Είχε ποτέ κανείς τύχη με αυτή τη διαδικασία; Έχω μπερδευτεί με το σημείο όπου λέει να προσθέσετε δύο σταγόνες πυκνού θειικού οξέος στο μείγμα εφεδρίνης/οξικού οξέος, αλλά λέει επίσης να βεβαιωθείτε ότι δεν υπάρχει νερό στο μείγμα της αντίδρασης. Το πυκνό θειικό οξύ δεν περιέχει νερό; Επίσης, λέει ότι μπορείτε να χρησιμοποιήσετε μέταλλο με επικάλυψη παλλαδίου, αλλά ποιο μέταλλο θα μπορούσατε να χρησιμοποιήσετε που δεν θα διαλυθεί στο οξύ;
___________________________________________
Μέρος οδηγιών από το κεφάλαιο 2 "The Fester Formula" του Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
Τώρα, ένα γραμμάριο εφεδρίνης, ψευδοεφεδρίνης ή υδρόχλωρου PPA τοποθετείται σε ένα μεγάλο δοκιμαστικό σωλήνα, μαζί με 5-7 ml παγωμένου οξικού οξέος. Ο πυθμένας του δοκιμαστικού σωλήνα τοποθετείται σε μια κατσαρόλα με καυτό νερό και όταν το υδροχλωρίδιο της εφεδρίνης ή οτιδήποτε άλλο έχει διαλυθεί σχεδόν όλο, προστίθενται μερικές σταγόνες πυκνού θειικού οξέος. Ανακατεύονται όλα και το άκρο του δοκιμαστικού σωλήνα κλείνεται χαλαρά με έναν φελλό για να μην εισέλθει ατμός. Ζεσταίνετε το λουτρό ζεστού νερού μέχρι σχεδόν βρασμού και χρησιμοποιείτε αυτό το λουτρό ζεστού νερού για να θερμάνετε τον δοκιμαστικό σωλήνα και το περιεχόμενό του για μερικές ώρες. Έτσι σχηματίζεται ο εστέρας οξικού οξέος της εφεδρίνης, ψευδοεφεδρίνη ή PPA, που χρησιμοποιείται στην αντίδραση.
Το διάλυμα θα πρέπει να εμφανίζεται διαυγές και υδαρές και πλήρως ομοιογενές. Μετά τη θέρμανση, το μείγμα της αντίδρασης μπορεί να διατηρηθεί ως έχει σε πώμα χωρίς καμία βλάβη για τουλάχιστον μερικές ημέρες, αλλά είναι καλύτερο να χρησιμοποιηθεί αμέσως μετά το μαγείρεμα και την ψύξη του.
Αυτή η αντίδραση για το σχηματισμό του εστέρα του οξικού οξέος είναι μια τυπική αντίδραση σχηματισμού εστέρα και ισχύουν οι συνήθεις κανόνες. Το νερό πρέπει να κρατηθεί μακριά από το μείγμα της αντίδρασης, καθώς η παρουσία του μειώνει σημαντικά την απόδοση. Κατά συνέπεια, μόνο κρυσταλλική εφεδρίνη, ψευδο-εφεδρίνη ή υδροχλωρική PPA μπορούν να τροφοδοτηθούν στη διαδικασία. Ένα συμπυκνωμένο υδατικό εκχύλισμα δεν αρκεί. Η περίσσεια οξικού οξέος ωθεί την ισορροπία προς την παραγωγή περισσότερου εστέρα. Κατά συνέπεια, 7 ή περισσότερα ml οξικού οξέος είναι προτιμότερα από 5 ml. Μόνο παγωμένο οξικό οξύ μπορεί να χρησιμοποιηθεί, καθώς το αραιωμένο οξικό οξύ είναι γεμάτο νερό. Θα ήταν καλύτερο να επανακυκλοφορήσει το μίγμα που σχηματίζει τον εστέρα, αλλά η απλή διαδικασία που δίνεται εδώ, με θέρμανση περίπου στο σημείο βρασμού του νερού με προφύλαξη για να μην εισέλθει ατμός στον δοκιμαστικό σωλήνα, λειτουργεί αρκετά καλά για να δώσει ικανοποιητικά αποτελέσματα.
Στη συνέχεια αναμειγνύεται διάλυμα 5 ml πυκνού θειικού οξέος σε 100 ml νερού. Πάρτε ένα ποτήρι ζέσεως των 250 ml, τοποθετήστε το πάνω σε ένα μαγνητικό...
I, ' 'I I I-
iI
Προηγμένες τεχνικές παράνομης παρασκευής ψυχεδελικών και αμφεταμινών
18
netic αναδευτήρα. Κόψτε ένα καλά τριμμένο λάστιχο Kling-Tite Naturalamb rub- ber στη μία πλευρά του ποτηριού ζέσεως, και τοποθετήστε ένα κομμάτι μολύβδου διαμέτρου περίπου vi- ίντσας και μήκους μερικών ιντσών, μέσα στο λάστιχο. Στην αντίθετη πλευρά του ποτηριού ζέσεως, τοποθετήστε ένα ράβδο παλλαδίου μιας ουγγιάς Χρησιμοποιώντας κλιπς αλιγάτορα, φέρτε σε επαφή το ράβδο και το κομμάτι μολύβδου. Στη συνέχεια ρίξτε το μεγαλύτερο μέρος του αραιού διαλύματος θειικού οξέος στο ποτήρι ζέσεως. Αφήστε αρκετό ώστε να μπορεί να χυθεί λίγο μέσα στο καουτσούκ, έτσι ώστε τα επίπεδα του διαλύματος να είναι περίπου ίσα μέσα στο καουτσούκ και στο ποτήρι ζέσεως. Η ράβδος παλλαδίου πρέπει να είναι σχεδόν πλήρως βυθισμένη. Ο συνδετήρας αλιγάτορα θα πρέπει να είναι έξω από το διάλυμα και να υπάρχει αρκετός χώρος για να προστεθεί το μείγμα αντίδρασης εστέρα από τον δοκιμαστικό σωλήνα στο ποτήρι ζέσεως χωρίς να φτάσει η στάθμη του διαλύματος στον συνδετήρα αλιγάτορα. Βλέπε το παρακάτω σχέδιο.
Η επιλογή ενός ποτηριού ζέσεως των 250 ml εδώ βασίζεται αποκλειστικά στο γεγονός ότι υπάρχει χώρος μέσα στο ποτήρι ζέσεως για να τοποθετηθεί μια μαγνητική ράβδος ανάδευσης τυπικού μεγέθους μαζί με τα δύο ηλεκτρόδια και το λάστιχο. Ένα ποτήρι ζέσεως των 100 ml θα ήταν αναμφίβολα ανώτερο, δεδομένου ότι η ράβδος παλλαδίου της μίας ουγγιάς θα ήταν σημαντικά μεγαλύτερη σε σχέση με τον καθολικό.
Κεφάλαιο Δεύτερο Ο τύπος Fester
19
όγκου σε ένα ποτήρι ζέσεως των 100 ml. Ο εστέρας της εφεδρίνης, της ψευδο-εφεδρίνης ή της PPA θα ήταν επίσης σημαντικά πιο συμπυκνωμένος σε ένα ποτήρι ζέσεως των 100 m1, επιτρέποντας την αποτελεσματικότερη ηλεκτρική αναγωγή. Σε ένα ποτήρι ζέσεως 250 m1, το μίγμα αντίδρασης του εστέρα θα αραιωθεί πάνω από 10 φορές από τον καθολικό, ενώ σε ένα ποτήρι ζέσεως 100 m1, η αραίωση θα είναι περίπου πέντε φορές. Μια απόλυτα χρησιμοποιήσιμη μαγνητική ράβδος ανάδευσης μπορεί να κατασκευαστεί κόβοντας ένα τμήμα μαγνήτη ράβδου και επικαλύπτοντάς το με μερικές στρώσεις σκληρού χρώματος. Με αυτόν τον τρόπο, μπορεί εύκολα να κατασκευαστεί μια ράβδος ανάδευσης κατάλληλου μεγέθους για το μικρότερο ποτήρι ζέσεως.
Ένα γυάλινο ποτήρι ζέσεως δεν είναι το μόνο δοχείο αντίδρασης που μπορεί να χρησιμοποιηθεί. Οι μόνες απαιτήσεις είναι να μην είναι αγώγιμο, ώστε να μην υπάρχει βραχυκύκλωμα στην κυψέλη, και να είναι επίσης αδρανές στο αραιό οξικό και θειικό οξύ που χρησιμοποιείται στη διαδικασία. Ένα κύπελλο μέτρησης με χείλος έκχυσης θα ήταν ένα αρκετά καλό υποκατάστατο, και ένα ποτήρι ποτού θα μπορούσε επίσης να χρησιμοποιηθεί.
Η άνοδος μολύβδου που φαίνεται στο σχέδιο μπορεί επίσης να αντικατασταθεί με άλλα υλικά. Η μόνη λειτουργία της ανόδου είναι η άντληση ρεύματος στο διάλυμα. Δεν συμμετέχει στην αντίδραση με κανέναν άλλο τρόπο. Κατάλληλα υποκατάστατα του μολύβδου θα μπορούσαν να είναι ράβδος γραφίτη που μπορεί να προμηθευτεί κανείς από το κατάστημα προμηθειών συγκόλλησης ή να αποσπαστεί από μια μπαταρία ξηρών κυψελών. Θα μπορούσε επίσης να χρησιμοποιηθεί μέταλλο πλατίνας. Ακατάλληλες επιλογές για υλικά ανόδου είναι ο σίδηρος και ο χάλυβας, ο χαλκός και ο ορείχαλκος και το αλουμίνιο. Όλα αυτά τα μέταλλα θα διαλυθούν σε αραιό θειικό οξύ όταν γίνουν ανοδικά. Το ακριβές μέγεθος ή σχήμα της ανόδου δεν είναι ιδιαίτερα σημαντικό. Εφόσον έχει διαστάσεις περίπου αυτές που φαίνονται στο σχέδιο, θα λειτουργήσει άψογα. Όπως αναφέρθηκε προηγουμένως, η μόνη λειτουργία της είναι να διοχετεύει ρεύμα στο διάλυμα.
Το καουτσούκ εξυπηρετεί δύο σκοπούς. Πρώτα απ' όλα εμποδίζει την εφεδρίνη, ψευδοεφεδρίνη ή PPA να έρθει σε επαφή με την άνοδο. Αυτές οι ουσίες θα οξειδωθούν στην άνοδο, με αποτέλεσμα τη διάσπαση που παράγει βενζαλδεΰδη, μεθυλαμίνη ή ακεταλδεΰδη. Αυτό κάνει κάποιον να αναρωτιέται αν η διαδικασία θα μπορούσε να εκτελεστεί αντίστροφα με ηλεκτρική αναγωγή. Η μεθαμφεταμίνη θα οξειδωθεί στην άνοδο και θα σχηματίσει πίσσα η οποία προσκολλάται στην επιφάνεια της ανόδου. Βλέπε Chern. Pharm. Bull., τόμος 25, σελ. 1619-22 (1980) για περισσότερα σχετικά με το θέμα αυτό. Το καουτσούκ χρησιµεύει επίσης για να εµποδίζει το οξυγόνο που παράγεται στην ανοδική επιφάνεια να διαρρεύσει στο διάλυµα από την κάθοδο. Αυτό θα παρεμπόδιζε την υδρογόνωση που λαμβάνει χώρα εκεί.
Η επιφάνεια του πλινθίου παλλαδίου πρέπει να τριφτεί ελαφρά πριν από τη χρήση. Αυτό αυξάνει λίγο την επιφάνειά της και εκθέτει φρέσκο καθαρό μέταλλο. Το κομμάτι του μολύβδου θα πρέπει να καθαριστεί από λίπη και βρωμιά. Το συρμάτινο καλώδιο του πλινθίου παλλαδίου μπορεί να συνδεθεί στο πλάι του ποτηριού ζέσεως με μια καρφίτσα ρούχων ή ένα συνδετήρα, για να αποφευχθεί η πτώση του πλινθίου κατά τη διάρκεια της αντίδρασης. Ένα μετρητή συνεχούς ρεύματος (αμπερόμετρο) θα πρέπει να τοποθετηθεί στη γραμμή της καλωδίωσης. Ένα πολύ καλό όργανο μπορείτε να το βρείτε στο Radio Shack για περίπου 50 δολάρια. Σημειώστε ότι το μοντέλο που έχω εγώ κατασκευάστηκε στην Κίνα και οι οδηγίες για το πώς να το συνδέσετε για να μετρήσετε το ρεύμα ήταν λανθασμένες. Είμαι σίγουρος ότι θα το καταλάβετε.
Πρώτα τα καλώδια συνδέονται έτσι ώστε το ράβδος παλλαδίου να συνδέεται με τον θετικό πόλο του μετασχηματιστή συνεχούς ρεύματος και το κομμάτι του μολύβδου με τον αρνητικό. Το τυπικό πλινθίο μιας ουγκιάς θα έχει μια επιφάνεια με εμβαδόν περίπου 6 τετραγωνικά εκατοστά μέσα στο διάλυμα και περίπου ένα τετραγωνικό εκατοστό πάνω από το διάλυμα. Μετρήστε μόνο την επιφάνεια στην πλευρά που βλέπει προς το κομμάτι μολύβδου. Η πίσω πλευρά δεν μετράει επειδή το ρεύμα δεν μπορεί να φτάσει σε αυτήν. Με αυτό το τυπικό μέγεθος ράβδου εφαρμόστε περίπου 2 αμπέρ για ένα ή δύο λεπτά. Το οξυγόνο θα αναβλύζει ελεύθερα από το πλινθίο και το υδρογόνο από το κομμάτι του μολύβδου. Θα παρατηρηθεί μαύρισμα στις άκρες του πλινθίου, όπου το ρεύμα είναι πιο έντονο, και ένας ελαφρύτερος αποχρωματισμός στην επίπεδη επιφάνεια του πλινθίου. Αυτή η προεπεξεργασία ονομάζεται "ανοδίωση". Έχει διαπιστωθεί ότι η ανοδίωση αυξάνει την ικανότητα του πλινθίου παλλαδίου να απορροφά το υδρογόνο όταν η καλωδίωση γυρίζει και το πλινθίο γίνεται η κάθοδος.
Στη συνέχεια, ξαναφτιάξτε την καλωδίωση έτσι ώστε το ράβδος παλλαδίου να συνδεθεί με τον αρνητικό πόλο του μετασχηματιστή συνεχούς ρεύματος και το κομμάτι του μολύβδου με τον θετικό. Γυρίστε πίσω στο χυμό και για αυτό το τυπικό μέγεθος ράβδου, τρέξτε μεταξύ ενός και δύο αμπέρ ρεύματος για περίπου 20 λεπτά. Στην αρχή, η ποσότητα του υδρογόνου που παράγεται στο πλινθίο παλλαδίου θα φαίνεται μικρή, επειδή απορροφά το υδρογόνο τόσο καλά. Μετά από περίπου 5 λεπτά διέλευσης ρεύματος, ολόκληρη η επιφάνεια του πλινθίου θα αναβλύζει ελεύθερα υδρογόνο.
Μια εναλλακτική λύση στη χρήση ηλεκτρολύτη θειικού οξέος είναι η χρήση διαλύματος HCI 2%. Σε αυτή την περίπτωση, το πλινθίο συνδέεται πρώτα ως άνοδος και εφαρμόζεται ρεύμα ενός ή δύο αμπέρ για ένα ή δύο λεπτά. Το επιφανειακό στρώμα του πλινθίου θα διαλυθεί ως κοκκινωπό καφέ διάλυμα χλωριούχου παλλαδίου. Στη συνέχεια, το πλινθίο παλλαδίου γίνεται κάθοδος και εφαρμόζονται περίπου 50 milliamps ανά τετραγωνικό em επιφάνειας για περίπου 10 έως 20 λεπτά . Το μεγαλύτερο μέρος του διαλυμένου PdClz θα ηλεκτρολυθεί στην επιφάνεια του πλινθίου. Η επεξεργασία της επιφάνειας ονομάζεται "παλλαδοποιημένο παλλάδιο". Τώρα "ανοδίωση" σε αραιό διάλυμα θειικού οξέος όπως στο προηγούμενο παράδειγμα. Στη συνέχεια, επιστρέψτε το πλινθίο στο διάλυμα 2% Hel και φορτίστε το πλινθίο με υδρογόνο για περίπου 20 λεπτά όπως στο προηγούμενο παράδειγμα . Η ηλεκτροκαταλυτική υδρογόνωση ο οξικού εστέρα της εφεδρίνης, ή οτιδήποτε άλλο, γίνεται στη συνέχεια σε αυτό το διάλυμα, όπως ακριβώς στο παράδειγμα που ακολουθεί. Μια άνοδος μολύβδου δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε αυτή την παραλλαγή, καθώς θα διαλυόταν. Εκτός του ότι είναι πιο περίπλοκη, αυτή η παραλλαγή είναι πιθανώς ανώτερη από τη χρήση αραιού θειικού οξέος, καθώς το οξύ αυτό τείνει να δηλητηριάζει το καταλυτικό
'Ι, ιδιότητα της επιφάνειας του παλλαδίου με την πάροδο του χρόνου.
Μετά την 20λεπτη φόρτιση με υδρογόνο, αρχίζει η μαγνητική
ανάδευση του διαλύματος και, στη συνέχεια, ρίξτε το μείγμα αντίδρασης του εστέρα από τον μεγάλο δοκιμαστικό σωλήνα. Ρυθμίστε τη ροή ρεύματος σε 35-50 milliamps ανά τετραγωνικό εκατοστό της επιφάνειας του πλινθίου. Εάν έχει κανείς 6 τετραγωνικά εκατοστά του πλινθίου που βλέπει προς την άνοδο μολύβδου βυθισμένα στο διάλυμα, απαιτείται ρεύμα μεταξύ 200-300 χιλιοστοαμπέρ.
Αυτό θα έχει ως αποτέλεσµα κάποια εκτόνωση του υδρογόνου από τις άκρες του πλινθίου, αλλά στην υπόλοιπη επιφάνεια του πλινθίου το υδρογόνο που σχηµατίζεται θα αντιδράσει πριν εκτονωθεί. Η άνοδος μολύβδου θα σχηματίσει ένα καφέ στρώμα οξειδίου του μολύβδου και δεν θα διαλυθεί καθόλου στο διάλυμα θειικού οξέος. Κάποια επιφανειακά σωματίδια θα εκτοξευθούν από το μόλυβδο κατά την πρώτη φόρτιση, αλλά δεν καταφέρνουν να περάσουν μέσα από το καουτσούκ. Η άνοδος μολύβδου μπορεί να αντικατασταθεί με ένα κομμάτι πλατίνας αν το επιθυμείτε, αλλά ο μόλυβδος είναι πολύ φθηνότερος.
Παρακολουθήστε το μετρητή ρεύματος και βεβαιωθείτε ότι η ροή ρεύματος παραμένει στην περιοχή των 200-300 milliamp (.2-.3 amp) για το μέγεθος της ράβδου που δίνεται σε αυτό το παράδειγμα. Αν επιτρέψετε τη ροή υπερβολικού ρεύματος, η επιφάνεια του πλινθίου θα καλυφθεί από φυσαλίδες υδρογόνου και το διάλυμα δεν θα μπορέσει να έρθει σε ελεύθερη επαφή με τη μεταλλική επιφάνεια. Η μείωση του ρεύματος σε πολύ χαμηλά επίπεδα μπορεί να έχει ως αποτέλεσμα να μη σχηματιστεί υδρογόνο στην επιφάνεια του παλ- διοδίου.
Η καλύτερη και πιο βολική πηγή ηλεκτρικής ενέργειας συνεχούς ρεύματος είναι ένας ανορθωτής, όπως αυτοί που χρησιμοποιούνται συνήθως από τους ηλεκτρολυτές για να κάνουν δοκιμές και πειράματα ηλεκτρολυτικής επιμετάλλωσης σε εργαστηριακή κλίμακα. Τέτοιοι ανορθωτές κοστίζουν περίπου 500-600 δολάρια από τους προμηθευτές εξοπλισμού ηλεκτρολυτικής επιμετάλλωσης. Χρησιμοποιώντας μια τέτοια συσκευή, η ροή ρεύματος ελέγχεται εύκολα με την αύξηση ή μείωση της τάσης εξόδου του ανορθωτή. Όσο υψηλότερη είναι η έξοδος τάσης, τόσο περισσότερο ρεύμα περνάει μέσα από το διάλυμα. E=IR.
Η αμέσως καλύτερη πηγή ρεύματος είναι μια μπαταρία αυτοκινήτου 12 βολτ με την έξοδο τάσης της να διαμορφώνεται συνδέοντας στην καλωδίωση προς το ποτήρι ζέσεως ένα κουμπί ελέγχου των φώτων του ταμπλό. Αυτό το χειριστήριο φωτισμού του ταμπλό θα κοστίσει λίγα δολάρια στο κατάστημα ανταλλακτικών αυτοκινήτων και θα λειτουργήσει σε αυτό το ηλεκτρικό κύτταρο όπως ακριβώς και στο ταμπλό. Γυρίστε το κουμπί προς τα πάνω, όπως θα κάνατε για να φωτίσετε το φως του ταμπλό, και η τάση αυξάνεται και περισσότερο ρεύμα θα περάσει μέσα από το διάλυμα.
Ένας μετασχηματιστής τρένου παιχνιδιών μπορεί επίσης να λειτουργήσει, αλλά προσέξτε ένα πράγμα που ονομάζεται "κυματισμός εναλλασσόμενου ρεύματος" και το οποίο συναντάται με τέτοιες φτηνές πηγές ενέργειας. Αυτό συμβαίνει όταν το ρεύμα εναλλασσόμενου ρεύματος επικαλύπτεται από το ρεύμα συνεχούς ρεύματος. Γενικά θα παράγει μια έξοδο "φράχτη πικέτας" ορατή σε έναν παλμογράφο. Εφόσον οι αιχμές τρέχουν όλες στην επιθυμητή κατεύθυνση, νομίζω ότι θα λειτουργήσει OK. Αν, από την άλλη πλευρά, η κυμάτωση εναλλασσόμενου ρεύματος προκαλεί ταλάντωση του πλινθίου παλλαδίου μεταξύ ανοδικού και καθοδικού, τότε έχετε πρόβλημα.
Όταν περίπου 3000 coulombs έχουν περάσει από το διάλυμα, η διαδικασία μπορεί να θεωρηθεί ότι έχει ολοκληρωθεί για μια παρτίδα του ενός γραμμαρίου. Ένα coulomb είναι ένα arnp-δευτερόλεπτο, οπότε ας χρησιμοποιήσουμε τη ροή ρεύματος 300 milliamp για να υπολογίσουμε το χρόνο αντίδρασης. 3000 amp- δευτερόλεπτα διαιρούμενα με 0,3 amp =10.000 δευτερόλεπτα ή 2 ώρες και 45 λεπτά.
Τρεις χιλιάδες coulomb ανά γραμμάριο υλικού τροφοδοσίας έχει βρεθεί ότι δίνουν καλές αποδόσεις ενός λεπτού προϊόντος, αλλά σε καμία περίπτωση μην υποθέσετε ότι αυτός ο αριθμός είναι ο βέλτιστος. Ενδέχεται να επιτυγχάνονται μεγαλύτερες αποδόσεις με τη διέλευση περισσότερου ρεύματος. Το
µπορεί επίσης να είναι ότι η ψευδοεφεδρίνη και η PPA διαφέρουν από την εφεδρίνη ως προς την ευκολία ηλεκτροκαταλυτικής υδρογόνωσης και απαιτούν και πάλι τη διέλευση µεγαλύτερου ρεύµατος. Δεν νομίζω ότι μπορεί να προκληθεί βλάβη από τη διέλευση υπερβολικού ρεύματος, εντός λογικών ορίων, οπότε πειραματιστείτε οπωσδήποτε με την ποσότητα του ρεύματος που διέρχεται.
Κατά τη διάρκεια της αναγωγής, το χρώμα του μίγματος της αντίδρασης αλλάζει σιγά-σιγά από το αρχικά διαυγές χρώμα του σε ελαφρώς χρωματισμένο με κίτρινο χρώμα. Δεν είναι γνωστό αν αυτή η αλλαγή χρώματος οφείλεται στο ότι κάποιο από το καουτσούκ Kling-Tite απορροφάται και σχηματίζει τσάι ή αν
,II είναι το αποτέλεσμα της αντίδρασης. Σε κάθε περίπτωση, πρόκειται για μια αξιοσημείωτα καθαρή αντίδραση.
Όταν περάσει η επιθυµητή ποσότητα ρεύµατος, η επεξεργασία και η αποµόνωση του προϊόντος είναι πολύ απλή. Το καουτσούκ Kling-Tite αφαιρείται από το ποτήρι ζέσεως. Αφού αφαιρεθεί η άνοδος μολύβδου ή πλατίνας, το καουτσούκ ξεπλένεται στην τουαλέτα. Η άνοδος μπορεί να επαναχρησιμοποιηθεί ξανά και ξανά. Στη συνέχεια αφαιρείται η κάθοδος παλλαδίου και ξεπλένεται. Και αυτή μπορεί να επαναχρησιμοποιηθεί αναρίθμητες φορές. Η διαδικασία "ανοδίωσης" του παλλαδίου θα πρέπει να επαναλαμβάνεται πριν από κάθε εκτέλεση. Κάποιο φρέσκο μέταλλο μπορεί να χρειαστεί να αποκαλυφθεί περιστασιακά με ελαφριά λείανση της μεταλλικής επιφάνειας. Μια ράβδος παλλαδίου θα πρέπει να διαρκεί για μια ζωή.
Το μίγμα της αντίδρασης θα πρέπει να χύνεται σε ένα χωνί sep. και θα πρέπει να προστίθεται περίπου 20% διάλυμα NaOH (αλισίβα) σε νερό με ανακίνηση μέχρι το μίγμα να είναι έντονα (13+) αλκαλικό στο χαρτί pH. Στη συνέχεια εκχυλίζεται με μία ή δύο μερίδες τολουολίου. Πενήντα έως εκατό ml τολουολίου είναι υπεραρκετά για την εκχύλιση ενός γραμμαρίου προϊόντος. Τα εκχυλίσματα τολουολίου αναβλύζουν στη συνέχεια με ξηρό Hel για να ληφθεί το κρυσταλλικό υδροχλωρικό προϊόν. Αφού φιλτραριστούν και ξεπλυθούν με λίγο φρέσκο τολουόλιο, απλώνονται για να στεγνώσουν. Το πιο ευχάριστα εκπληκτικό στοιχείο είναι ότι η στρόφιγγα που παράγεται με αυτή τη μέθοδο δεν προκαλεί το ψυχοφθόρο πονοκέφαλο που είναι τόσο χαρακτηριστικό του προϊόντος που παράγεται με τη μέθοδο HI και κόκκινου φωσφόρου. Αυτό το
διαδικασία είναι ένας ιδιαίτερα επιθυμητός τρόπος για να κρατήσει κανείς το δικό του πάρτι να κουνιέται και να κυλάει.
Εάν κάποιος επιθυμεί να παράγει περισσότερο από ένα γραμμάριο περίπου κάθε φορά, θα πρέπει να χρησιμοποιήσει μια μεγαλύτερη καταλυτική κάθοδο παλλαδίου. Η σύνδεση περισσότερων ράβδων παλλαδίου θα ήταν αρκετά δαπανηρή, οπότε θα περιγραφεί λεπτομερώς μια πιο οικονομική εναλλακτική λύση. Αυτή η εναλλακτική λύση είναι η ηλεκτρολυτική επίστρωση κάποιας οθόνης χαλκού ή ορείχαλκου με μια παχιά επίστρωση παλλαδίου.
Ο απλούστερος τρόπος για να γίνει ηλεκτρολυτική επίστρωση αυτού του τμήματος της οθόνης με παλλάδιο είναι να πάτε στις κίτρινες σελίδες, να ψάξετε στις σελίδες ηλεκτρολυτών και να βρείτε κάποιον που κάνει ηλεκτρολυτική επίστρωση παλλαδίου. Ζητήστε μια πλάκα με πάχος αρκετών χιλιοστών της ίντσας, έτσι ώστε να εναποτίθεται αρκετό παλλάδιο που θα διαρκέσει για αρκετό χρονικό διάστημα.
Αυτή η οθόνη με παλλάδιο θα χρησιμοποιηθεί στη συνέχεια ακριβώς όπως ένα πλινθίο παλλαδίου. Πρώτα θα πρέπει να "ανοδιωθεί" και στη συνέχεια να φορτιστεί με υδρογόνο με τον ίδιο ακριβώς τρόπο. Η µόνη διαφορά είναι ότι η µεγαλύτερη επιφάνεια της οθόνης απέναντι από τη λαστιχένια άνοδο απαιτεί να περάσει αντίστοιχα µεγαλύτερη ποσότητα ρεύµατος. Στη συνέχεια, κατά τη διάρκεια της αναγωγής, χρησιμοποιούνται και πάλι 50 χιλιοστά του δευτερολέπτου ανά τετραγωνικό εκατοστό της επιφάνειας προς την άνοδο. Το σύνολο των 3000 περίπου coulomb ανά γραμμάριο υλικού τροφοδοσίας δεν αλλάζει με την αύξηση του μεγέθους της καταλυτικής καθόδου.
Μια εναλλακτική λύση για να στείλετε ένα τμήμα οθόνης για επιμετάλλωση είναι να το επιμεταλλώσετε μόνοι σας. Ξεκινάει κανείς με μια ράβδο παλλαδίου και διαλύει ανοδικά ένα μέρος της για να σχηματίσει διάλυμα PdCh. Ακολουθήστε τις οδηγίες για να το κάνετε αυτό στο κεφάλαιο PdClz του παρόντος βιβλίου. Η διαδικασία που δίνεται εδώ χρησιμοποιώντας ένα λάστιχο Kling-Tite ως ασπίδα για τον αρνητικό πόλο του κυκλώματος λειτουργεί πολύ καλά κατά την εμπειρία μου. Η συγκέντρωση του PdClz στο διάλυμα βρίσκεται με το ζύγισμα της ανόδου παλλαδίου καθώς διαλύεται. Η ποσότητα που διαλύεται επί 1,7 είναι η ποσότητα του PdClz στο διάλυμα.
___________________________________________
Μέρος οδηγιών από το κεφάλαιο 2 "The Fester Formula" του Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
Τώρα, ένα γραμμάριο εφεδρίνης, ψευδοεφεδρίνης ή υδρόχλωρου PPA τοποθετείται σε ένα μεγάλο δοκιμαστικό σωλήνα, μαζί με 5-7 ml παγωμένου οξικού οξέος. Ο πυθμένας του δοκιμαστικού σωλήνα τοποθετείται σε μια κατσαρόλα με καυτό νερό και όταν το υδροχλωρίδιο της εφεδρίνης ή οτιδήποτε άλλο έχει διαλυθεί σχεδόν όλο, προστίθενται μερικές σταγόνες πυκνού θειικού οξέος. Ανακατεύονται όλα και το άκρο του δοκιμαστικού σωλήνα κλείνεται χαλαρά με έναν φελλό για να μην εισέλθει ατμός. Ζεσταίνετε το λουτρό ζεστού νερού μέχρι σχεδόν βρασμού και χρησιμοποιείτε αυτό το λουτρό ζεστού νερού για να θερμάνετε τον δοκιμαστικό σωλήνα και το περιεχόμενό του για μερικές ώρες. Έτσι σχηματίζεται ο εστέρας οξικού οξέος της εφεδρίνης, ψευδοεφεδρίνη ή PPA, που χρησιμοποιείται στην αντίδραση.
Το διάλυμα θα πρέπει να εμφανίζεται διαυγές και υδαρές και πλήρως ομοιογενές. Μετά τη θέρμανση, το μείγμα της αντίδρασης μπορεί να διατηρηθεί ως έχει σε πώμα χωρίς καμία βλάβη για τουλάχιστον μερικές ημέρες, αλλά είναι καλύτερο να χρησιμοποιηθεί αμέσως μετά το μαγείρεμα και την ψύξη του.
Αυτή η αντίδραση για το σχηματισμό του εστέρα του οξικού οξέος είναι μια τυπική αντίδραση σχηματισμού εστέρα και ισχύουν οι συνήθεις κανόνες. Το νερό πρέπει να κρατηθεί μακριά από το μείγμα της αντίδρασης, καθώς η παρουσία του μειώνει σημαντικά την απόδοση. Κατά συνέπεια, μόνο κρυσταλλική εφεδρίνη, ψευδο-εφεδρίνη ή υδροχλωρική PPA μπορούν να τροφοδοτηθούν στη διαδικασία. Ένα συμπυκνωμένο υδατικό εκχύλισμα δεν αρκεί. Η περίσσεια οξικού οξέος ωθεί την ισορροπία προς την παραγωγή περισσότερου εστέρα. Κατά συνέπεια, 7 ή περισσότερα ml οξικού οξέος είναι προτιμότερα από 5 ml. Μόνο παγωμένο οξικό οξύ μπορεί να χρησιμοποιηθεί, καθώς το αραιωμένο οξικό οξύ είναι γεμάτο νερό. Θα ήταν καλύτερο να επανακυκλοφορήσει το μίγμα που σχηματίζει τον εστέρα, αλλά η απλή διαδικασία που δίνεται εδώ, με θέρμανση περίπου στο σημείο βρασμού του νερού με προφύλαξη για να μην εισέλθει ατμός στον δοκιμαστικό σωλήνα, λειτουργεί αρκετά καλά για να δώσει ικανοποιητικά αποτελέσματα.
Στη συνέχεια αναμειγνύεται διάλυμα 5 ml πυκνού θειικού οξέος σε 100 ml νερού. Πάρτε ένα ποτήρι ζέσεως των 250 ml, τοποθετήστε το πάνω σε ένα μαγνητικό...
I, ' 'I I I-
iI
Προηγμένες τεχνικές παράνομης παρασκευής ψυχεδελικών και αμφεταμινών
18
netic αναδευτήρα. Κόψτε ένα καλά τριμμένο λάστιχο Kling-Tite Naturalamb rub- ber στη μία πλευρά του ποτηριού ζέσεως, και τοποθετήστε ένα κομμάτι μολύβδου διαμέτρου περίπου vi- ίντσας και μήκους μερικών ιντσών, μέσα στο λάστιχο. Στην αντίθετη πλευρά του ποτηριού ζέσεως, τοποθετήστε ένα ράβδο παλλαδίου μιας ουγγιάς Χρησιμοποιώντας κλιπς αλιγάτορα, φέρτε σε επαφή το ράβδο και το κομμάτι μολύβδου. Στη συνέχεια ρίξτε το μεγαλύτερο μέρος του αραιού διαλύματος θειικού οξέος στο ποτήρι ζέσεως. Αφήστε αρκετό ώστε να μπορεί να χυθεί λίγο μέσα στο καουτσούκ, έτσι ώστε τα επίπεδα του διαλύματος να είναι περίπου ίσα μέσα στο καουτσούκ και στο ποτήρι ζέσεως. Η ράβδος παλλαδίου πρέπει να είναι σχεδόν πλήρως βυθισμένη. Ο συνδετήρας αλιγάτορα θα πρέπει να είναι έξω από το διάλυμα και να υπάρχει αρκετός χώρος για να προστεθεί το μείγμα αντίδρασης εστέρα από τον δοκιμαστικό σωλήνα στο ποτήρι ζέσεως χωρίς να φτάσει η στάθμη του διαλύματος στον συνδετήρα αλιγάτορα. Βλέπε το παρακάτω σχέδιο.
Η επιλογή ενός ποτηριού ζέσεως των 250 ml εδώ βασίζεται αποκλειστικά στο γεγονός ότι υπάρχει χώρος μέσα στο ποτήρι ζέσεως για να τοποθετηθεί μια μαγνητική ράβδος ανάδευσης τυπικού μεγέθους μαζί με τα δύο ηλεκτρόδια και το λάστιχο. Ένα ποτήρι ζέσεως των 100 ml θα ήταν αναμφίβολα ανώτερο, δεδομένου ότι η ράβδος παλλαδίου της μίας ουγγιάς θα ήταν σημαντικά μεγαλύτερη σε σχέση με τον καθολικό.
Κεφάλαιο Δεύτερο Ο τύπος Fester
19
όγκου σε ένα ποτήρι ζέσεως των 100 ml. Ο εστέρας της εφεδρίνης, της ψευδο-εφεδρίνης ή της PPA θα ήταν επίσης σημαντικά πιο συμπυκνωμένος σε ένα ποτήρι ζέσεως των 100 m1, επιτρέποντας την αποτελεσματικότερη ηλεκτρική αναγωγή. Σε ένα ποτήρι ζέσεως 250 m1, το μίγμα αντίδρασης του εστέρα θα αραιωθεί πάνω από 10 φορές από τον καθολικό, ενώ σε ένα ποτήρι ζέσεως 100 m1, η αραίωση θα είναι περίπου πέντε φορές. Μια απόλυτα χρησιμοποιήσιμη μαγνητική ράβδος ανάδευσης μπορεί να κατασκευαστεί κόβοντας ένα τμήμα μαγνήτη ράβδου και επικαλύπτοντάς το με μερικές στρώσεις σκληρού χρώματος. Με αυτόν τον τρόπο, μπορεί εύκολα να κατασκευαστεί μια ράβδος ανάδευσης κατάλληλου μεγέθους για το μικρότερο ποτήρι ζέσεως.
Ένα γυάλινο ποτήρι ζέσεως δεν είναι το μόνο δοχείο αντίδρασης που μπορεί να χρησιμοποιηθεί. Οι μόνες απαιτήσεις είναι να μην είναι αγώγιμο, ώστε να μην υπάρχει βραχυκύκλωμα στην κυψέλη, και να είναι επίσης αδρανές στο αραιό οξικό και θειικό οξύ που χρησιμοποιείται στη διαδικασία. Ένα κύπελλο μέτρησης με χείλος έκχυσης θα ήταν ένα αρκετά καλό υποκατάστατο, και ένα ποτήρι ποτού θα μπορούσε επίσης να χρησιμοποιηθεί.
Η άνοδος μολύβδου που φαίνεται στο σχέδιο μπορεί επίσης να αντικατασταθεί με άλλα υλικά. Η μόνη λειτουργία της ανόδου είναι η άντληση ρεύματος στο διάλυμα. Δεν συμμετέχει στην αντίδραση με κανέναν άλλο τρόπο. Κατάλληλα υποκατάστατα του μολύβδου θα μπορούσαν να είναι ράβδος γραφίτη που μπορεί να προμηθευτεί κανείς από το κατάστημα προμηθειών συγκόλλησης ή να αποσπαστεί από μια μπαταρία ξηρών κυψελών. Θα μπορούσε επίσης να χρησιμοποιηθεί μέταλλο πλατίνας. Ακατάλληλες επιλογές για υλικά ανόδου είναι ο σίδηρος και ο χάλυβας, ο χαλκός και ο ορείχαλκος και το αλουμίνιο. Όλα αυτά τα μέταλλα θα διαλυθούν σε αραιό θειικό οξύ όταν γίνουν ανοδικά. Το ακριβές μέγεθος ή σχήμα της ανόδου δεν είναι ιδιαίτερα σημαντικό. Εφόσον έχει διαστάσεις περίπου αυτές που φαίνονται στο σχέδιο, θα λειτουργήσει άψογα. Όπως αναφέρθηκε προηγουμένως, η μόνη λειτουργία της είναι να διοχετεύει ρεύμα στο διάλυμα.
Το καουτσούκ εξυπηρετεί δύο σκοπούς. Πρώτα απ' όλα εμποδίζει την εφεδρίνη, ψευδοεφεδρίνη ή PPA να έρθει σε επαφή με την άνοδο. Αυτές οι ουσίες θα οξειδωθούν στην άνοδο, με αποτέλεσμα τη διάσπαση που παράγει βενζαλδεΰδη, μεθυλαμίνη ή ακεταλδεΰδη. Αυτό κάνει κάποιον να αναρωτιέται αν η διαδικασία θα μπορούσε να εκτελεστεί αντίστροφα με ηλεκτρική αναγωγή. Η μεθαμφεταμίνη θα οξειδωθεί στην άνοδο και θα σχηματίσει πίσσα η οποία προσκολλάται στην επιφάνεια της ανόδου. Βλέπε Chern. Pharm. Bull., τόμος 25, σελ. 1619-22 (1980) για περισσότερα σχετικά με το θέμα αυτό. Το καουτσούκ χρησιµεύει επίσης για να εµποδίζει το οξυγόνο που παράγεται στην ανοδική επιφάνεια να διαρρεύσει στο διάλυµα από την κάθοδο. Αυτό θα παρεμπόδιζε την υδρογόνωση που λαμβάνει χώρα εκεί.
Η επιφάνεια του πλινθίου παλλαδίου πρέπει να τριφτεί ελαφρά πριν από τη χρήση. Αυτό αυξάνει λίγο την επιφάνειά της και εκθέτει φρέσκο καθαρό μέταλλο. Το κομμάτι του μολύβδου θα πρέπει να καθαριστεί από λίπη και βρωμιά. Το συρμάτινο καλώδιο του πλινθίου παλλαδίου μπορεί να συνδεθεί στο πλάι του ποτηριού ζέσεως με μια καρφίτσα ρούχων ή ένα συνδετήρα, για να αποφευχθεί η πτώση του πλινθίου κατά τη διάρκεια της αντίδρασης. Ένα μετρητή συνεχούς ρεύματος (αμπερόμετρο) θα πρέπει να τοποθετηθεί στη γραμμή της καλωδίωσης. Ένα πολύ καλό όργανο μπορείτε να το βρείτε στο Radio Shack για περίπου 50 δολάρια. Σημειώστε ότι το μοντέλο που έχω εγώ κατασκευάστηκε στην Κίνα και οι οδηγίες για το πώς να το συνδέσετε για να μετρήσετε το ρεύμα ήταν λανθασμένες. Είμαι σίγουρος ότι θα το καταλάβετε.
Πρώτα τα καλώδια συνδέονται έτσι ώστε το ράβδος παλλαδίου να συνδέεται με τον θετικό πόλο του μετασχηματιστή συνεχούς ρεύματος και το κομμάτι του μολύβδου με τον αρνητικό. Το τυπικό πλινθίο μιας ουγκιάς θα έχει μια επιφάνεια με εμβαδόν περίπου 6 τετραγωνικά εκατοστά μέσα στο διάλυμα και περίπου ένα τετραγωνικό εκατοστό πάνω από το διάλυμα. Μετρήστε μόνο την επιφάνεια στην πλευρά που βλέπει προς το κομμάτι μολύβδου. Η πίσω πλευρά δεν μετράει επειδή το ρεύμα δεν μπορεί να φτάσει σε αυτήν. Με αυτό το τυπικό μέγεθος ράβδου εφαρμόστε περίπου 2 αμπέρ για ένα ή δύο λεπτά. Το οξυγόνο θα αναβλύζει ελεύθερα από το πλινθίο και το υδρογόνο από το κομμάτι του μολύβδου. Θα παρατηρηθεί μαύρισμα στις άκρες του πλινθίου, όπου το ρεύμα είναι πιο έντονο, και ένας ελαφρύτερος αποχρωματισμός στην επίπεδη επιφάνεια του πλινθίου. Αυτή η προεπεξεργασία ονομάζεται "ανοδίωση". Έχει διαπιστωθεί ότι η ανοδίωση αυξάνει την ικανότητα του πλινθίου παλλαδίου να απορροφά το υδρογόνο όταν η καλωδίωση γυρίζει και το πλινθίο γίνεται η κάθοδος.
Στη συνέχεια, ξαναφτιάξτε την καλωδίωση έτσι ώστε το ράβδος παλλαδίου να συνδεθεί με τον αρνητικό πόλο του μετασχηματιστή συνεχούς ρεύματος και το κομμάτι του μολύβδου με τον θετικό. Γυρίστε πίσω στο χυμό και για αυτό το τυπικό μέγεθος ράβδου, τρέξτε μεταξύ ενός και δύο αμπέρ ρεύματος για περίπου 20 λεπτά. Στην αρχή, η ποσότητα του υδρογόνου που παράγεται στο πλινθίο παλλαδίου θα φαίνεται μικρή, επειδή απορροφά το υδρογόνο τόσο καλά. Μετά από περίπου 5 λεπτά διέλευσης ρεύματος, ολόκληρη η επιφάνεια του πλινθίου θα αναβλύζει ελεύθερα υδρογόνο.
Μια εναλλακτική λύση στη χρήση ηλεκτρολύτη θειικού οξέος είναι η χρήση διαλύματος HCI 2%. Σε αυτή την περίπτωση, το πλινθίο συνδέεται πρώτα ως άνοδος και εφαρμόζεται ρεύμα ενός ή δύο αμπέρ για ένα ή δύο λεπτά. Το επιφανειακό στρώμα του πλινθίου θα διαλυθεί ως κοκκινωπό καφέ διάλυμα χλωριούχου παλλαδίου. Στη συνέχεια, το πλινθίο παλλαδίου γίνεται κάθοδος και εφαρμόζονται περίπου 50 milliamps ανά τετραγωνικό em επιφάνειας για περίπου 10 έως 20 λεπτά . Το μεγαλύτερο μέρος του διαλυμένου PdClz θα ηλεκτρολυθεί στην επιφάνεια του πλινθίου. Η επεξεργασία της επιφάνειας ονομάζεται "παλλαδοποιημένο παλλάδιο". Τώρα "ανοδίωση" σε αραιό διάλυμα θειικού οξέος όπως στο προηγούμενο παράδειγμα. Στη συνέχεια, επιστρέψτε το πλινθίο στο διάλυμα 2% Hel και φορτίστε το πλινθίο με υδρογόνο για περίπου 20 λεπτά όπως στο προηγούμενο παράδειγμα . Η ηλεκτροκαταλυτική υδρογόνωση ο οξικού εστέρα της εφεδρίνης, ή οτιδήποτε άλλο, γίνεται στη συνέχεια σε αυτό το διάλυμα, όπως ακριβώς στο παράδειγμα που ακολουθεί. Μια άνοδος μολύβδου δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε αυτή την παραλλαγή, καθώς θα διαλυόταν. Εκτός του ότι είναι πιο περίπλοκη, αυτή η παραλλαγή είναι πιθανώς ανώτερη από τη χρήση αραιού θειικού οξέος, καθώς το οξύ αυτό τείνει να δηλητηριάζει το καταλυτικό
'Ι, ιδιότητα της επιφάνειας του παλλαδίου με την πάροδο του χρόνου.
Μετά την 20λεπτη φόρτιση με υδρογόνο, αρχίζει η μαγνητική
ανάδευση του διαλύματος και, στη συνέχεια, ρίξτε το μείγμα αντίδρασης του εστέρα από τον μεγάλο δοκιμαστικό σωλήνα. Ρυθμίστε τη ροή ρεύματος σε 35-50 milliamps ανά τετραγωνικό εκατοστό της επιφάνειας του πλινθίου. Εάν έχει κανείς 6 τετραγωνικά εκατοστά του πλινθίου που βλέπει προς την άνοδο μολύβδου βυθισμένα στο διάλυμα, απαιτείται ρεύμα μεταξύ 200-300 χιλιοστοαμπέρ.
Αυτό θα έχει ως αποτέλεσµα κάποια εκτόνωση του υδρογόνου από τις άκρες του πλινθίου, αλλά στην υπόλοιπη επιφάνεια του πλινθίου το υδρογόνο που σχηµατίζεται θα αντιδράσει πριν εκτονωθεί. Η άνοδος μολύβδου θα σχηματίσει ένα καφέ στρώμα οξειδίου του μολύβδου και δεν θα διαλυθεί καθόλου στο διάλυμα θειικού οξέος. Κάποια επιφανειακά σωματίδια θα εκτοξευθούν από το μόλυβδο κατά την πρώτη φόρτιση, αλλά δεν καταφέρνουν να περάσουν μέσα από το καουτσούκ. Η άνοδος μολύβδου μπορεί να αντικατασταθεί με ένα κομμάτι πλατίνας αν το επιθυμείτε, αλλά ο μόλυβδος είναι πολύ φθηνότερος.
Παρακολουθήστε το μετρητή ρεύματος και βεβαιωθείτε ότι η ροή ρεύματος παραμένει στην περιοχή των 200-300 milliamp (.2-.3 amp) για το μέγεθος της ράβδου που δίνεται σε αυτό το παράδειγμα. Αν επιτρέψετε τη ροή υπερβολικού ρεύματος, η επιφάνεια του πλινθίου θα καλυφθεί από φυσαλίδες υδρογόνου και το διάλυμα δεν θα μπορέσει να έρθει σε ελεύθερη επαφή με τη μεταλλική επιφάνεια. Η μείωση του ρεύματος σε πολύ χαμηλά επίπεδα μπορεί να έχει ως αποτέλεσμα να μη σχηματιστεί υδρογόνο στην επιφάνεια του παλ- διοδίου.
Η καλύτερη και πιο βολική πηγή ηλεκτρικής ενέργειας συνεχούς ρεύματος είναι ένας ανορθωτής, όπως αυτοί που χρησιμοποιούνται συνήθως από τους ηλεκτρολυτές για να κάνουν δοκιμές και πειράματα ηλεκτρολυτικής επιμετάλλωσης σε εργαστηριακή κλίμακα. Τέτοιοι ανορθωτές κοστίζουν περίπου 500-600 δολάρια από τους προμηθευτές εξοπλισμού ηλεκτρολυτικής επιμετάλλωσης. Χρησιμοποιώντας μια τέτοια συσκευή, η ροή ρεύματος ελέγχεται εύκολα με την αύξηση ή μείωση της τάσης εξόδου του ανορθωτή. Όσο υψηλότερη είναι η έξοδος τάσης, τόσο περισσότερο ρεύμα περνάει μέσα από το διάλυμα. E=IR.
Η αμέσως καλύτερη πηγή ρεύματος είναι μια μπαταρία αυτοκινήτου 12 βολτ με την έξοδο τάσης της να διαμορφώνεται συνδέοντας στην καλωδίωση προς το ποτήρι ζέσεως ένα κουμπί ελέγχου των φώτων του ταμπλό. Αυτό το χειριστήριο φωτισμού του ταμπλό θα κοστίσει λίγα δολάρια στο κατάστημα ανταλλακτικών αυτοκινήτων και θα λειτουργήσει σε αυτό το ηλεκτρικό κύτταρο όπως ακριβώς και στο ταμπλό. Γυρίστε το κουμπί προς τα πάνω, όπως θα κάνατε για να φωτίσετε το φως του ταμπλό, και η τάση αυξάνεται και περισσότερο ρεύμα θα περάσει μέσα από το διάλυμα.
Ένας μετασχηματιστής τρένου παιχνιδιών μπορεί επίσης να λειτουργήσει, αλλά προσέξτε ένα πράγμα που ονομάζεται "κυματισμός εναλλασσόμενου ρεύματος" και το οποίο συναντάται με τέτοιες φτηνές πηγές ενέργειας. Αυτό συμβαίνει όταν το ρεύμα εναλλασσόμενου ρεύματος επικαλύπτεται από το ρεύμα συνεχούς ρεύματος. Γενικά θα παράγει μια έξοδο "φράχτη πικέτας" ορατή σε έναν παλμογράφο. Εφόσον οι αιχμές τρέχουν όλες στην επιθυμητή κατεύθυνση, νομίζω ότι θα λειτουργήσει OK. Αν, από την άλλη πλευρά, η κυμάτωση εναλλασσόμενου ρεύματος προκαλεί ταλάντωση του πλινθίου παλλαδίου μεταξύ ανοδικού και καθοδικού, τότε έχετε πρόβλημα.
Όταν περίπου 3000 coulombs έχουν περάσει από το διάλυμα, η διαδικασία μπορεί να θεωρηθεί ότι έχει ολοκληρωθεί για μια παρτίδα του ενός γραμμαρίου. Ένα coulomb είναι ένα arnp-δευτερόλεπτο, οπότε ας χρησιμοποιήσουμε τη ροή ρεύματος 300 milliamp για να υπολογίσουμε το χρόνο αντίδρασης. 3000 amp- δευτερόλεπτα διαιρούμενα με 0,3 amp =10.000 δευτερόλεπτα ή 2 ώρες και 45 λεπτά.
Τρεις χιλιάδες coulomb ανά γραμμάριο υλικού τροφοδοσίας έχει βρεθεί ότι δίνουν καλές αποδόσεις ενός λεπτού προϊόντος, αλλά σε καμία περίπτωση μην υποθέσετε ότι αυτός ο αριθμός είναι ο βέλτιστος. Ενδέχεται να επιτυγχάνονται μεγαλύτερες αποδόσεις με τη διέλευση περισσότερου ρεύματος. Το
µπορεί επίσης να είναι ότι η ψευδοεφεδρίνη και η PPA διαφέρουν από την εφεδρίνη ως προς την ευκολία ηλεκτροκαταλυτικής υδρογόνωσης και απαιτούν και πάλι τη διέλευση µεγαλύτερου ρεύµατος. Δεν νομίζω ότι μπορεί να προκληθεί βλάβη από τη διέλευση υπερβολικού ρεύματος, εντός λογικών ορίων, οπότε πειραματιστείτε οπωσδήποτε με την ποσότητα του ρεύματος που διέρχεται.
Κατά τη διάρκεια της αναγωγής, το χρώμα του μίγματος της αντίδρασης αλλάζει σιγά-σιγά από το αρχικά διαυγές χρώμα του σε ελαφρώς χρωματισμένο με κίτρινο χρώμα. Δεν είναι γνωστό αν αυτή η αλλαγή χρώματος οφείλεται στο ότι κάποιο από το καουτσούκ Kling-Tite απορροφάται και σχηματίζει τσάι ή αν
,II είναι το αποτέλεσμα της αντίδρασης. Σε κάθε περίπτωση, πρόκειται για μια αξιοσημείωτα καθαρή αντίδραση.
Όταν περάσει η επιθυµητή ποσότητα ρεύµατος, η επεξεργασία και η αποµόνωση του προϊόντος είναι πολύ απλή. Το καουτσούκ Kling-Tite αφαιρείται από το ποτήρι ζέσεως. Αφού αφαιρεθεί η άνοδος μολύβδου ή πλατίνας, το καουτσούκ ξεπλένεται στην τουαλέτα. Η άνοδος μπορεί να επαναχρησιμοποιηθεί ξανά και ξανά. Στη συνέχεια αφαιρείται η κάθοδος παλλαδίου και ξεπλένεται. Και αυτή μπορεί να επαναχρησιμοποιηθεί αναρίθμητες φορές. Η διαδικασία "ανοδίωσης" του παλλαδίου θα πρέπει να επαναλαμβάνεται πριν από κάθε εκτέλεση. Κάποιο φρέσκο μέταλλο μπορεί να χρειαστεί να αποκαλυφθεί περιστασιακά με ελαφριά λείανση της μεταλλικής επιφάνειας. Μια ράβδος παλλαδίου θα πρέπει να διαρκεί για μια ζωή.
Το μίγμα της αντίδρασης θα πρέπει να χύνεται σε ένα χωνί sep. και θα πρέπει να προστίθεται περίπου 20% διάλυμα NaOH (αλισίβα) σε νερό με ανακίνηση μέχρι το μίγμα να είναι έντονα (13+) αλκαλικό στο χαρτί pH. Στη συνέχεια εκχυλίζεται με μία ή δύο μερίδες τολουολίου. Πενήντα έως εκατό ml τολουολίου είναι υπεραρκετά για την εκχύλιση ενός γραμμαρίου προϊόντος. Τα εκχυλίσματα τολουολίου αναβλύζουν στη συνέχεια με ξηρό Hel για να ληφθεί το κρυσταλλικό υδροχλωρικό προϊόν. Αφού φιλτραριστούν και ξεπλυθούν με λίγο φρέσκο τολουόλιο, απλώνονται για να στεγνώσουν. Το πιο ευχάριστα εκπληκτικό στοιχείο είναι ότι η στρόφιγγα που παράγεται με αυτή τη μέθοδο δεν προκαλεί το ψυχοφθόρο πονοκέφαλο που είναι τόσο χαρακτηριστικό του προϊόντος που παράγεται με τη μέθοδο HI και κόκκινου φωσφόρου. Αυτό το
διαδικασία είναι ένας ιδιαίτερα επιθυμητός τρόπος για να κρατήσει κανείς το δικό του πάρτι να κουνιέται και να κυλάει.
Εάν κάποιος επιθυμεί να παράγει περισσότερο από ένα γραμμάριο περίπου κάθε φορά, θα πρέπει να χρησιμοποιήσει μια μεγαλύτερη καταλυτική κάθοδο παλλαδίου. Η σύνδεση περισσότερων ράβδων παλλαδίου θα ήταν αρκετά δαπανηρή, οπότε θα περιγραφεί λεπτομερώς μια πιο οικονομική εναλλακτική λύση. Αυτή η εναλλακτική λύση είναι η ηλεκτρολυτική επίστρωση κάποιας οθόνης χαλκού ή ορείχαλκου με μια παχιά επίστρωση παλλαδίου.
Ο απλούστερος τρόπος για να γίνει ηλεκτρολυτική επίστρωση αυτού του τμήματος της οθόνης με παλλάδιο είναι να πάτε στις κίτρινες σελίδες, να ψάξετε στις σελίδες ηλεκτρολυτών και να βρείτε κάποιον που κάνει ηλεκτρολυτική επίστρωση παλλαδίου. Ζητήστε μια πλάκα με πάχος αρκετών χιλιοστών της ίντσας, έτσι ώστε να εναποτίθεται αρκετό παλλάδιο που θα διαρκέσει για αρκετό χρονικό διάστημα.
Αυτή η οθόνη με παλλάδιο θα χρησιμοποιηθεί στη συνέχεια ακριβώς όπως ένα πλινθίο παλλαδίου. Πρώτα θα πρέπει να "ανοδιωθεί" και στη συνέχεια να φορτιστεί με υδρογόνο με τον ίδιο ακριβώς τρόπο. Η µόνη διαφορά είναι ότι η µεγαλύτερη επιφάνεια της οθόνης απέναντι από τη λαστιχένια άνοδο απαιτεί να περάσει αντίστοιχα µεγαλύτερη ποσότητα ρεύµατος. Στη συνέχεια, κατά τη διάρκεια της αναγωγής, χρησιμοποιούνται και πάλι 50 χιλιοστά του δευτερολέπτου ανά τετραγωνικό εκατοστό της επιφάνειας προς την άνοδο. Το σύνολο των 3000 περίπου coulomb ανά γραμμάριο υλικού τροφοδοσίας δεν αλλάζει με την αύξηση του μεγέθους της καταλυτικής καθόδου.
Μια εναλλακτική λύση για να στείλετε ένα τμήμα οθόνης για επιμετάλλωση είναι να το επιμεταλλώσετε μόνοι σας. Ξεκινάει κανείς με μια ράβδο παλλαδίου και διαλύει ανοδικά ένα μέρος της για να σχηματίσει διάλυμα PdCh. Ακολουθήστε τις οδηγίες για να το κάνετε αυτό στο κεφάλαιο PdClz του παρόντος βιβλίου. Η διαδικασία που δίνεται εδώ χρησιμοποιώντας ένα λάστιχο Kling-Tite ως ασπίδα για τον αρνητικό πόλο του κυκλώματος λειτουργεί πολύ καλά κατά την εμπειρία μου. Η συγκέντρωση του PdClz στο διάλυμα βρίσκεται με το ζύγισμα της ανόδου παλλαδίου καθώς διαλύεται. Η ποσότητα που διαλύεται επί 1,7 είναι η ποσότητα του PdClz στο διάλυμα.
