5-Methoxyindole-3-yl-glyoxalylchloride:
Το κατάλληλο 5-MeO-ινδόλιο (100 g) διαλύθηκε σε 1500 ml άνυδρου αιθέρα και αναδεύτηκε σε πάγο για 30 λεπτά. Προστέθηκε οξαλυλοχλωρίδιο (325 g) σταγόνα προς σταγόνα, αναδεύτηκε για 30 λεπτά σε πάγο και διατηρήθηκε στους -20 *C για 4 ώρες. Τα πορτοκαλί α-οξοχλωρίδια διηθήθηκαν και πλύθηκαν τρεις φορές με 50 ml κρύου άνυδρου αιθέρα και ξηράνθηκαν σε κενό για 3 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου για να δώσουν απόδοση 148 g.
5-μεθοξυινδόλιο-3-υλ-N,N-διισοπροπυλγλυοξαλυλο-αμίδιο:
Η διοισοπροπυλαμίνη (170 g) προστέθηκε σταγόνα προς σταγόνα σε παγωμένο διάλυμα 5-Methoxyindole-3-yl-glyoxalylchloride (100 g) διαλυμένο σε 1500 ml άνυδρου THF. Το µείγµα αναδεύτηκε σε πάγο για 4 ώρες. Ο διαλύτης εξατµίστηκε υπό µειωµένη πίεση για να δώσει ένα ακατέργαστο κίτρινο στερεό 126 g.
5-μεθοξυ-N,N-διισοπροπυλοτρυπταμίνη:
Διάλυμα του γλυοξαλυλαμιδίου (100 g), σε 1000 ml άνυδρου THF, προστέθηκε σταγόνα προς σταγόνα σε αναδευόμενο, παγωμένο πολτό υδριδίου του αργιλίου του λιθίου (125 g) σε 500 ml άνυδρου THF. Το μείγμα αυτό της αντίδρασης επαναρροήθηκε για 15 ώρες και στη συνέχεια ψύχθηκε σε πάγο. Η περίσσεια του υδριδίου καταστράφηκε με την σταγονική προσθήκη 1100 ml νερού, ακολουθούμενη από 1100 ml 20% NaOH και 1100 ml νερού. Τα ανόργανα άλατα που καταβυθίστηκαν διηθήθηκαν και ξεπλύθηκαν 3 φορές με 500 ml THF. Το διήθημα εξατμίστηκε υπό μειωμένη πίεση και το ελαιώδες υπόλειμμα που προέκυψε διαλύθηκε σε 750 ml DCM και πλύθηκε τρεις φορές με νερό και μία φορά με κορεσμένο υδατικό NaCl. Η οργανική φάση ξηράνθηκε σε άνυδρο MgSO4 και εξατμίστηκε υπό μειωμένη πίεση. Τα προκύπτοντα άχρωμα διαφανή έλαια ξηράνθηκαν κατά τη διάρκεια της νύχτας υπό κενό πάνω σε P2O5 για να παραχθούν 79 g μπεζ στερεάς βάσης.
Η ελεύθερη βάση 5-MeO-DIPT (10 g) διαλύθηκε σε 100 ml άνυδρου αιθέρα. Ξηρό αέριο HCl διήλθε από το διάλυμα. Μετά από διήθηση, προέκυψαν 9,74 g ροζ υδροχλωρικού άλατος που πλύθηκε τρεις φορές με 50 ml άνυδρου αιθέρα και ξηράνθηκε σε κενό για 3 ώρες.
Το κατάλληλο 5-MeO-ινδόλιο (100 g) διαλύθηκε σε 1500 ml άνυδρου αιθέρα και αναδεύτηκε σε πάγο για 30 λεπτά. Προστέθηκε οξαλυλοχλωρίδιο (325 g) σταγόνα προς σταγόνα, αναδεύτηκε για 30 λεπτά σε πάγο και διατηρήθηκε στους -20 *C για 4 ώρες. Τα πορτοκαλί α-οξοχλωρίδια διηθήθηκαν και πλύθηκαν τρεις φορές με 50 ml κρύου άνυδρου αιθέρα και ξηράνθηκαν σε κενό για 3 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου για να δώσουν απόδοση 148 g.
5-μεθοξυινδόλιο-3-υλ-N,N-διισοπροπυλγλυοξαλυλο-αμίδιο:
Η διοισοπροπυλαμίνη (170 g) προστέθηκε σταγόνα προς σταγόνα σε παγωμένο διάλυμα 5-Methoxyindole-3-yl-glyoxalylchloride (100 g) διαλυμένο σε 1500 ml άνυδρου THF. Το µείγµα αναδεύτηκε σε πάγο για 4 ώρες. Ο διαλύτης εξατµίστηκε υπό µειωµένη πίεση για να δώσει ένα ακατέργαστο κίτρινο στερεό 126 g.
5-μεθοξυ-N,N-διισοπροπυλοτρυπταμίνη:
Διάλυμα του γλυοξαλυλαμιδίου (100 g), σε 1000 ml άνυδρου THF, προστέθηκε σταγόνα προς σταγόνα σε αναδευόμενο, παγωμένο πολτό υδριδίου του αργιλίου του λιθίου (125 g) σε 500 ml άνυδρου THF. Το μείγμα αυτό της αντίδρασης επαναρροήθηκε για 15 ώρες και στη συνέχεια ψύχθηκε σε πάγο. Η περίσσεια του υδριδίου καταστράφηκε με την σταγονική προσθήκη 1100 ml νερού, ακολουθούμενη από 1100 ml 20% NaOH και 1100 ml νερού. Τα ανόργανα άλατα που καταβυθίστηκαν διηθήθηκαν και ξεπλύθηκαν 3 φορές με 500 ml THF. Το διήθημα εξατμίστηκε υπό μειωμένη πίεση και το ελαιώδες υπόλειμμα που προέκυψε διαλύθηκε σε 750 ml DCM και πλύθηκε τρεις φορές με νερό και μία φορά με κορεσμένο υδατικό NaCl. Η οργανική φάση ξηράνθηκε σε άνυδρο MgSO4 και εξατμίστηκε υπό μειωμένη πίεση. Τα προκύπτοντα άχρωμα διαφανή έλαια ξηράνθηκαν κατά τη διάρκεια της νύχτας υπό κενό πάνω σε P2O5 για να παραχθούν 79 g μπεζ στερεάς βάσης.
Η ελεύθερη βάση 5-MeO-DIPT (10 g) διαλύθηκε σε 100 ml άνυδρου αιθέρα. Ξηρό αέριο HCl διήλθε από το διάλυμα. Μετά από διήθηση, προέκυψαν 9,74 g ροζ υδροχλωρικού άλατος που πλύθηκε τρεις φορές με 50 ml άνυδρου αιθέρα και ξηράνθηκε σε κενό για 3 ώρες.
Last edited by a moderator:
