Σύνθεση της 5-MeO-DMT μέσω ινδόλης Fischer

[WillD]

2-(5-(5-μεθοξυ-1H-ινδόλη-3-υλ)-N,N-διμεθυλαιθαν-αμίνη (5-Meo-DMT freebase).
1. Σε έναν καθαρό και ξηρό αντιδραστήρα 5 L φορτώθηκε υδροχλωρική 4-μεθοξυφαινυλ-υδραζίνη (145,0 g, 0,83 mol, 1,0 equiv), ακολουθούμενη από νερό (1,45 L, 10 vol) υπό ατμόσφαιρα αζώτου στους 20-25 *C.
2. Στη συνέχεια, το περιεχόμενο του αντιδραστήρα αναδεύτηκε στους 30-35 *C και παρατηρήθηκε ένα αιώρημα σκούρου κόκκινου χρώματος.
3. Στο εναιώρημα προστέθηκε προσεκτικά σταγόνα προς σταγόνα πυκνό H2SO4 (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 equiv) υπό ατμόσφαιρα αζώτου επί 10 λεπτά, διατηρώντας τη θερμοκρασία κάτω από 40 *C (ελαφρώς εξώθερμο).
4. Το καφέ/κόκκινο διάλυμα θερμάνθηκε στους 35-40 *C (με θερμοκρασία στόχο τους 37 *C) και αναδεύτηκε για επιπλέον 10 λεπτά.
5. Παρασκευάστηκε διάλυμα 4,4-διαιθοξυ-N,N-διμεθυλοβουταν-1-αμίνης (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv) σε ακετονιτρίλιο (0,58 L, 4,0 vol) και προστέθηκε σταγόνα-σταγόνα στον αντιδραστήρα υπό ατμόσφαιρα αζώτου επί 60 λεπτά περίπου, διατηρώντας τη θερμοκρασία μεταξύ 35 και 40 *C.
6. Το χωνί προσθήκης ξεπλύθηκε με ακετονιτρίλιο (145 ml, 1,0 vol) και προστέθηκε σταγόνα προς σταγόνα στον αντιδραστήρα.
7. Η θερμοκρασία διατηρήθηκε στους 40 *C και το περιεχόμενο αναδεύτηκε για επιπλέον 4 ώρες.
8. Το μείγμα ψύχθηκε στους 20-25 *C και το περιεχόμενο μεταφέρθηκε σε αντιδραστήρα 10 L.
9. Το όξινο υδατικό διάλυμα πλύθηκε με 2-MeTHF (2x2,03L, 14,0 vol).
10. Μετά από κάθε πλύση, τα στρώματα αφέθηκαν να καθιζάνουν για 15 λεπτά.
11. Το κατώτερο όξινο υδατικό στρώμα συλλέχθηκε και το ανώτερο πλύσιμο με 2-MeTHF απορρίφθηκε.
12. Το όξινο υδατικό στρώμα επαναφορτίστηκε στον αντιδραστήρα και προστέθηκε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (4 M, 0,65 L, 4,5 vol) σταγόνα-σταγόνα, διατηρώντας τη θερμοκρασία στους 20-25 *C για να φέρει το pH στους 11-12 παρέχοντας ένα γαλακτώδες εναιώρημα.
13. Το εναιώρημα εκχυλίστηκε με 2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol)- μετά από κάθε εκχύλιση, τα στρώματα αφέθηκαν να καθιζάνουν για 15 λεπτά, το κατώτερο στρώμα αλκαλικού νερού διαχωρίστηκε σε τύμπανο και το ανώτερο οργανικό στρώμα συλλέχθηκε.
14. Το κατώτερο υδατικό στρώμα απορρίφθηκε και τα συνδυασμένα οργανικά στρώματα 2-MeTHF μεταφέρθηκαν σε φιάλη 20 L.
15. Το διάλυμα συμπυκνώθηκε στο κενό μέχρι να προκύψει ένα ελαιώδες κεχριμπαρένιο υπόλειμμα.
16. Το υπολειπόμενο νερό απομακρύνθηκε αζεοτροπικά με επαναδιάλυση του υπολείμματος με φρέσκο 2-MeTHF (1,45 L, 10 vol) και επανάληψη του σταδίου της συγκέντρωσης.
17. Αυτό το ελαιώδες υπόλειμμα ξηράνθηκε στον περιστροφικό εξατμιστή υπό κενό (10-20 mbar) για 1 ώρα στους 40-45 *C για να παραχθούν 117,68 g (64,9 % θεωρητική απόδοση) ακατέργαστης ελεύθερης βάσης 5-MeO-DMT.

