0. Κανόνες ασφαλείας
Όλες οι εργασίες πρέπει να εκτελούνται αυστηρά σύμφωνα με τις τεχνικές και απαραιτήτως στο θάλαμο εξάτμισης. Το νιτρώδες νάτριο και τα διαλύματά του, το νιτροσυλλικό ηλικό οξύ πρέπει να προστίθενται σε μικρές δόσεις για να αποφεύγεται η ταχεία απελευθέρωση οξειδίων του αζώτου και υπό συνεχή ψύξη. Να θυμάστε ότι το οξείδιο του αζώτου που στέκεται στη διαζώτωση μπορεί να προκαλέσει ασφυξία, τα εγκαύματα των βλεννογόνων, και με μακροχρόνια εισπνοή σε μεγάλες συγκεντρώσεις - πνευμονικό οίδημα. Τα λαμβανόμενα άλατα διαζονίου είναι εκρηκτικά σε ξηρή μορφή, αλλά για να αποφευχθεί η έκρηξη, δεν μπορούν να παραμείνουν για μεγάλο χρονικό διάστημα ούτε σε διαλύματα. Κατά την παρασκευή των ενώσεων σύμφωνα με τις αντιδράσεις των αλάτων διαζονίου, που συνοδεύονται από τη συναποδέσμευση αζώτου, η προσθήκη των αντιδρώντων πρέπει να γίνεται αργά και σε μικρές δόσεις. Τα αζωχρώματα απορροφώνται μέσω του δέρματος και μπορεί να προκαλέσουν δηλητηρίαση. Σε περίπτωση δηλητηρίασης, οι αζωχρωστικές μπορεί να προκαλέσουν πονοκεφάλους, ελαφρύ πυρετό, αυξημένο καρδιακό ρυθμό. Με τη συνεχή εργασία με αζωκράση παρατηρείται δερματίτιδα, γι' αυτό η εργασία πρέπει να γίνεται με προστατευτικά γάντια. Τα αλκυλνιτρικά είναι τοξικές ενώσεις που προκαλούν επέκταση των αγγείων, η οποία μπορεί να εκδηλωθεί με ερυθρότητα του δέρματος. Διαζοαιθάνιο - δηλητηριώδες κίτρινο αέριο που μπορεί να εκραγεί.
1. Ν-αιθυλ-Ν-νιτροσουρία
Αντιδραστήρια:
Αιθυλαμίνη HCl - 100 g,
Ουρία - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
conc.H2SO4 - 50 ml.
Εξοπλισμός:
Φιάλη στρογγυλού πυθμένα - 2000 ml,
Φιάλη με στρογγυλό πυθμένα - 3000 ml,
Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
Χωνί στάγδην,
Μηχανικός αναμικτήρας,
Θερμόμετρο.
Σύνθεση:
100 g υδροχλωρικής αιθυλαμίνης και 250 g ουρίας διαλύθηκαν σε 400 ml νερού και βράστηκαν σε χαμηλή θερμοκρασία για 3 ώρες. Στη συνέχεια το διάλυμα μεταφέρθηκε σε τρίλαιμη φιάλη των 3 λίτρων εξοπλισμένη με σταγονόμετρο, θερμόμετρο και μηχανικό αναδευτήρα και προστέθηκαν 110 γραμμάρια NaNO2. Το περιεχόμενο της φιάλης ψύχεται στους -10 *C και το διάλυμα 50 ml H2SO4 σε 600 ml νερού προστίθεται σταγόνα-σταγόνα, διατηρώντας τη θερμοκρασία του μείγματος με εξωτερική ψύξη, η οποία δεν υπερβαίνει τους 5 *C. Μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης του θειικού οξέος, οι σχηματιζόμενοι κρύσταλλοι Ν-αιθυλ-Ν-νιτροσουρίας διηθούνται και πλένονται με κρύο νερό. Οι προκύπτοντες κρύσταλλοι ξηραίνονται στο κενό σε θερμοκρασία δωματίου. Απόδοση 100 g. Το προκύπτον φάρμακο μπορεί να αποθηκευτεί σε ψυγείο για αρκετά μεγάλο χρονικό διάστημα.
2. Διαζοαιθάνιο
Αντιδραστήρια:
Ν-αιθυλ-Ν-νιτροσουρία - 10 g,
ΚΟΗ 40% aq. - 30 ml,
Διαιθυλαιθέρας - 100 ml,
ΚΟΗ στερεό.
Εξοπλισμός:
Φιάλη Erlenmeyer,
Μαγνητικός αναδευτήρας,
Χωνί διαχωρισμού,
Θερμόμετρο.
Σύνθεση:
Για τη λήψη διαλύματος διαζοαιθανίου σε φιάλη Erlenmeyer, εφοδιασμένη με μαγνητικό αναδευτήρα από τεφλόν και θερμόμετρο, τοποθετούνται 100 ml αιθέρα και 30 ml 40% υδατικού διαλύματος ΚΟΗ. Το διάλυμα ψύχεται στους 0*C με μείγμα πάγου με αλάτι και με συνεχή μεταφορά σε μικρές δόσεις 10 g νιτροζοαιθυλοουρίας, διατηρώντας τη θερμοκρασία όχι υψηλότερη από +5*C. Μετά την αντίδραση, το οργανικό στρώμα διαχωρίζεται με μετάγγιση και ξηραίνεται πάνω σε στερεό KOH. Η απόδοση του διαζοετανίου είναι 60%.
Όλες οι εργασίες πρέπει να εκτελούνται αυστηρά σύμφωνα με τις τεχνικές και απαραιτήτως στο θάλαμο εξάτμισης. Το νιτρώδες νάτριο και τα διαλύματά του, το νιτροσυλλικό ηλικό οξύ πρέπει να προστίθενται σε μικρές δόσεις για να αποφεύγεται η ταχεία απελευθέρωση οξειδίων του αζώτου και υπό συνεχή ψύξη. Να θυμάστε ότι το οξείδιο του αζώτου που στέκεται στη διαζώτωση μπορεί να προκαλέσει ασφυξία, τα εγκαύματα των βλεννογόνων, και με μακροχρόνια εισπνοή σε μεγάλες συγκεντρώσεις - πνευμονικό οίδημα. Τα λαμβανόμενα άλατα διαζονίου είναι εκρηκτικά σε ξηρή μορφή, αλλά για να αποφευχθεί η έκρηξη, δεν μπορούν να παραμείνουν για μεγάλο χρονικό διάστημα ούτε σε διαλύματα. Κατά την παρασκευή των ενώσεων σύμφωνα με τις αντιδράσεις των αλάτων διαζονίου, που συνοδεύονται από τη συναποδέσμευση αζώτου, η προσθήκη των αντιδρώντων πρέπει να γίνεται αργά και σε μικρές δόσεις. Τα αζωχρώματα απορροφώνται μέσω του δέρματος και μπορεί να προκαλέσουν δηλητηρίαση. Σε περίπτωση δηλητηρίασης, οι αζωχρωστικές μπορεί να προκαλέσουν πονοκεφάλους, ελαφρύ πυρετό, αυξημένο καρδιακό ρυθμό. Με τη συνεχή εργασία με αζωκράση παρατηρείται δερματίτιδα, γι' αυτό η εργασία πρέπει να γίνεται με προστατευτικά γάντια. Τα αλκυλνιτρικά είναι τοξικές ενώσεις που προκαλούν επέκταση των αγγείων, η οποία μπορεί να εκδηλωθεί με ερυθρότητα του δέρματος. Διαζοαιθάνιο - δηλητηριώδες κίτρινο αέριο που μπορεί να εκραγεί.
1. Ν-αιθυλ-Ν-νιτροσουρία
Αντιδραστήρια:
Αιθυλαμίνη HCl - 100 g,
Ουρία - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
conc.H2SO4 - 50 ml.
Εξοπλισμός:
Φιάλη στρογγυλού πυθμένα - 2000 ml,
Φιάλη με στρογγυλό πυθμένα - 3000 ml,
Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
Χωνί στάγδην,
Μηχανικός αναμικτήρας,
Θερμόμετρο.
Σύνθεση:
100 g υδροχλωρικής αιθυλαμίνης και 250 g ουρίας διαλύθηκαν σε 400 ml νερού και βράστηκαν σε χαμηλή θερμοκρασία για 3 ώρες. Στη συνέχεια το διάλυμα μεταφέρθηκε σε τρίλαιμη φιάλη των 3 λίτρων εξοπλισμένη με σταγονόμετρο, θερμόμετρο και μηχανικό αναδευτήρα και προστέθηκαν 110 γραμμάρια NaNO2. Το περιεχόμενο της φιάλης ψύχεται στους -10 *C και το διάλυμα 50 ml H2SO4 σε 600 ml νερού προστίθεται σταγόνα-σταγόνα, διατηρώντας τη θερμοκρασία του μείγματος με εξωτερική ψύξη, η οποία δεν υπερβαίνει τους 5 *C. Μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης του θειικού οξέος, οι σχηματιζόμενοι κρύσταλλοι Ν-αιθυλ-Ν-νιτροσουρίας διηθούνται και πλένονται με κρύο νερό. Οι προκύπτοντες κρύσταλλοι ξηραίνονται στο κενό σε θερμοκρασία δωματίου. Απόδοση 100 g. Το προκύπτον φάρμακο μπορεί να αποθηκευτεί σε ψυγείο για αρκετά μεγάλο χρονικό διάστημα.
2. Διαζοαιθάνιο
Αντιδραστήρια:
Ν-αιθυλ-Ν-νιτροσουρία - 10 g,
ΚΟΗ 40% aq. - 30 ml,
Διαιθυλαιθέρας - 100 ml,
ΚΟΗ στερεό.
Εξοπλισμός:
Φιάλη Erlenmeyer,
Μαγνητικός αναδευτήρας,
Χωνί διαχωρισμού,
Θερμόμετρο.
Σύνθεση:
Για τη λήψη διαλύματος διαζοαιθανίου σε φιάλη Erlenmeyer, εφοδιασμένη με μαγνητικό αναδευτήρα από τεφλόν και θερμόμετρο, τοποθετούνται 100 ml αιθέρα και 30 ml 40% υδατικού διαλύματος ΚΟΗ. Το διάλυμα ψύχεται στους 0*C με μείγμα πάγου με αλάτι και με συνεχή μεταφορά σε μικρές δόσεις 10 g νιτροζοαιθυλοουρίας, διατηρώντας τη θερμοκρασία όχι υψηλότερη από +5*C. Μετά την αντίδραση, το οργανικό στρώμα διαχωρίζεται με μετάγγιση και ξηραίνεται πάνω σε στερεό KOH. Η απόδοση του διαζοετανίου είναι 60%.
Last edited by a moderator:
