Mephedrone Σύνθεση της μεφεδρόνης (4-MMC) με χρήση διαλύτη NMP (σε μεγάλες ποσότητες)

Διάγραμμα αντίδρασης

---

Αντιδραστήρια

• 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπυφαινόνη (περίπτωση 1451-82-7) - 5 kg,
• Ν-μεθυλ-2-πυρρολιδόνη (NMP, περίπτωση 872-50-4) ή DMSO, DMF, σουλφολάνιο - 20 L,
• Υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης 40% (περίπτωση 74-89-5) - 8 L,
• Βενζόλιο - 20 L,
• Ακετόνη - 30 L,
• Υδροχλωρικό οξύ σε υδατικό διάλυμα (HCl 36%) ~ 1,5 L,
• Αποσταγμένο νερό - 20 L,
• Θειικό μαγνήσιο (MgSO4),

---

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη

• Αντιδραστήρας παρτίδας εξοπλισμένος με χωνί σταγόνας, αναδευτήρα κορυφής, θερμόμετρο, σύστημα ελέγχου θερμοκρασίας και ψυκτήρα παλινδρόμησης,
• Χαρτί δείκτη pH,
• Ζυγαριά
• Αντλία κενού,
• Χωνί,
• Διάφοροι κάδοι - 25 L,
• Βαρέλι - 100 L,
• Ποτήρι ζέσεως - 2000 ml,
• Δοκιμαστικός σωλήνας - 1000 mL,
• Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
• Κουτάλια,
• Φίλτρο Nutsche,
• Περιστροφικός εξατμιστής,

---

Διαδικασίες σύνθεσης

1. 5 kg 2-Bromo-4'-methylpropiophenone (ή άλλη ακατέργαστη 2-Bromo-4'-methylpropiophenone μετά από αντιδράσεις αλογόνωσης) χύνεται στον αντιδραστήρα παρτίδας.
2. Στη συνέχεια προστίθενται στον αντιδραστήρα 20 L Ν-μεθυλ-2-πυρρολιδόνης. Ανοίγεται ο άνω αναδευτήρας και θερμαίνεται το μείγμα της αντίδρασης στους 40 °С.
3. Όταν η θερμοκρασία φθάσει τους 40 °С, 8 L υδατικού διαλύματος μεθυλαμίνης 40% χύνεται στο μείγμα και αναμιγνύεται για 20 λεπτά.
4. Στη συνέχεια, 20 L απεσταγμένου νερού τοποθετούνται στο μείγμα αντίδρασης και αναδεύονται για αρκετά λεπτά.
5. Στον αντιδραστήρα ρίχνονται 15-20 L βενζολίου ή άλλου κατάλληλου διαλύτη και το μείγμα αναδεύεται για μερικά λεπτά.
6. Όταν ο αναδευτήρας σταματήσει, το μείγμα χωρίζεται σε 2 στρώματα.
7. Το κατώτερο υδατικό στρώμα απορρίπτεται μέσω της βαλβίδας του πυθμένα του αντιδραστήρα. Το ανώτερο στρώμα στραγγίζεται σε κάδο και ξηραίνεται με MgSO4. Αυτό στη συνέχεια χύνεται σε άλλον κάδο.
8. Στο μείγμα προστίθενται 20 L παγωμένης ακετόνης και επίσης υδροχλωρικό οξύ (HCl 36%) σταγόνα-σταγόνα με συνεχή ανάδευση για να επιτευχθεί pH 5,5-6 .
9. Το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για περίπου 12 ώρες.
10. Το κρυσταλλωμένο υδροχλωρικό μεφεδρόνιο φιλτράρεται και ξηραίνεται στον αέρα. Η απόδοση είναι 58%.

---

Σύνθεση υδροβρωμιούχου μεφεδρόνης

• Novator
• Αύγουστος 17, 2022
• 26

Σύνθεση υδροβρωμιούχου μεφεδρόνης από 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιφαινόνη με n-μεθυλοπυρρολιδόνη...

Πηγή: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )