Σχήμα αντίδρασης:
Σύνθεση:
1. Στον αντιδραστήρα αναδεύονται 2 kg 2-βρωμο-4-μεθυλο-προπιοφαινόνης και 4 λίτρα οξικού αιθυλεστέρα.
2. Προστέθηκαν 1900 g πυρρολιδίνης στο χωνί σταγόνας και τοποθετήθηκαν στο κάλυμμα του αντιδραστήρα.
3. Ανοίξατε το σταγονόμετρο βρύσης και προσθέσατε πυρρολιδίνη σταγόνα προς σταγόνα, με έντονη ανάδευση.
4. Ελέγξτε τη θερμοκρασία κάτω από τους 65 *C.
5. Αφού προστεθεί όλη η πυρρολιδίνη, αναδεύεται ενδόμυχα 1 ώρα.
8. Ενεργοποιήστε την αντλία κενού του αντιδραστήρα και την αντλία ψύξης για τον συμπυκνωτή του αντιδραστήρα.
9. Αποστάζεται όλη ή η μεγαλύτερη ποσότητα οξικού αιθυλεστέρα.
10. Σταματήστε την αντλία κενού και προσθέστε στον αντιδραστήρα ακετόνη. Η ανάδευση συνεχίζεται.
11. Προστίθεται υδροχλωρικό οξύ στο χωνί σταγόνων και τοποθετείται στο κάλυμμα του αντιδραστήρα.
12. Σταγονόμετρο του οξέος σε pH - 5. Στραγγίστε μια μικρή ποσότητα από την κάτω βρύση του αντιδραστήρα και ελέγξτε το επίπεδο οξύτητας με μια ταινία λίκμου. Επιστρέφει το δείγμα στο μείγμα αντίδρασης.
13. Μετά από αυτό, χύνεται όλο το μείγμα σε κάδο και τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
14. Εγκαθίσταται από σύστημα διήθησης υπό κενό (φίλτρο nutsche, πανί φίλτρου, αντλία κενού).
15. Ξεκινήστε την αντλία κενού.
16. Ρίξτε έναν κουβά από το βήμα 13 στη λεκάνη του φίλτρου.
17. Φιλτράρετε και πιέστε μέχρι το μείγμα του κάδου να γίνει στερεό.
18. Ρίξτε κρύα ακετόνη στο μπολ για να καλύψετε όλο το στερεό από πάνω.
19. Φιλτράρετε όλη την ακετόνη. Επαναλάβετε το βήμα 18 εάν το στερεό δεν είναι λευκό.
20. Αφού φιλτραριστεί όλη η ακετόνη και επιτευχθεί λευκό στερεό, τοποθετήστε το περιεχόμενο του μπολ στα γυάλινα δοχεία για ξήρανση.
21. Τοποθετήστε τα γυάλινα δοχεία σε ράφια σε θερμοκρασία δωματίου.
22. Στεγνώστε μέχρι σταθερής μάζας. Ανακατεύετε και αλέθετε περιοδικά, για ταχύτερη ξήρανση.
Σύνθεση:
1. Στον αντιδραστήρα αναδεύονται 2 kg 2-βρωμο-4-μεθυλο-προπιοφαινόνης και 4 λίτρα οξικού αιθυλεστέρα.
2. Προστέθηκαν 1900 g πυρρολιδίνης στο χωνί σταγόνας και τοποθετήθηκαν στο κάλυμμα του αντιδραστήρα.
3. Ανοίξατε το σταγονόμετρο βρύσης και προσθέσατε πυρρολιδίνη σταγόνα προς σταγόνα, με έντονη ανάδευση.
4. Ελέγξτε τη θερμοκρασία κάτω από τους 65 *C.
5. Αφού προστεθεί όλη η πυρρολιδίνη, αναδεύεται ενδόμυχα 1 ώρα.
8. Ενεργοποιήστε την αντλία κενού του αντιδραστήρα και την αντλία ψύξης για τον συμπυκνωτή του αντιδραστήρα.
9. Αποστάζεται όλη ή η μεγαλύτερη ποσότητα οξικού αιθυλεστέρα.
10. Σταματήστε την αντλία κενού και προσθέστε στον αντιδραστήρα ακετόνη. Η ανάδευση συνεχίζεται.
11. Προστίθεται υδροχλωρικό οξύ στο χωνί σταγόνων και τοποθετείται στο κάλυμμα του αντιδραστήρα.
12. Σταγονόμετρο του οξέος σε pH - 5. Στραγγίστε μια μικρή ποσότητα από την κάτω βρύση του αντιδραστήρα και ελέγξτε το επίπεδο οξύτητας με μια ταινία λίκμου. Επιστρέφει το δείγμα στο μείγμα αντίδρασης.
13. Μετά από αυτό, χύνεται όλο το μείγμα σε κάδο και τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
14. Εγκαθίσταται από σύστημα διήθησης υπό κενό (φίλτρο nutsche, πανί φίλτρου, αντλία κενού).
15. Ξεκινήστε την αντλία κενού.
16. Ρίξτε έναν κουβά από το βήμα 13 στη λεκάνη του φίλτρου.
17. Φιλτράρετε και πιέστε μέχρι το μείγμα του κάδου να γίνει στερεό.
18. Ρίξτε κρύα ακετόνη στο μπολ για να καλύψετε όλο το στερεό από πάνω.
19. Φιλτράρετε όλη την ακετόνη. Επαναλάβετε το βήμα 18 εάν το στερεό δεν είναι λευκό.
20. Αφού φιλτραριστεί όλη η ακετόνη και επιτευχθεί λευκό στερεό, τοποθετήστε το περιεχόμενο του μπολ στα γυάλινα δοχεία για ξήρανση.
21. Τοποθετήστε τα γυάλινα δοχεία σε ράφια σε θερμοκρασία δωματίου.
22. Στεγνώστε μέχρι σταθερής μάζας. Ανακατεύετε και αλέθετε περιοδικά, για ταχύτερη ξήρανση.
Last edited by a moderator: