη συνέχεια με υδροχλωρικό οξύ. Το στρώμα του αιθέρα απομακρύνεται και το υδατικό στρώμα υποβάλλεται σε επεξεργασία με ανθρακικό νάτριο για την απελευθέρωση της ελεύθερης βάσης της εφεδρίνης. Η ελεύθερη βάση εκχυλίζεται στη συνέχεια σε αιθέρα, το στρώμα του αιθέρα ανακτάται και ξηραίνεται, στη συνέχεια εξατμίζεται ή υποβάλλεται σε επεξεργασία με αέριο χλωριούχο υδρογόνο για να ληφθεί το υδροχλωρίδιο.
Παρασκευή φαινυλνιτροπροπανόλης:
Σε κατάλληλο ποτήρι ζέσεως ή κωνική φιάλη τοποθετούνται 51 ml βενζαλδεΰδης, ακολουθούμενα από 33 ml νιτροαιθανίου, αμέσως μετά προστίθενται 30 ml διαλύματος 30% ανθρακικού καλίου, αναδεύεται γρήγορα ολόκληρο το μείγμα σε θερμοκρασία δωματίου για 2 ώρες.
Ενδέχεται να χρειαστεί ψυχρό υδατόλουτρο ή παγόλουτρο για να διατηρηθεί το μείγμα της αντίδρασης σε θερμοκρασία περιβάλλοντος (θερμοκρασία δωματίου) ή χαμηλότερη. Μην αφήσετε το μείγμα αντίδρασης να υπερβεί τους 25 βαθμούς Κελσίου.
Μετά από ανάδευση για 2 ώρες προσθέστε στο μείγμα αντίδρασης 200ml διαιθυλαιθέρα, λίγο αργότερα προσθέστε 90ml διαλύματος 10% δισουλφίτη νατρίου και ανακατέψτε μέτρια ολόκληρο το μείγμα αντίδρασης για 30 λεπτά.
Στη συνέχεια, τοποθετείται ολόκληρο το μείγμα αντίδρασης σε διαχωριστικό χωνί και αφαιρείται το κατώτερο υδατικό στρώμα, αφήνεται το στρώμα αιθέρα στο διαχωριστικό χωνί και πλένεται το στρώμα αιθέρα με 3 x 75ml δόσεις κρύου νερού, αφαιρώντας κάθε φορά το κατώτερο υδατικό στρώμα.
Τοποθετήστε τη στιβάδα αιθέρα σε κατάλληλο ποτήρι ζέσεως ή κωνική φιάλη και προσθέστε 15 g άνυδρου θειικού μαγνησίου και ανακατέψτε ολόκληρο το μείγμα για 10 λεπτά για να απορροφηθεί τυχόν νερό στον αιθέρα. Στη συνέχεια διηθείται το θειικό μαγνήσιο.
Τοποθετήστε το διηθημένο μίγμα αιθέρα σε συσκευή απόσταξης και αφαιρέστε τον αιθέρα, όταν δεν περάσει ή δεν συλλεχθεί άλλος αιθέρας αφήστε το υπόλειμμα να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου, στη συνέχεια συλλέξτε το υπόλειμμα αυτό καθώς αποτελείται από την επιθυμητή φαινυλνιτροπροπανόλη.
Αναγωγή της φαινυλνιτροπροπανόλης σε εφεδρίνη:
Τοποθετήστε μια κατάλληλη φιάλη εξοπλισμένη με μηχανοκίνητο αναδευτήρα σε παγόλουτρο και προσθέστε σε αυτήν 15 γραμμάρια φαινυλνιτροπροπανόλης, ψύξτε τη φαινυλνιτροπροπανόλη στους 0 βαθμούς Κελσίου και στη συνέχεια προσθέστε 19ml 37% φορμαλδεΰδης, αρχίστε να ανακατεύετε έντονα αυτά τα περιεχόμενα και στη συνέχεια προσθέστε προσεκτικά 20ml διαλύματος οξικού οξέος 45%, κάντε το αυτό σε προσθήκες και μην αφήσετε το μείγμα της αντίδρασης να ξεπεράσει τους 5 βαθμούς Κελσίου. Μόλις εισέλθει όλο το διάλυμα οξέος, τότε αρχίστε να προσθέτετε τμηματικά συνολικά 6 γραμμάρια σκόνης ψευδαργύρου, φροντίζοντας πάντα να διατηρείτε το μείγμα αντίδρασης κάτω από τους 5 βαθμούς Κελσίου.
Συνεχίστε να ανακατεύετε το μείγμα της αντίδρασης κάτω από τους 5 βαθμούς Κελσίου για περίπου 90 λεπτά για να ολοκληρωθεί η αντίδραση. Στη συνέχεια, σταματήστε την ανάδευση και φιλτράρετε τυχόν αδιάλυτο ψευδάργυρο ή άλλα υλικά.
Τοποθετήστε το φιλτραρισμένο μείγμα αντίδρασης πίσω στο παγόλουτρο και διοχετεύστε σε αυτό 6 γραμμάρια αερίου υδρόθειου ενώ αναδεύετε το μείγμα αντίδρασης έντονα ή μέτρια. Το αέριο υδρόθειο θα κατακρατήσει τυχόν διαλυμένο ψευδάργυρο στο μείγμα αντίδρασης.
Στη συνέχεια διηθείτε το μείγμα αντίδρασης για να απομακρύνετε τον ψευδάργυρο και τυχόν άλλα αδιάλυτα υλικά. Ξεπλύνετε τη φιάλη με μια μικρή μετρημένη ποσότητα νερού και φιλτράρετε και αυτό.
Προσθέστε στο μείγμα 250ml κρύου νερού, αφαιρώντας τη μικρή μετρούμενη ποσότητα που χρησιμοποιήθηκε για το πλύσιμο της φιάλης, Στη συνέχεια προσθέστε 150ml αιθέρα ακολουθούμενα από 11ml 32% υδροχλωρικού οξέος, ανακατέψτε έντονα ολόκληρο το μείγμα για περίπου 1 ώρα.
Μετά από 1 ώρα τοποθετήστε ολόκληρο το μίγμα αντίδρασης σε διαχωριστικό χωνί και αφαιρέστε το κατώτερο στρώμα νερού που θα περιέχει το επιθυμητό προϊόν εφεδρίνης ως υδροχλωρίδιο. Αφαιρέστε το στρώμα αιθέρα και ανακυκλώστε το για την επόμενη φορά.
Στο ανακτημένο στρώμα νερού προσθέστε 15 ml διαλύματος 40% ανθρακικού νατρίου και ανακατέψτε το μείγμα για περίπου 15 λεπτά. Στη συνέχεια, εκχυλίστε ολόκληρο αυτό το μείγμα με 3 x 100ml δόσεις αιθέρα χρησιμοποιώντας διαχωριστικό
Στη συνέχεια, συνδυάστε τις μερίδες αιθέρα και προσθέστε 15 γραμμάρια άνυδρου θειικού μαγνησίου και ανακατέψτε το μείγμα για 10 λεπτά, κατόπιν διηθήστε το θειικό μαγνήσιο.
Στη συνέχεια, τοποθετήστε το διηθημένο μίγμα αιθέρα σε συσκευή απόσταξης και αφαιρέστε τον αιθέρα έως ότου μειωθεί ο συνολικός όγκος κατά 80%. Το προκύπτον συμπύκνωμα αιθέρα μπορεί στη συνέχεια να διηθηθεί για να ανακτηθεί το προϊόν και στη συνέχεια να ξηρανθεί υπό κενό ή να τοποθετηθεί σε ένα πιάτο κρυστάλλωσης που έχει τεθεί σε χαμηλή θερμοκρασία (όχι πάνω από 25 βαθμούς Κελσίου) με έναν ανεμιστήρα που φυσά απαλά στην κορυφή του πιάτου για να επιταχύνει την εξάτμιση του εναπομείναντος αιθέρα. Μόλις απομακρυνθεί ο αιθέρας, το προϊόν πρέπει να κρυσταλλωθεί στο πιάτο, να ανακτηθεί το προϊόν, να ζυγιστεί, να καταγραφούν τα αποτελέσματα και να αποθηκευτεί σε κατάλληλο κεχριμπαρένιο γυάλινο μπουκάλι.
Θα την εξετάσω διεξοδικά για ένα λεπτό