Σχήμα αντίδρασης:
N-ακετυλαμινοϊσονιτροσοακετανιλίδιο.
1. Ένα εναιώρημα N-ακετυλοφαινυλοϋδραζίνης (10 g), υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης (15 g), θειικού νατρίου (62 g) σε νερό (200 ml) που περιέχει 1M υδατικό υδροχλωρικό οξύ (67 ml) θερμαίνεται στους 100 *C.
2. Σε ομοιογενές διάλυμα, ένα διάλυμα ένυδρης χλωράλης (13,2 g) έπεσε γρήγορα στο μείγμα αντίδρασης και αφέθηκε να αντιδράσει στους 100 *C για 10 λεπτά.
3. Μετά την ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου, ο διαλύτης εξατμίστηκε μέχρι το μισό όγκο.
4. Κατά την παραμονή στο ψυγείο, κατακρημνίστηκε ένα ωχροκίτρινο στερεό.
5. Μετά από διήθηση στο κενό, πλύση με νερό και ξήρανση. Ελήφθησαν 11,6 g N-ακετυλαμινοϊσονιτροσοακετανιλιδίου.
Ινδαζόλη-3-καρβοξυλικό οξύ.
1. N-ακετυλαμινοϊσονιτροσοακετανιλίδιο 10 g προστέθηκαν τμηματικά σε 96% θειικό οξύ (50 ml) στους 55 *C.
2. Το μείγμα της αντίδρασης θερμάνθηκε στους 85 *C και αντέδρασε σε αυτή τη θερμοκρασία για 15 λεπτά.
3. Μετά την ψύξη, το διάλυμα χύθηκε σε πάγο (140 g) και το εναιώρημα που προέκυψε επαναρροήθηκε για 2,5 ώρες.
4. Το ίζημα διηθήθηκε, πλύθηκε με νερό και κρυσταλλώθηκε από παγωμένο οξικό οξύ. Ελήφθησαν 5,7 g.
N-ακετυλαμινοϊσονιτροσοακετανιλίδιο.
1. Ένα εναιώρημα N-ακετυλοφαινυλοϋδραζίνης (10 g), υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης (15 g), θειικού νατρίου (62 g) σε νερό (200 ml) που περιέχει 1M υδατικό υδροχλωρικό οξύ (67 ml) θερμαίνεται στους 100 *C.
2. Σε ομοιογενές διάλυμα, ένα διάλυμα ένυδρης χλωράλης (13,2 g) έπεσε γρήγορα στο μείγμα αντίδρασης και αφέθηκε να αντιδράσει στους 100 *C για 10 λεπτά.
3. Μετά την ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου, ο διαλύτης εξατμίστηκε μέχρι το μισό όγκο.
4. Κατά την παραμονή στο ψυγείο, κατακρημνίστηκε ένα ωχροκίτρινο στερεό.
5. Μετά από διήθηση στο κενό, πλύση με νερό και ξήρανση. Ελήφθησαν 11,6 g N-ακετυλαμινοϊσονιτροσοακετανιλιδίου.
Ινδαζόλη-3-καρβοξυλικό οξύ.
1. N-ακετυλαμινοϊσονιτροσοακετανιλίδιο 10 g προστέθηκαν τμηματικά σε 96% θειικό οξύ (50 ml) στους 55 *C.
2. Το μείγμα της αντίδρασης θερμάνθηκε στους 85 *C και αντέδρασε σε αυτή τη θερμοκρασία για 15 λεπτά.
3. Μετά την ψύξη, το διάλυμα χύθηκε σε πάγο (140 g) και το εναιώρημα που προέκυψε επαναρροήθηκε για 2,5 ώρες.
4. Το ίζημα διηθήθηκε, πλύθηκε με νερό και κρυσταλλώθηκε από παγωμένο οξικό οξύ. Ελήφθησαν 5,7 g.
Last edited:
