Η μεθυλόνη (3,4-μεθυλενοδιοξυμεθκαθηνόνη, βk-MDMA) είναι μια συνθετική ουσία της κατηγορίας της καθινόνης που συχνά συγκρίνεται με την MDMA. Το προϊόν αυτό είναι πολύ δημοφιλές και προκαλεί έντονη ευφορία και ενσυναίσθηση. Λειτουργεί ως ισχυρό αφροδισιακό, η επίδραση του οποίου προκαλεί αχαλίνωτη επιθυμία για σεξ.
Αυτό το άρθρο περιγράφει τη σύνθεση μιας μικρής ποσότητας μεθυλόνης. Θα ήθελα να σημειώσω ότι η αντίδραση κλιμακώνεται γραμμικά και οι αναλογίες όλων των ουσιών διατηρούνται. Η μεθυλόνη είναι αρκετά εύκολο να παραχθεί σε μεγάλες ποσότητες. Η παραγωγή της δεν απαιτεί εξελιγμένο εργαστηριακό εξοπλισμό. Το παρόν άρθρο περιγράφει την τεχνολογία για την παραγωγή μεθυλόνης από κετόνη αλογόνου (2-βρωμο-3,4-μεθυλενοδιοξυπροπιφαινόνη), η οποία λαμβάνεται με τυπική βρωμίωση από 3,4-μεθυλενοδιοξυπροπιφαινόνη (3,4-(μεθυλενοδιοξυ)φαινυλ-1-προπανόνη (MDP1P)).
Αντιδραστήρια.
Αντιδραστήρια.
- 3,4-Μεθυλενοδιεξυπροπιοφαινόνη (MDP1P- cas 28281-49-4) 20 g.
- Διχλωρομεθάνιο (DСM) 90 ml.
- Βρώμιο (Br2) 22 g.
- Θειοθειικό νάτριο (Na2S2O3) aq διάλυμα 10% ~50 ml.
- Αποσταγμένο νερό.
- n-μεθυλοπυρρολιδόνη (cas 872-50-4) 50 ml.
- Μεθυλαμίνη υδατική 40% 20 ml.
- Διττανθρακικό νάτριο 12 g.
- Θειικό μαγνήσιο (MgSO4) ~30 g.
- Υδροχλωρικό οξύ (~35%) ~10 ml.
- Ακετόνη.
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
- Φιάλη με επίπεδο πυθμένα 250 ml,
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά),
- Μαγνητικός αναδευτήρας,
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης (προαιρετικά),
- Χωνί,
- Σύριγγα ή πιπέτα Pasteur,
- Χαρτιά δείκτηpH,
- Ποτήρια ζέσεως (500 mL x1, 250 mL x2, 100 mL x2),
- Πηγή κενού,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-200 g είναι κατάλληλη),
- Κύλινδροι μέτρησης 100 ml,
- Κρύο υδατόλουτρο,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Χωνί διαχωρισμού 1 L (προαιρετικά),
- Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού,
- Φιάλη Buchner και χωνί,
- Χαρτί φίλτρου,
Διαδικασίες σύνθεσης
MDP1P 20 g διαλύονται σε DСM 60 ml και προστίθενται μερικές σταγόνες υδροχλωρικού οξέος, στη συνέχεια προστίθενται σταγόνα προς σταγόνα βρώμιο 22 g. Η αντίδραση είναι εξώθερμη, το μίγμα της αντίδρασης γίνεται σκούρο, στη συνέχεια γίνεται ανοιχτό λόγω της απελευθέρωσης υδροβρωμιδίου (λευκό αέριο). Το υπόλοιπο βρώμιο απομακρύνεται με 10% διάλυμα θειοθειικού νατρίου aq και το μείγμα της αντίδρασης πλένεται με νερό μετά το τέλος αυτής της αντίδρασης. Το οργανικό στρώμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την αντίδραση μεθυλαμίνωσης (απόδοση ~140% MDP1P) ή να αποσταχθεί το DСM υπό κενό σε στερεό.
Η σύνθεση διεξάγεται υπό κανονικές συνθήκες. Η 2-βρωμο-3,4-μεθυλενοδιοξυπροπιεοφαινόνη 10 g από το προηγούμενο βήμα διαλύεται με ν-μεθυλοπυρρολιδόνη 50 ml στη φιάλη αντίδρασης. Το μείγμα αναδεύεται μέχρι να διαλυθούν τα στερεά.
