Σύνθεση της πεντεδρόνης από α-βρωμοβαλεροφαινόνη

[WillD]

Σχήμα αντίδρασης:

Αντιδραστήρια:
α-βρωμοβαλεροφαινόνη- 5 kg,
ν-μεθυλ-2-πυρρολιδόνη (NMP) - 20 L,
Μεθυλαμίνη 40% aq.soln - 8 L,
Βενζόλιο - 15 L,
Ακετόνη - 30 L,
Υδροχλωρικό οξύ con.aq.soln - 1,5 L.

Σύνθεση:
1. 5 kg α-βρωμοβαλεροφαινόνης προστίθενται στον αντιδραστήρα ή έχουν υπολογιστεί ποσότητες ακατέργαστου μετά από αντιδράσεις αλογόνωσης.
2. 20 λίτρα ν-μεθυλ-2-πυρρολιδόνης χύνεται, αρχίζει η ανάδευση και η θέρμανση στους 40 *C.
3. Μόλις φθάσει στους 40 *C μέσα στο μείγμα, ρίξτε 8 λίτρα μεθυλαμίνης 40% aq.soln και συνεχίστε την ανάδευση 20 λεπτά.
4. Στη συνέχεια, ρίχνουμε 20 λίτρα καθαρό κρύο νερό, ανακατεύοντας μερικά λεπτά.
5. Ρίχνουμε 15-20 λίτρα βενζολίου ή άλλου κατάλληλου εκχυλίσματος, ανακατεύοντας λίγα λεπτά.
6. Σταματάμε την ανάδευση, περιμένοντας το διαχωρισμό του μείγματος σε δύο στρώματα.
7. Το κατώτερο υδατικό στρώμα αποστραγγίζεται μέσω της βαλβίδας του πυθμένα του αντιδραστήρα.
8. Χύθηκαν 20 λίτρα παγωμένης ακετόνης και προστέθηκε υδροχλωρικό οξύ με ανάδευση μέχρι pH - 5.
9. Υπερφορτώθηκε το μείγμα στον καταψύκτη.
10. Φιλτράρετε στο φίλτρο nutshe-filter, στεγνώστε.

Σημειώσεις:
NMP μπορεί να αντικατασταθεί από DMSO, DMF, σουλφολάνιο.