 

[Octopusssss]

Γεια σας

Το μεγαλύτερο κόστος σε αυτή την αντίδραση είναι το βήμα 5:

5. Παρασκευάστηκε διάλυμα 4,4-διεθοξυ-N,N-διμεθυλοβουταν-1-αμίνης (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv) σε ακετονιτρίλιο (0,58 L, 4,0 vol) και προστέθηκε σταγόνα-σταγόνα στον αντιδραστήρα υπό ατμόσφαιρα αζώτου επί περίπου 60 λεπτά, διατηρώντας τη θερμοκρασία μεταξύ 35 και 40 *C.

Εάν η 4,4-διεθοξυ-N,N-διμεθυλοβουταν-1-αμίνη μπορεί να αντικατασταθεί με κάποια άλλη κοινή ουσία ή με chiper, η αντίδραση θα είναι πολύ πιο φθηνή και χωρίς περίπλοκες εντολές.

 

[G.Patton]

Γεια σας, δυστυχώς όχι. Αυτή η ουσία μπορεί να δώσει μόνο 5-MeO-DMT μέσω κυκλοποίησης Fisher.

 

[Agilent1100DAD]

Κάνοντας αυτή τη δουλειά σήμερα, θα δημοσιεύσω μια φωτογραφία.
Αυτό που βλέπετε είναι η αντίδραση ινδόλης Fisher (με την προσθήκη 4,4 διαιθοξυ-N,N/διμεθυλο-βουταν-1-αμίνης σε διάλυμα ACN σε όξινο διάλυμα 4-μεθοξυφαινυλ-υδραζίνης υπό αδρανή ατμόσφαιρα) σε δωμάτιο με υψηλό αερισμό.

 

[Agilent1100DAD]

Ενημέρωση: όταν πρόσθεσα το 4M NaOH, σχηματίστηκε ένα θολό ίζημα. Έβαλα το υπόλειμμα σε ένα δίσκο για να εξατμιστεί το 2-Me-THF. Ακόμη και μετά από 4 ώρες σε φούρνο κενού, δεν μπόρεσα να απαλλαγώ από τον διαλύτη. Ακολούθησα το τελευταίο βήμα που περιλαμβάνει τη χρήση ενός ροτοατμού στους 40 C και σε 10-20 mbar. Φύλαξα το έλαιο σε ένα κεχριμπαρένιο φιαλίδιο και θα το αφήσω στο φούρνο κενού όλη την ημέρα. Θα αναρτήσω φωτογραφίες (μπόνους φωτογραφία nacho). Υπάρχει επίσης ένα άλλο στάδιο καθαρισμού που εμπλέκεται, το οποίο είναι προαιρετικό. Εδώ είναι:

(Μετά το βήμα του roto vap)

-Η ακατέργαστη freebase διαλύθηκε σε ακετόνη (1,45 L, 10,0 vol) και χύθηκε μέσω ενός μαξιλαριού πυριτίας (230-400 mesh, 725 g, 5 wt).
-Το μαξιλάρι εκλούστηκε με ακετόνη/MeOH (9:1, v-v, 14,5 L, 100,0 vol).
-Τα συνδυασµένα διηθήµατα συµπυκνώθηκαν για να παραχθούν 102,94 g καθαρισµένης ελεύθερης βάσης 5-MeO-DMT (απόδοση 56,8%, περιοχή 98,27% µε HPLC) ως ανοιχτό διαυγές πορτοκαλί έλαιο που στερεοποιείται αργά κατά την παραµονή.

Περιμένω να φθάσει κάποιο πήκτωμα πυριτίας και θα επιχειρήσω αυτό το πρόσθετο βήμα καθαρισμού, αφού εξατμίσω επιτυχώς τον διαλύτη, ο οποίος είναι ένας πόνος στον κώλο μέχρι στιγμής.

 

[G.Patton]

Ty for nacho =)

 

[Joker_55555]

Σύνθεση της τρυπταμίνης από 4-χλωροβουτανάλη και φαινυλοϋδραζίνη, αντίδραση Grandberg

Έχει δοκιμάσει κάποιος φίλος σας αυτή τη μέθοδο; Υλικά 10,8 g φαινυλοϋδραζίνης 10,6 g χλωροβουτυρικής αλδεΰδης (4-χλωροβουτανάλη) αιθυλική αλκοόλη 80% αιθανόλη αιθέρας θειικό νάτριο βενζόλιο καυστική σόδα 0,1 Ν υδροχλωρικό οξύ Περιγραφή της μεθόδου Διαλύματα 10,8 g (0,1 mol)...

bbgate.com

Γεια σας, είναι δυνατή η παρασκευή μεξαμίνης και τρυπταμίνης με τη μέθοδο Grandberg Αυτή η μέθοδος θα πρέπει να είναι ευκολότερη και αποτελεσματικότερη. Επίσης, δεν χρησιμοποιεί πολύ διαλύτη και το στάδιο του καθαρισμού δεν είναι δύσκολο.