MDP1P 20 g διαλύονται σε DСM 60 ml και προστίθενται μερικές σταγόνες υδροχλωρικού οξέος, στη συνέχεια προστίθενται σταγόνα προς σταγόνα βρώμιο 22 g. Η αντίδραση είναι εξώθερμη, το μίγμα της αντίδρασης γίνεται σκούρο, στη συνέχεια γίνεται ανοιχτό λόγω της απελευθέρωσης υδροβρωμιδίου (λευκό αέριο). Το υπόλοιπο βρώμιο απομακρύνεται με 10% διάλυμα θειοθειικού νατρίου aq και το μείγμα της αντίδρασης πλένεται με νερό μετά το τέλος αυτής της αντίδρασης. Το οργανικό στρώμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την αντίδραση μεθυλαμίνωσης (απόδοση ~140% MDP1P) ή να αποσταχθεί το DСM υπό κενό σε στερεό.
Η σύνθεση διεξάγεται υπό κανονικές συνθήκες. Η 2-βρωμο-3,4-μεθυλενοδιοξυπροπιεοφαινόνη 10 g από το προηγούμενο βήμα διαλύεται με ν-μεθυλοπυρρολιδόνη 50 ml στη φιάλη αντίδρασης. Το μείγμα αναδεύεται μέχρι να διαλυθούν τα στερεά.
Στο μείγμα προστίθεται μεθυλαμίνη υδατική 40% 20 ml, η φιάλη κλείνει και αναδεύεται έντονα. Η εξώθερμη αντίδραση πρέπει να ελεγχθεί. Η αντίδραση τελειώνει σε 10 λεπτά και η θερμοκρασία μειώνεται.
Η εξώθερμη αντίδραση μπορεί να είναι πολύ βίαιη και σε περίπτωση μεγάλου φορτίου είναι απαραίτητη η αναγκαστική ψύξη. Η φιάλη πρέπει να βυθίζεται σε λουτρό κρύου νερού για ψύξη. Είναι σημαντικό να διατηρείται η θερμοκρασία κάτω από τους 55 ºC.
Η εξώθερμη αντίδραση μπορεί να είναι πολύ βίαιη και σε περίπτωση μεγάλου φορτίου είναι απαραίτητη η αναγκαστική ψύξη. Η φιάλη πρέπει να βυθίζεται σε λουτρό κρύου νερού για ψύξη. Είναι σημαντικό να διατηρείται η θερμοκρασία κάτω από τους 55 ºC.
Καθαρισμός βάσης χωρίς μεθυλόνη
Η μάζα της αντίδρασης πλένεται με διάλυμα διττανθρακικού νατρίου μετά το τέλος της αντίδρασης, το οποίο προετοιμάζεται εκ των προτέρων (νερό 120 ml και διττανθρακικό νάτριο 12 g). Το διάλυμα διττανθρακικού νατρίου χύνεται στο μείγμα της αντίδρασης και αναδεύεται έντονα για 1-2 λεπτά.
Η μάζα της αντίδρασης πλένεται με διάλυμα διττανθρακικού νατρίου μετά το τέλος της αντίδρασης, το οποίο προετοιμάζεται εκ των προτέρων (νερό 120 ml και διττανθρακικό νάτριο 12 g). Το διάλυμα διττανθρακικού νατρίου χύνεται στο μείγμα της αντίδρασης και αναδεύεται έντονα για 1-2 λεπτά.
Προστίθενται 30 ml διχλωρομεθανίου (CH2Cl2) και αναδεύεται έντονα για 5 λεπτά. Από το μείγμα αυτόεκχυλίζεται με DCM ηελεύθερη από μεθυλόνη βάση . Το οργανικό στρώμα διαχωρίζεται με τη βοήθεια διαχωριστικού χωνιού.
Εκχύλιση
Διαχωρισμός στρωμάτων σε διαχωριστικό χωνί (Φωτογραφία 1). Το κάτω στρώμα είναι εκχύλισμα DCM με βάση την καθινόνη. Το υδατικό κλάσμα είναι το ανώτερο στρώμα, το οποίο πρέπει να διαχωριστεί και να εκχυλιστεί άλλη μια φορά με DCM 30 ml (Φωτογραφίες 2-3-4). Τα κατώτερα οργανικά στρώματα συνδυάζονται και πλένονται με απεσταγμένο νερό 60 ml 3-4 φορές σε διαχωριστικό χωνί έως ότου εξαφανιστεί η οσμή μεθυλαμίνης (Φωτογραφία 5-6). Η βάση χωρίς μεθυλόνη σε DCM βρίσκεται πάντα στο κατώτερο στρώμα. Τα στρώματα διαχωρίζονται προσεκτικά. Προσπαθείτε να αποφύγετε την είσοδο νερού στην οργανική στιβάδα. Το οργανικό διάλυμα ξηραίνεται σε MgSO4.
Διαχωρισμός στρωμάτων σε διαχωριστικό χωνί (Φωτογραφία 1). Το κάτω στρώμα είναι εκχύλισμα DCM με βάση την καθινόνη. Το υδατικό κλάσμα είναι το ανώτερο στρώμα, το οποίο πρέπει να διαχωριστεί και να εκχυλιστεί άλλη μια φορά με DCM 30 ml (Φωτογραφίες 2-3-4). Τα κατώτερα οργανικά στρώματα συνδυάζονται και πλένονται με απεσταγμένο νερό 60 ml 3-4 φορές σε διαχωριστικό χωνί έως ότου εξαφανιστεί η οσμή μεθυλαμίνης (Φωτογραφία 5-6). Η βάση χωρίς μεθυλόνη σε DCM βρίσκεται πάντα στο κατώτερο στρώμα. Τα στρώματα διαχωρίζονται προσεκτικά. Προσπαθείτε να αποφύγετε την είσοδο νερού στην οργανική στιβάδα. Το οργανικό διάλυμα ξηραίνεται σε MgSO4.
Οξίνιση
Το διάλυμα βάσης χωρίς μεθυλόνη σε DCM αραιώνεται με ίσο όγκο ξηρής ακετόνης (εργαστηριακού βαθμού 99%+). Στη συνέχεια προστίθεται υδροχλωρικό οξύ (~35%) σε μικρές δόσεις σταγόνα προς σταγόνα. Το μείγμα αναδεύεται συνεχώς και ελέγχεται το pH. Εμφανίζεται ίζημα. Εάν το μείγμα γίνει πολύ παχύρρευστο, προστίθεται ακετόνη.
Το διάλυμα βάσης χωρίς μεθυλόνη σε DCM αραιώνεται με ίσο όγκο ξηρής ακετόνης (εργαστηριακού βαθμού 99%+). Στη συνέχεια προστίθεται υδροχλωρικό οξύ (~35%) σε μικρές δόσεις σταγόνα προς σταγόνα. Το μείγμα αναδεύεται συνεχώς και ελέγχεται το pH. Εμφανίζεται ίζημα. Εάν το μείγμα γίνει πολύ παχύρρευστο, προστίθεται ακετόνη.
Το μείγμα πρέπει να είναι πολύ ρευστό για να οξυνθεί σωστά η μεθυλόνη. Όταν το pH φθάσει στο 5,5-6, σταματά η προσθήκη HCl. Το μείγμα ψύχεται και διηθείται.
Εάν η υδροχλωρική μεθυλόνη δεν είναι αρκετά καθαρή, μπορείτε να διαβάσετε πώς να την καθαρίσετε εδώ. Η παραγωγή μεγάλων κρυστάλλων περιγράφεται σε αυτό το άρθρο.
Ο καθαρισμός υδροχλωρικής μεθυλόνης με ξηρή ακετόνη δίνει καλό αποτέλεσμα. Υπάρχουν αρκετές εικόνες υδροχλωρικής μεθυλόνης πριν και μετά τη διαδικασία καθαρισμού.
Ο καθαρισμός υδροχλωρικής μεθυλόνης με ξηρή ακετόνη δίνει καλό αποτέλεσμα. Υπάρχουν αρκετές εικόνες υδροχλωρικής μεθυλόνης πριν και μετά τη διαδικασία καθαρισμού.
Last edited by a moderator:
Χρησιμοποιείτε πολύ DCM εδώ, δεν μου αρέσει, μπορώ να το αντικαταστήσω με κάτι άλλο; (Αιθέρας;)
